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    制備低聚氨基酸的方法技術

    技術編號:8677193 閱讀:234 留言:0更新日期:2013-05-08 20:36
    本發明專利技術涉及有機高分子領域,具體地說是一種制備低聚氨基酸的方法,包括以下步驟:將氨基酸分散于溶劑中配制成濃度為1至10M的溶液,將溶液冷卻到-10℃至5℃,緩慢滴加2至4倍于氨基酸摩爾數的二氯亞砜,反應0.5至6小時后溶液升溫回流2至6小時,將溶劑除去,得到酯化的氨基酸鹽;將酯化的氨基酸鹽溶解于醇中,加入占氨基酸鹽質量分數為0.1%至20%的分子量調節劑,加入堿調節至PH值為8至10,維持反應溫度25至50℃反應0.5至4小時得到乙酸封端的平均聚合度為2至100的低聚氨基酸。本發明專利技術無需對氨基酸的氨基進行常規的保護和脫保護過程,步驟簡單,合成條件簡便,成本較低,通過上述方法可以用于低聚氨基酸的工業生產,得到聚合度不同的低聚氨基酸。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及有機高分子材料領域,具體地說是一種。
    技術介紹
    眾所周知,低聚氨基酸即多肽是一種介于氨基酸和蛋白質之間的低分子量聚合物,由氨基酸聚合而來。低聚氨基酸在生物、醫學等很多領域都具有重要的作用。由于分子鏈中存在大量酰胺基團,分子鏈間可以形成較強的氫鍵,低聚氨基酸可以對聚合物進行分子鏈接枝或共聚改性來改進聚合物的性能。低聚氨基酸的合成一般采用液相和固相兩種方法。液相法主要采用BOC和Z兩種保護基團進行氨基和羧基的保護并逐步脫除保護基合成低聚氨基酸。固相法主要采用FMOC和BOC兩種保護基團進行保護。采用保護基團進行保護的方法可以得到具有結構規整的聚氨基酸。但是,由于反應過程中需要對中間體進行提純導致多肽的合成過于復雜。另外,低聚氨基酸還可以用酶催化的生物技術進行合成。但是,生物技術工藝復雜,并且需要復雜的純化設備。
    技術實現思路
    本專利技術的目的就是克服現有技術的不足,提供一種,無需對氨基酸的氨基進行常規的保護和脫保護過程,步驟簡單,合成條件簡便,成本較低,通過上述方法可以用于低聚氨基酸的工業生產,得到聚合度不同的低聚氨基酸。本專利技術解決上述技術問題采用的技術方案是:一種,包括以下步驟: 將氨基酸分散于溶劑中配制成濃度為I至IOM的溶液,將溶液冷卻到-10°c至5°C,緩慢滴加2至4倍于氨基酸摩爾數的二氯亞砜,反應0.5至6小時后溶液升溫回流2至6小時,將溶劑除去,得到酯化的氨基酸鹽; 將所述酯化的氨基酸鹽溶解于醇中,加入占氨基酸鹽質量分數為0.1%至20%的分子量調節劑,加入堿調節至PH值為8至10,維持反應溫度25至50°C反應0.5至4小時得到乙酸封端的平均聚合度為2至100的低聚氨基酸。本專利技術還可通過如下措施來實現: 氨基酸分別為甘氨酸、丙氨酸、β -丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、胱氨酸、氨基丁酸、苯丙氨酸、酪氨酸、氨基己酸。溶劑分別為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、戊醇、正己醇、二甲基亞砜、四氫呋喃、丙酮、乙酸乙酯、二氧六環、二氯甲烷,或其中的任意兩種,或多種的混合液。醇分別為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、正丁醇、戊醇、正己醇、苯甲醇,或其中的任意兩種,或多種的混合液。分子量調節劑可以分別為乙酸、丙酸、丁酸、己酸、乙二酸、己二酸、巰基乙酸、巰基丙酸、乙胺、丙胺、丁胺、己胺、己二胺、巰基乙胺、巰基丙胺,或其中的任意兩種的混合液,或其中任意多種的混合液。