鳶尾科紅蔥屬植物紅蔥及其提取物的質量檢測方法技術

本發明專利技術公開了一種關于紅蔥及其提取物的質量檢測方法，該方法包括紅蔥的性狀鑒別、紅蔥及其提取物的薄層鑒別和總黃酮、總蒽醌的含量測定方法。具體是(1)性狀：紅蔥的性狀、顏色、大小、氣味等方面進行說明。(2)薄層鑒別：對藥材及其提取物的不同極性部位進行提取，用不同的展開體系對極性部位在硅膠板上展開。(3)含量測定：包括對紅蔥及其提取物中總黃酮、總蒽醌的含量測定方法。采用紫外分光光度法，分別以蘆丁、大黃酸為對照品，紅蔥或紅蔥提取物為供試品，測定供試品的含量。本發明專利技術的優點是方法簡便快捷、檢測方法針對性強；精密度、穩定性、重復性良好；準確度高。本發明專利技術可用于藥材或提取物的質量控制。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于藥物的質量檢測方法，尤其涉及一種紅蔥及其提取物的質量檢測方法。
技術介紹
紅蔥，為鳶尾科植物紅蔥Eleutherine plicata Herb.的全草,原產西印度群島，在我國分布于廣西、云南等地，為民間藥用植物。《中華本草》載其有清熱涼血、活血通經、消腫解毒的作用。主治吐血、咯血、痢疾、經閉腹痛、風濕痹痛、跌打損傷、瘡癤腫毒。民間本草載其可用于月經過多，紅崩，衄血，胃腸出血，外傷出血，痢疾，風濕關節痛，跌打腫痛，瘡毒；傣醫將鱗莖用于刀傷，癲癇抽搐，關節疼痛，頭暈，心慌，胸悶嘔吐，全身疲乏無力。結合廣西當地民間運用，概括紅蔥的功效作用集中在①婦科疾病:經閉腹痛、月經過多胃腸道疾病:胃腸出血、痢疾；③關節病變:風濕關節痛、跌打腫痛。根據現代藥理學研究，紅蔥具有降血脂、降血糖、抗氧化和抗誘變、抗菌、増加冠狀動脈血流量、抑制HIV、抑制人體拓撲異構酶II等多種藥理活性。根據中國藥典2010版的內容，沒有針對紅蔥及其提取物的質量標準。由于紅蔥在臨床上具有多方面的功效，因此，建立紅蔥及紅蔥提取物質量控制方法具有重要的意義。本專利技術的目的是從性狀鑒別、薄層鑒別、含量測定等多個方面對紅蔥以及其提取物進行綜合、全面的質量控制。
技術實現思路
本專利技術的目的在干，針對現有技術的不足，提供ー種簡便、快捷的紅蔥及紅蔥提取物的質量檢測方法，以有效地控制產品質量，從而保證臨床療效。本專利技術的質量控制方法包括紅蔥的性狀鑒別、紅蔥以及紅蔥提取物的薄層鑒別和含量測定方法，其中含量的測定是對其所含的黃酮類化合物、蒽醌類化合物的測定。本專利技術目的是通過如下技術方案實現的:紅蔥藥材性狀鑒別:呈長圓狀卵形或長橢圓形。鱗莖長卵圓形，鱗片肥厚，紫紅色，無膜質包被。根柔嫩，紅褐色。葉片卷曲，完整葉片展開后呈寬披針形或寬條形，長10-15cm，寬0.5-1.5cm,頂端漸尖，縱脈平行。氣微，味淡。薄層鑒別方法:(I)取紅蔥及其提取物粉末適量，加30-90%こ醇加熱回流，過濾，濾液蒸至無醇味，用石油醚振搖提取1-3次，合并石油醚液，水液備用。石油醚液水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液。吸取上述溶液點于硅膠G薄層板上，以石油醚-丙酮(7 12: I 5)展開，取出，晾干，噴以5-20%硫酸こ醇溶液，在90 120°C加熱至斑點顯色清晰。置365nm或254nm的紫外光燈下檢視，可呈現9個明顯的熒光斑點。(2)取鑒別(I)項下水液，繼續用有機溶劑振搖提取1-3次，合并溶劑，水浴蒸干。殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液。吸取上述溶液，點于硅膠G薄層板上，以石油醚-こ酸こ酷-丙酮-甲酸(3 8: I 5: 0.2 0.8: 0.1 0.5)展開，取出，晾干。置365nm或254nm的紫外光燈下檢視，可呈現6個明顯的熒光斑點。優選的檢視波長為365nm。