本發明專利技術提供了一種由粉煤灰制備橡膠級白炭黑的方法，步驟包括：將經固液分離后的硅酸鈉液注入裝有陽離子交換樹脂的交換器中，溶液中鈉離子會被交換樹脂中的氫離子所置換，降低了鈉離子含量，所得到的硅鈉比很高的硅酸鈉溶液從交換器下部流出，進行直接碳分，得到橡膠級白炭黑。交換樹脂經過一段時間后會達到飽和狀態，可利用一定濃度的鹽酸溶液對樹脂進行再生處理和回用，樹脂再生處理時生成的氯化鈉溶液可作為工業鹽再進行使用。本發明專利技術得到的橡膠級白炭黑產品穩定，既簡化了原有工藝流程又增加了產品附加值。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及粉煤灰資源化利用，具體屬于。
技術介紹
粉煤灰資源化利用中，由于粉煤灰中的硅元素大部分存在于粉煤灰中的莫來石相內，只有少量 的硅存在于玻璃相內，相比較而言，玻璃相內的硅元素可以在低要求下與苛性鈉溶液反應生成硅酸鈉溶液，進而達到提硅的目的。目前，中煤平朔集團公司處理粉煤灰制備橡膠級白炭黑的工藝流程是，先將粉煤灰與苛性鈉進行反應產生硅酸鈉；得到的硅酸鈉液鹽度高，不能直接進行碳分制備橡膠級白炭黑，需將此部分硅酸鈉溶液進行第一次碳分；碳分所得濾餅溶入剩余部分硅酸鈉溶液中，增加二氧化硅含量，進而提高溶液硅鈉比；再次碳分，經固液分離、洗滌；干燥得到橡膠級白炭黑。整個工藝流程比較繁瑣，且能耗大。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有技術處理粉煤灰制備橡膠級白炭黑工藝流程比較繁瑣、能耗大的問題，提供，這種方法工藝簡單、能耗低。本方法是利用含有磺酸基(一SO3H)的強酸性陽離子交換樹脂，遇溶液釋放出的氫尚子與溶液中的鈉尚子發生置換反應出來，具體反應方程式為:Na+H—SO3H ——S03Na+H+樹脂再生處理是利用一定濃度的鹽酸對達到飽和狀態樹脂進行反洗，具體反應方程式為:— S03Na+HCl — NaCl+-SO3H本專利技術提供的，具體步驟包括:I)按質量分數計，在帶壓反應釜內先加入300-500份底水，再加入200-400份高鋁粉煤灰進行溶解，并開啟加熱裝置，當溫度達到在80°C時，向反應釜內緩慢加入50-150份的98 %的氫氧化鈉片堿反應20-50min，溫度達到100°C — 150°C時，再向反應釜內加入600-800份的水進行稀釋,20min后將反應爸內的溶液進行固液分離,得到的濾液為娃酸鈉溶液；2)利用隔膜泵，將上述硅酸鈉溶液流過裝有強酸性陽離子交換樹脂的交換柱，得到硅鈉比高的硅酸鈉溶液；所述的陽離子交換樹脂是強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。3)在常溫常壓條件下，將濃度為30 % —35 %的二氧化碳氣體通入經離子交換處理后的的硅酸鈉溶液中，二氧化碳氣體流量控制在20m3/h，并采用頻率為35Hz的高剪切力低轉速的攪拌機分散二氧化碳氣體，進行碳分反應，然后進行固液分離、洗滌，干燥得到橡膠級白炭黑。樹脂經過一段時間的使用，所置換出的Na+量會達到飽和，交換能力降低，這時應利用一定濃度的鹽酸溶液對達到飽和狀態的交換樹脂進行反洗再生處理并回用，再生處理所產生的氯化鈉，可以制備工業鹽。與現有技術相比，本專利技術的優點和效果是:1、本專利技術的方法可以大大簡化工藝，增加工藝的可操作性。按照原來的生產方式，制備出的硅酸鈉液中氧化鈉的濃度大約保持在50g/L左右，而二氧化硅的濃度只保持在30g/L左右，溶液中氧化鈉的濃度很高，二氧化硅的濃度很低，導致硅酸鈉溶液中鹽度高、硅鈉比低。在本專利技術中，利用強酸性陽離子交換樹脂將硅酸鈉溶液中的鈉離子置換出，降低氧化鈉的濃度，使氧化鈉的濃度控制在15g/L左右，提高了溶液中硅鈉比，進而實現直接碳分制備白炭黑的目的，與原有工藝相比工序大大簡化，并且所用的交換樹脂還可以再生利用降低生產成本。再生處理所產生的氯化鈉，可以制備工業鹽。2、降低能耗。使用本專利技術的方法，可使經處理的硅酸鈉溶液進行直接碳分而制備橡膠級白炭黑，縮減了原有工藝還需二次碳分的工序，既減少了二氧化碳氣體的用量，又減少了二次碳分所需的設備及用電量等。3、提高產量。使用本專利技術的方法，按照處理640L硅酸鈉液計算，利用處理后的硅酸鈉液進行碳分，可得到橡膠級白炭黑產品15Kg，與原有工序相比，產量得到提高。