本發明專利技術公開了一種高功率釔釓石榴石鐵氧體材料的制造方法，包括如下步驟：1)根據組成化學式計算原材料量；2)進行灼燒處理；3)稱取各種原料，并將稱取的原料及灼燒處理過的Y2O3,Gd2O3放入球磨罐中進行球磨；4)將原材料漿料烘干后過篩，放入氧化氣氛的爐內進行預燒；5)進行二次球磨，球磨至料粉平均粒徑≤1.2μm時出料；6)干燥造粒；7）壓制成所需的產品坯件；8)進行燒結，燒結溫度為1000～1550℃，保溫4～50小時。本發明專利技術在配方設計中采用了少量Cu2+取代，Cu2+取代可起到促進固相反應、提高密度、降低燒結溫度的作用，從而有利于產品在較低的燒結溫度下獲得高密度、細晶粒的顯微結構。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于微波技術和磁性材料領域，具體涉及石榴石微波鐵氧體材料技術，。
技術介紹
在承受高峰值功率的高功率微波鐵氧體環行器/隔離器的制作中，經常會出現由于材料的高功率非線性效應而引起的插入損耗急劇增大、性能惡化等嚴重問題。在承受高平均功率的連續波高功率器件制作中，還常會發生因材料損耗引起的溫升所致飽和磁化強度下降，進而帶來器件頻率漂移的問題。材料的高功率承受能力可由高功率非線性效應臨界場h。或自旋波線寬AHk來表征[1]。高功率器件對微波鐵氧體材料的要求主要是I)自旋波線寬ΛHk高；2)微波損耗低，主要是鐵磁共振線寬ΛΗ或有效線寬AHrff低；3)飽和磁化強度Ms較低；4)居里溫度高或Ms的溫度系數低。提高材料自旋波線寬AHk有兩個途徑，一是摻入稀土等快弛豫雜質離子，二是晶粒細化[1]。使用摻雜稀土的方法來提高AHk,必然帶來鐵磁共振線寬Λ H和有效線寬AHeff的顯著增大；采用晶粒細化的方法卻能以較小的ΛΗ和AHeff變化換來較大的AHk增加[1]。為了確保高功率器件的低損耗特性，除了要在配方設計中兼顧自旋波線寬AHk的提高和ΛΗ和AHeff的降低以外，還要設法細化晶粒。然而，晶粒的細化往往伴隨有大量氣孔使Δ H增大，為此國外通常采用設備繁雜、效率低下的熱壓工藝，我們則需要另辟蹊徑。關于微波鐵氧體材料及制造方法的專利文獻已有一些，如目前已公開的CN1286127C 中所述的石榴石鐵氧體化學式為:YxGd3_xAlQ.5Fe4.5012 和 Y3Fe (5_5y) Al5yO12 ；CN1600741A 中所述的石榴石材料的化學式為:Y3-xGdxFet_2y_zCoySiyAlz012、Y3_x_uGdxCauCoySiyAlzFet_2y_u_z012 和 Y3_xGdxFet_2y_v_zCoySiyInvAlz012 ；CN 1719658.A 中所述的的石榴石材料化學式為:(YwGdxCaq) (Fe8_w_x_y_3zInyVz)012。以上專利所述的石榴石鐵氧體大都屬于釔釓系列石榴石(YGdIG)。對于當前高功率旋磁材料市場需求來講，以上專利所述的石榴石材料的高功率性能(八扎和10和鐵磁共振線寬(ΛΗ)等尚存在不足。目前，微波鐵氧體高功率石榴石材料通常采用釔釓系列石榴石(YGdIG)。高性能的高功率微波鐵氧體材料一般要選用釔釓鈣釩石榴石(YGdCaVIG)材料。在YGdIG或YGdCaVIG中，Gd3+離子有提高AHk并改善Ms溫度系數的作用，但它同時也帶來鐵磁共振線寬ΛΗ和有效線寬AHeff的增大，為了降低ΛΗ必須采用In3+，Sn4+等代換八面體位Fe3+離子，而居里溫度也會隨之明顯下降；為了獲得低磁矩還需用V5+，Ge4+，Al3+等非磁性離子取代四面體位的Fe3+，它們也會使居里溫度下降。其中，V5+離子所帶來的居里溫度下降比其它離子的要少得多[1]，所以低磁矩高功率石榴石多采用釔釓鈣釩石榴石。我們發現，如果只是使用上述代換離子的話，很難使產品性能滿足高功率器件對低損耗的要求。
技術實現思路
本專利技術主要是針對現有高功率釔釓鈣釩石榴石鐵氧體材料中，存在的損耗偏大、高功率容量偏低的問題，提供一種含有銅，鈦的高功率低損耗石榴石微波鐵氧體材料的配方及其便于工業化生產的制造方法。