定性鑒別⑴項下提取時所用的石油醚優選為沸程在30-60°C的石油醚。定性鑒別(2)項下提取時所用的有機溶劑優選為三氯甲烷。定性鑒別⑴及⑵項下展開時所用的石油醚優選為沸程在60-90°C的石油醚。所述硫酸こ醇溶液的濃度優選為10%。總黃酮紫外分光光度含量測定法(I)對照品溶液的制備:取蘆丁對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解，制成蘆丁對照品溶液。(2)供試品溶液的制備:取紅蔥或紅蔥提取物適量，精密稱定，置具塞容器中，カロ入30-95 %的こ醇溶液20-100ml，稱定重量，加熱回流0.5_3h，放冷，稱重，溶劑補足重量，搖勻，過濾。取濾液l_3ml于蒸發皿中，加聚酰胺粉適量吸附，水浴揮去溶剤，井置于層析柱上。用甲苯洗脫，再用甲醇洗脫，收集甲醇洗脫液，定容，作為供試品。(3)標準曲線的制備:精密量取一系列不同濃度的蘆丁標準品溶液，置于比色皿中，在波長200-700nm內選擇吸收波長，測定吸光度，并以吸光度(A)為縱坐標，溶液濃度(C)為橫坐標,繪制標準曲線。(4)精密量取供試品溶液，置于比色皿中測定吸光度值。根據標準曲線，計算紅蔥及(或)紅蔥提取物中總黃酮含量。所述的蘆丁在120°C烘干至恒重。對照品溶液的制備優選:制成每ImL含0.1mg的溶液；總蒽醌紫外分光光度含量測定法(I)對照品溶液的制備:取大黃酸對照品適量，精密稱定，加95%こ醇溶解，制成總蒽醌對照品溶液。(2)供試品溶液的制備:取紅蔥或紅蔥提取物適量，精密稱定，置圓底燒瓶中，カロ入30-95%的こ醇溶液20-100ml，加熱回流0.5_3h，放冷，過濾，定容，作為供試品。(3)標準曲線的制備:精密量取一系列不同濃度的大黃酸標準品溶液，加0.5%醋酸鎂-甲醇顯色，置于比色皿中，在波長200-700nm內選擇吸收波長，測定吸光度，并以吸光度(A)為縱坐標，溶液濃度(C)為橫坐標，繪制標準曲線。(4)精密量取供試品溶液，稀釋，加0.5%醋酸鎂-甲醇顯色，置于比色皿中測定吸光度值。根據標準曲線，計算紅蔥及(或)紅蔥提取物中總蒽醌含量。所述的大黃酸在120°C烘干至恒重。對照品溶液的制備優選:制成每Im L含0.614mg的溶液；紅蔥及其提取物優選的鑒別方法包括如下:(I)取紅蔥及其提取物粉末，加50-70%こ醇加熱回流提取，過濾，濾液蒸至無醇味，用石油醚(30-60°C )振搖提取1-3次，合并石油醚液，水液備用。石油醚液水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液。吸取上述溶液點于硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C )_丙酮(7-12: 1-5)展開，取出，晾干，噴以10%硫酸こ醇溶液，在100-110°C加熱至斑點顯色清晰。置365nm的紫外光燈下檢視。(2)取鑒別(I)項下水液，繼續用三氯甲烷振搖提取1-3次，合并溶劑，水浴蒸干。殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液。吸取上述溶液，點于硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°C )_こ酸こ酷-丙酮-甲酸(3-8: 1-5: 0.2-0.8: 0.1-0.5)展開，取出，晾干。置365nm的紫外光燈下檢視。紅蔥及其提取物優選的總黃酮紫外分光光度含量測定法包括如下:(I)對照品溶液的制備:取在120°C下烘干至恒重的蘆丁對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解，制成每ImL含0.1mg蘆丁的對照品溶液。