本發明專利技術公開了一種a相納米纖維狀氫氧化鎳的合成方法，以氯化鎳和氨水為原料，采用常見的溶液沉淀法，在氯化鎳濃度4-16mol/L，氨水濃度10-14mol/L，在60-100℃內，恒定溫度條件下，將氨水緩慢加入氯化鎳溶液中，邊加入邊攪拌，30-60min內加完，靜止恒溫陳化一小時左右，經抽濾、洗滌、干燥、粉碎，得a相納米纖維狀氫氧化鎳粉；纖維長度為數十微米，直徑為30nm左右，且纖維之間交織成一個大的微米球，疏松多孔，比表面積為平均286.40m2/g，平均孔體積為0.30ml/g，平均孔徑為4.19nm。本合成方法僅采用氯化鎳和氨水兩種原料，未添加其他物質，所得產物純度高，反應條件較溫和，工藝簡單，易操作，成本低，可實現大規模生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬化工領域，確切地說。
技術介紹
氫氧化鎳是一類性能優異的功能材料，在很多領域中有著廣泛的應用前景，如鎳氫電池、超容量電池、催化、傳感器以及電致變色等。特別是氫氧化鎳在鎳氫二次電池中作為正極活性材料，其具有高的比能量和比功率、電流大、循環壽命長、環保、廉價等優勢，使鎳氫二次電池大量應用于電動汽車等大功率型設備中。而這類電力設備擺脫了汽油的依賴，減少了一氧化碳、二氧化硫等有毒氣體以及二氧化碳氣體的排放，具有綠色環保的效果，提高了人們的生活質量，被人們廣泛接納。傳統工業生產中是得到球形的氫氧化鎳，具體工業流程為:鎳鹽溶液、氨水和堿液，同時往反應器中加三種物料，以一定的流速來控制整個體系的pH。生產制備過程中，要在攪拌下進行，并始終控制溶液pH在10.(Γ 12.5的范圍內，溫度控制在40 60V為宜，控制強堿的濃度及滴加速率就可以得到不同粒度及形貌的氫氧化鎳粉末，產物經過濾洗滌、干燥、烘干，即可得到氫氧化鎳粉末。而纖維狀氫氧化鎳具有獨特的一維結構，在實際應用中可極大提高各方面的性能指標，更加突出它的優勢。如用于電池材料中，可加快電子傳輸速率，減小電子-空穴復合幾率，大大提高了化學能轉變為電能的效率，從而達到提高電池效率的作用。不同晶型氫氧化鎳的電化學反應的固相質子擴散系數也是不同的。在3M NaOH溶液中，a相-氫氧化鎳的擴散系數為6.2 X 10-9 cm2/s,而β -氫氧化鎳的則為6.1 X 10-10cm2/so電對a/γ、β/β的可逆電極電位也是不同的，α/γ的可逆電極電位要比β/β低。`至今，僅有少量文獻資料中報道過關于纖維狀氫氧化鎳的合成。如:北京林業大學公開的專利“一種纖維狀氫氧化鎳材料的制備方法”中，以一定摩爾比的硫酸鎳，尿素，松香基表面活性劑作為反應混合物，加入到一定比例中的溶劑中，混合均勻后放入高壓反應釜中，在120-160°C高溫下反應20-60小時，冷卻后既得纖維狀氫氧化鎳材料，其直徑較大，為亞微米級。孫德帶等人首先通過硫酸鎳和氫氧化鈉反應得到氫氧化鎳懸浮液，然后將該懸浮液轉移置高壓反應釜中，經過180°C高溫反應24h后得到納米線Ni (SO4)a3(OH) h4。北京理工大學的田周玲采用同樣的方法，以氫氧化鈉和硫酸鎳為原料，經過直接沉淀水熱法成功合成出β_氫氧化鎳納米線，并討論了水熱時間和填充度對產物形貌及結構的影響。Yang等雖然與他們采用相同的原料，但卻是先得到無定型的a-Ni (OH)2顆粒，再將顆粒經過水熱處理后得到的是β-Ni (OH)2納米帶。Yang等之前還采用過另外一種方法得到寬5-25nm，厚度l_5nm，長為數微米的氫氧化鎳納米帶；將氫氧化鈣水溶液在氮氣氣氛下逐滴加入到高濃度的硫酸鎳溶液中，隨后轉移至高壓釜內100°C反應12小時，即可得到產物。現有報道過的氫氧化鎳納米纖維的合成中，大多在合成過程中都采用先化學沉淀再水熱反應的方法，步驟繁瑣、操作復雜，反應過程中不可控型強。原料采用硫酸鎳，硫酸根吸附能力強，合成出的產物雜質多，純度低。文獻資料中所合成的氫氧化鎳大部分為β晶型，合成a晶型的不多，合成難度更大，成本高。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種僅以氯化鎳和氨水為原料、不添加其他物質、流程簡單、雜質少純度高，在較溫和的條件下既可以生產的納米纖維狀a相-氫氧化鎳的生產方法，。，其特征在于: 配制濃度在4 -16 mo I/L的氯化鎳溶液，將氯化鎳緩慢加熱至60-10(TC ;恒定溫度10-90min，按氯化鎳:氨水的摩爾量比1: 2.0-2.1，計算加入氨水溶液的量，均勻加入濃度為10-14 mo I/L的氨水,機械攪拌進行沉淀反應,在30_60min內加完，反應溫度保持在60-100°C ;并在此溫度下恒溫靜置陳化50-70min ;降至室溫，真空抽濾，蒸餾水沖洗直至濾液的PH為中性，將濾餅在80-100°C干燥，研磨成粉干燥保存； 所述的氯化鎳溶液濃度為4-10 mol/L，氨水濃度為12 -13 mol/L ； 所述的反應溫度為65-100°C ； 所述的反應溫度為65-80°C ； 所述的機械攪拌轉速為300-350轉/min ； 所述的氯化鎳溶液濃度為4m ol/L，氨水濃度為12mol/L ;反應溫度為75°C。