堿為分別為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉或其中的任意兩種混合物。本專利技術的有益效果是,無需對氨基酸的氨基進行常規的保護和脫保護過程,步驟簡單,合成條件簡便,成本較低,通過上述方法可以用于低聚氨基酸的工業生產,得到聚合度不同的低聚氨基酸。 附圖說明: 圖1為實施例16所得平均聚合度為10的低聚丙氨酸的H1核磁譜圖。圖2為實施例16所得平均聚合度為10的低聚丙氨酸質譜圖。 具體實施例方式下面結合實施例對本專利技術作進一步的描述: 本專利技術將氨基酸分散于溶劑中配制成濃度為I至IOM的溶液,將溶液冷卻到-10°c至5°C,緩慢滴加2至4倍于氨基酸摩爾數的二氯亞砜,反應0.5至6小時后溶液升溫回流2至6小時,將溶劑除去,得到酯化的氨基酸鹽。將酯化的氨基酸鹽溶解于醇中,加入占氨基酸質量分數為0.1%至20%的分子量調節劑,加入堿調節至PH值為8至10,維持反應溫度25至100°C反應0.5至4小時得到乙酸封端的平均聚合度為2至100的低聚氨基酸。`實施例一:將甘氨酸分散于甲醇中配制成濃度為IOM的溶液,將溶液冷卻到5°C,緩慢滴加2倍于氨基酸摩爾數的二氯亞砜,反應2小時后溶液升溫回流4小時,將溶劑除去,得到酯化的甘氨酸鹽。將酯化的甘氨酸鹽溶解于甲醇中,加入占甘氨酸質量分數為20%的分子量調節劑乙酸,加入堿調節至PH值為8,維持反應溫度80V反應4小時得到乙酸封端的平均聚合度為2的低聚甘氨酸。本專利技術還可按下表所列實施來實現,具體的生產步驟及生產條件與實施例一相同。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種制造制備低聚氨基酸的方法,包括以下步驟:將氨基酸分散于溶劑中配制成濃度為1至10M的溶液,將溶液冷卻到?10℃至5℃,緩慢滴加2至4倍于氨基酸摩爾數的二氯亞砜,反應0.5至6小時后溶液升溫回流2至6小時,將溶劑除去,得到酯化的氨基酸鹽;將酯化的氨基酸鹽溶解于醇中,加入占氨基酸鹽質量分數為0.1%至20%的分子量調節劑,加入堿調節至PH值為8至10,維持反應溫度25至50℃反應0.5至4小時得到乙酸封端的平均聚合度為2至100的低聚氨基酸。

    【技術特征摘要】
    1.一種制造制備低聚氨基酸的方法,包括以下步驟: 將氨基酸分散于溶劑中配制成濃度為I至IOM的溶液,將溶液冷卻到-10°c至5°C,緩慢滴加2至4倍于氨基酸摩爾數的二氯亞砜,反應0.5至6小時后溶液升溫回流2至6小時,將溶劑除去,得到酯化的氨基酸鹽; 將酯化的氨基酸鹽溶解于醇中,加入占氨基酸鹽質量分數為0.1%至20%的分子量調節齊U,加入堿調節至PH值為8至10,維持反應溫度25至50°C反應0.5至4小時得到乙酸封端的平均聚合度為2至100的低聚氨基酸。2.根據權利要求1所述的制造制備低聚氨基酸的方法,其特征在于所說的氨基酸分別為甘氨酸、丙氨酸、β -丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸、胱氨酸、氨基丁酸、苯丙氨酸、酪氨酸、氨基己酸。3.根據權利要求1所述的制造制備低聚氨基酸的方法,其特征...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:范長亮董凌波劉謙張濤王波
    申請(專利權)人:三角輪胎股份有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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