(2)供試品溶液的制備:取紅蔥或紅蔥提取物約l_3g，精密稱定，置具塞容器中，加入50-80%的こ醇溶液40-60ml，稱定重量，加熱回流l_2h，放冷，稱重，溶劑補足重量。搖勻，取上清液l_5ml于蒸發皿中，加聚酰胺粉適量吸附，水浴揮去溶剤，井置于層析柱上。用甲苯洗脫，再用甲醇洗脫，收集洗脫液，定容，作為供試品。(3)標準曲線的制備:精密量取一系列不同濃度的蘆丁標準品溶液，置于比色皿中，在波長200-400nm內選擇吸收波長，測定吸光度，并以吸光度(A)為縱坐標，溶液濃度(C)為橫坐標,繪制標準曲線。(4)精密量取供試品溶液，置于比色皿中測定吸光度值。根據標準曲線，計算紅蔥及(或)紅蔥提取物中總黃酮的含量。紅蔥及其提取物優選的總蒽醌紫外分光光度含量測定法包括如下:(I)對照品溶液的制備:取在120°C下烘干至恒重的大黃酸對照品適量，精密稱定，加95%溶解，制成每ImL含0.614mg蘆丁的對照品溶液。(2)供試品溶液的制備:取紅蔥或紅蔥提取物約10_15g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入50-80%的こ醇溶液本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種紅蔥及其提取物的質量檢測方法，其特征在于：通過性狀鑒別、薄層鑒別紅蔥不同極性提取物、測定紅蔥及其紅蔥提取物中總黃酮、總蒽醌含量的方法，控制紅蔥及其提取物的質量。

【技術特征摘要】
1.一種紅蔥及其提取物的質量檢測方法，其特征在于:通過性狀鑒別、薄層鑒別紅蔥不同極性提取物、測定紅蔥及其紅蔥提取物中總黃酮、總蒽醌含量的方法，控制紅蔥及其提取物的質量。2.根據權利要求1所述的ー種紅蔥的質量檢測方法，其特征在于包括下列的性狀鑒另Ij:呈長圓狀卵形或長橢圓形。鱗莖長卵圓形，鱗片肥厚，紫紅色，無膜質包被。根柔嫩，紅褐色。葉片卷曲，完整葉片展開后呈寬披針形或寬條形，長10-15cm，寬0.5-1.5cm,頂端漸尖，縱脈平行。氣微，味淡。3.根據權利要求1所述的ー種紅蔥及其提取物的質量檢測方法，其特征在于包括下列的薄層鑒別方法: (1)取紅蔥及其提取物粉末，加30-90%こ醇加熱回流，過濾，濾液蒸至無醇味，用石油醚振搖提取1-3次，合并石油醚液，水液備用。石油醚液水浴蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液。吸取上述溶液點于硅膠G薄層板上，以比例為7 12: I 5的石油醚-丙酮展開，取出，晾干，噴以5-20%硫酸こ醇溶液，在90 120°C加熱至斑點顯色清晰。置365nm或254nm的紫外光燈下檢視，可呈現9個明顯的熒光斑點。(2)取鑒別(I)項下水液，繼續用有機溶劑振搖提取1-3次，合并溶劑，水浴蒸干。殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液。吸取上述溶液，點于硅膠G薄層板上，以比例為3 8:1 5: 0.2 0.8: 0.1 0.5的石油醚-こ酸こ酷-丙酮-甲酸展開,取出，晾干。置365nm或254nm的紫外光燈下檢視，可呈現6個明顯的熒光斑點。4.根據權利要求書2所述的ー種紅蔥及其提取物的質量檢測方法，其特征在于所用的石油醚為60 90°C或30 60°C或90 120°C的石油醚。5.根據權利要求書2所述的ー種紅蔥及其提取物的質量檢測方法，其特征在于所用的有機溶劑選用三氯甲烷、ニ氯甲烷等低極性有機溶剤。6.根據權利要求書I所述的ー種紅蔥及其提取物的質量檢測方法，其特征在于采用紫外分光光度法，以蘆丁為對照品，測定紅蔥及其提取物...

【專利技術屬性】
技術研發人員：嚴超群，王紅星，
申請(專利權)人：廣州白云華南生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：