一種a相納米纖維狀氫氧化鎳，它是按上述方法生產的。本專利技術提供的，以氯化鎳和氨水為原料，采用常見的溶液沉淀法，在氯化鎳濃度4 -16 mol/L，氨水濃度10-14 mol/L，在60-100 0C內，恒定溫度條件下,將氨水緩慢加入氯化鎳溶液中，邊加入邊攪拌,30-60min內加完，靜止恒溫陳化一小時左右，經抽濾、洗滌、干燥、粉碎，得a相納米纖維狀氫氧化鎳粉；纖維長度為數十微米，直徑為30nm左右，且纖維之間交織成一個大的微米球，疏松多孔，比表面積為平均286.40 m2/g,平均孔體積為0.30 ml/g,平均孔徑為4.19 nm。本合成方法僅采用氯化鎳和氨水兩種原料，未添加其他物質，所得產物純度高，反應條件較溫和，工藝簡單，易操作，成本低，可實現大規模生產。附圖說明圖1為a相納米纖維狀氫氧化鎳的粉末的13.2mmX 500掃描電鏡 圖2為a相納米纖維狀氫氧化鎳的粉末的13.2mm X 2.00K掃描電鏡 圖3為a相納米纖維狀氫氧化鎳的粉末的13.2mmX 10.0K掃描電鏡 圖4為a相納米纖維狀氫氧化鎳的粉末的13.2mm X 20.0K掃描電鏡 圖5為a相納米纖維狀氫氧化鎳的粉末的13.2mmX 100.0K掃描電鏡 圖6為a相納米纖維狀氫氧化鎳的粉末的的XRD譜圖。具體實施例方式實施例1 用NiCl2.6H20配制濃度在4mol/L-16 mol/L的氯化鎳溶液,將氯化鎳倒入帶恒溫加熱裝置的反應釜中，緩慢加熱至60°C -1OO0C ;調整恒溫加熱裝置使溫度恒定10-90min，按氯化鎳:氨水的摩爾量比1: 2-2.1，計算加入氨水溶液的量，均勻加入濃度為10-14 mol/L的氨水，機械攪拌進行沉淀反應，轉速為300-350轉/min，在30-60min內加完，反應溫度保持60°C -100°C;并恒溫靜置陳化50-70min ;靜置降至室溫，真空抽濾，蒸餾水沖洗直至濾液的PH為中性，將濾餅在80-100°C干燥，研磨成細粉干燥保存。實施例2 4mol/L氯化鎳水溶液25.0L倒入帶恒溫加熱裝置的反應釜中，緩慢加熱至65°C，調整恒溫加熱裝置使溫度恒定20 min,在恒定溫度65°C的條件下，均勻加入濃度為14mol/L氨水14.3L，機械攪拌進行沉淀反應，轉速為300-350轉/min，60min內加完，恒溫下靜置陳化50min后，停止加熱，降至室溫后真空抽濾，蒸餾水沖洗直至濾液中性，將濾餅80-100°C干燥，研磨成細粉干燥保存。實施例3· 16mol/L氯化鎳水溶液6.2L倒入帶恒溫加熱裝置的反應釜中，緩慢加熱至90°C，調整恒溫加熱裝置使溫度恒定lOmin，在恒定溫度100°C的條件下，均勻加入濃度為12mol/L氨水16.7L，機械攪拌進行沉淀反應，轉速為300-350轉/min，40min內加完，恒溫下靜置陳化60min后，停止加熱，降至室溫后真空抽濾，蒸餾水沖洗直本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種a相納米纖維狀氫氧化鎳的合成方法，其特征在于：?配制濃度在4??16?mol/L?的氯化鎳溶液，將氯化鎳緩慢加熱至60?100℃；恒定溫度10?90min，按氯化鎳∶氨水的摩爾量比1∶2?2.?1，計算加入氨水溶液的量，均勻加入濃度為10?14?mol/L的氨水，機械攪拌進行沉淀反應，在30?60min內加完，反應溫度保持在60?100℃；并在此溫度下恒溫靜置陳化50?70min；降至室溫，真空抽濾，蒸餾水沖洗直至濾液的pH為中性，將濾餅在80?100℃干燥，研磨成粉干燥保存。
【技術特征摘要】
1.一種a相納米纖維狀氫氧化鎳的合成方法，其特征在于: 配制濃度在4 -16 mo I/L的氯化鎳溶液，將氯化鎳緩慢加熱至60-10(TC ;恒定溫度10-90min，按氯化鎳:氨水的摩爾量比1: 2-2.1，計算加入氨水溶液的量，均勻加入濃度為10-14 mo I/L的氨水,機械攪拌進行沉淀反應,在30_60min內加完，反應溫度保持在60-1000C ;并在此溫度下恒溫靜置陳化50-70min ;降至室溫，真空抽濾，蒸餾水沖洗直至濾液的PH為中性，將濾餅在80-100°C干燥，研磨成粉干燥保存。2.根據權利要求1所述的一種a相納米纖維狀氫氧化鎳的合成方法，其特征在于:所述的氯化鎳溶液濃度為4-10 mol/L，氨水濃度為...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊得全，李偉紅，
申請(專利權)人：無錫市順業科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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