附圖說明圖1粉煤灰制備橡膠級白炭黑工藝流程圖具體實施例方式結合附圖1和實施例，對本專利技術做出具體說明。實施例1在帶壓反應釜內先加入400L底水，300KG高鋁粉煤灰進行溶解，并開啟加熱裝置，當溫度達到在80°C時，向反應釜內緩慢加入100KG質量分數為98 %的氫氧化鈉片堿進行反應30min，溫度達到100°C — 150°C時，再向反應釜內加入700L水進行稀釋，20min后將反應爸內溶液送入精濾機進行固液分離，得到的濾液為娃酸鈉溶液，溶液中氧化鈉濃度為50g/L0然后用隔膜泵將得到的硅酸鈉溶液打入裝有強酸性離子交換樹脂的交換器內(強酸性陽離子交換樹脂采用國產001*7型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，所帶功能基團為磺酸基(一S03H)。離子交換設備采用ZFNQ-8系列自控連續式鈉離子交換器，屬于自控單閥雙柱連續產水浮床型，雙柱樹脂填充量分別為410kg、540kg)，保持溶液流速為6m/h在交換器內，處理量為2600L，經樹脂處理后溶液氧化鈉濃度在15g/L左右。在常溫常壓條件下，將濃度為30 % —35 %的二氧化碳氣體通入經離子交換處理后的的硅酸鈉溶液中，二氧化碳氣體流量控制在20m3/h，并采用頻率為35Hz的高剪切力低轉速的攪拌機分散二氧化碳 氣體，進行碳分反應，然后進行固液分離、洗滌，干燥得到橡膠級白炭黑。從離子交換器底部沖入質量分數為5%鹽酸溶液對樹脂進行反洗再生處理，保持流速為8m/h，維持0.5h。樹脂會產生帶負電的_S03_和帶正電的的鈉離子Na+，與鹽酸溶液中的H+和Cl—分別結合，再生形成-SO3H功能集團，進入下一個交換周期。經再生處理后的溶液可用來制備工業鹽，增加產品附加值。我們目前使用的碳分反應的設備體積是0.9m3，由于通氣攪拌時會產生泡沫，所以加入溶液的量嚴格控制在700L，在常溫常壓下通入二氧化碳氣體，流量控制在20m3/h，二氧化碳在這個流速時，利用率最高，碳分效果最好，流量< 20m3/h時，碳分不完全；流量>20m3/h時，會造成二氧化碳 氣體不能全部溶解而浪費。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種由粉煤灰制備橡膠級白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步驟：1）按質量分數計，在帶壓反應釜內先加入300?500份底水，再加入200?400份高鋁粉煤灰進行溶解，并開啟加熱裝置，當溫度達到在80℃時，向反應釜內緩慢加入50?150份的98﹪的氫氧化鈉片堿反應20?50min，溫度達到100℃—150℃時，再向反應釜內加入600?800份的水進行稀釋，20min后將反應釜內的溶液進行固液分離，得到的濾液為硅酸鈉溶液；2）利用隔膜泵，將上述硅酸鈉溶液流過裝有強酸性陽離子交換樹脂的交換柱，得到硅鈉比高的硅酸鈉溶液；3）在常溫常壓條件下，將濃度為30﹪—35﹪的二氧化碳氣體通入經離子交換處理后的的硅酸鈉溶液中，二氧化碳氣體流量控制在20m3/h，并采用頻率為35Hz的高剪切力低轉速的攪拌機分散二氧化碳氣體，進行碳分反應，然后進行固液分離、洗滌，干燥得到橡膠級白炭黑。
【技術特征摘要】
1.一種由粉煤灰制備橡膠級白炭黑的方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)按質量分數計，在帶壓反應釜內先加入300-500份底水，再加入200-400份高鋁粉煤灰進行溶解，并開啟加熱裝置，當溫度達到在80°C時，向反應釜內緩慢加入50-150份的98%的氫氧化鈉片堿反應20-50min，溫度達到100°C — 150°C時，再向反應釜內加入600-800份的水進行稀釋，20min后將反應爸內的溶液進行固液分離,得到的濾液為娃酸鈉溶液； 2)利用隔膜泵，將上述硅酸...
【專利技術屬性】
技術研發人員：程東雙，史鈺磊，白龍騰，
申請(專利權)人：中煤平朔集團有限公司，
類型：發明
國別省市：
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