為解決上述技術問題，本專利技術采用如下技術方案:，包括如下步驟:I)根據組成化學式Y3-y-2z-p+x- , GdyCa2z+p_x+q+q, CuxVzGepSnqTiq, Inq AlwMnw, Fe5_x_z_p_q_q, _w_w, _5012分另Ij計算出所需的各種原材料量，其中缺鐵量δ的選擇為O ≤δ ≤0.5，使用純度>99.9%的Y2O3, Gd2O3 和分析純的 Fe2O3, CaCO3, In2O3, V2O5, GeO2, SnO2, TiO2, Al (OH) 3，MnCO3 為原材料其中:0≤X≤ 1.30 ;0≤y≤3.00 ;0≤1.50，O≤ P≤ 1.30，O≤q ≤0.70，OSq'≤ 0.70，OSq≤ 0.70，O ≤ w ≤ 1.30，O =S=w/ ≤ 0.50，δ 為缺鐵量，O ≤ δ ≤ 0.50 ；2)根據步驟I)計算出所需的Y2O3, Gd2O3的原料量進行灼燒處理，灼燒處理溫度為850 1200°C，隨爐冷卻后待用；3)根據步驟I)計算出所需的原料量，用千分之一克精度的天平分別稱取各種原料；并將稱取的原料及灼燒處理過的Y2O3, Gd2O3放入球磨罐中，按料:球:稀釋劑=1: 2 5: 0.4 2.0的比例進行濕法一次球磨或進行干法一次球磨；4)將步驟3) —次球磨混合后的原材料漿料烘干后過篩，制成塊狀或粉狀裝入剛玉坩堝中，放入氧化氣氛的爐內進行預燒，預燒溫度為800 1350°C ；5)將步驟4)的預燒料破碎、過篩后，裝入球磨罐或砂磨機中進行二次球磨，并按料:球:稀釋劑=1: 2 5: 0.4 2.0的比例進行二次球磨，球磨至料粉平均粒徑≤1.2μπι時出料；6)將步驟5)的料漿進行干燥造粒，造粒時應加入膠合劑；7)將步驟6)的顆粒料放入成型模具內壓制成所需的產品坯件，成型壓強為50 150MPa，或再進一步采用冷等靜壓成型；8)將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內進行燒結，燒結溫度為1000 1550°C，保溫4 50小時。優選的，所述步驟2)中Y2O3及Gd2O3的灼燒溫度為950 1150°C。優選的，所述步驟3)或5)中進行球磨所用的球磨罐為不銹鋼罐，所用的鋼球為不銹鋼球，所用稀釋劑為酒精。優選的，所述步驟3)中濕法一次球磨按照:料:球:稀釋劑=1: 3: I的比例加入原材料、鋼球和酒精，球磨時間為12小時。優選的，所述步驟5)中按照:料:球:稀釋劑=1: 3: 0.9的比例加入原材料、鋼球和酒精，球磨時間為30小時。優選的，所述步驟6)中膠合劑為含4 15wt%的聚乙稀醇水溶液。優選的,所述缺鐵量δ選擇為OS δ < 0.3。優選的，所述步驟6)中干燥造粒為噴霧造粒或機械造粒，所述步驟7)中成型壓力為98MPa，所述步驟8)中的燒結溫度的溫差應控制在±5°C以內。本專利技術考慮到CuO的熔點低，在鐵氧體的制備中常用作助燒劑，效果非常好。所以，在配方設計中采用了少量Cu2+取代。Cu2+取代可起到促進固相反應、提高密度、降低燒結溫度的作用，從而有利于產品在較低的燒結溫度下獲得高密度、細晶粒的顯微結構。即，在適當燒結條件下Cu2+的取代既能細化晶粒又能確保高密度；既可提高自旋波線寬AHk又可減少氣孔對線寬Λ H和有效線寬AHrff的貢獻，兼顧了器件對材料的高Λ Hk與低ΛΗ和低AHeff的要求。Cu2+是弱磁性離子，在石榴石中傾向于取代八面體位的Fe3+，對磁矩的影響與非磁性離子In3+，Sn4+等相近，只是更弱一些。二價的Cu2+離子可用來部分替代Ca2+，在配方中起到對高價非磁性離子V+，Ge4+，Sn4+等的電價平衡作用。此外Cu的引入還有利于降低燒結溫度和能耗。另外，從材料性能上看，國內產品與美國Trans-Tech公司產品相比，介電常數ε '普遍偏低[1’2]。Ti4+離子具有提高介電常數的作用，同時Ti4+對八面體位Fe本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高功率釔釓石榴石鐵氧體材料的制造方法，其特征在于包括如下步驟：1)根據組成化學式Y3?y?2z?p+x?q?q′GdyCa2z+p?x+q+q′CuxVzGepSnqTiq′Inq″AlwMnw′Fe5?x?z?p?q?q′?w?w′?δO12分別計算出所需的各種原材料量，其中缺鐵量δ的選擇為0≤δ≤0.5，使用純度≥99.9%的Y2O3,Gd2O3和分析純的Fe2O3,CaCO3,In2O3,V2O5,GeO2,SnO2,TiO2,Al(OH)3,MnCO3為原材料其中：0≤x≤1.30；0≤y≤3.00；0≤z≤1.50，0≤p≤1.30,0≤q≤0.70,0≤q′≤0.70,0≤q″≤0.70,0≤w≤1.30,0≤w′≤0.50，δ為缺鐵量，0≤δ≤0.50；2)根據步驟1)計算出所需的Y2O3,Gd2O3的原料量進行灼燒處理，灼燒處理溫度為850～1200℃，隨爐冷卻后待用；3)根據步驟1)計算出所需的原料量，用千分之一克精度的天平分別稱取各種原料；并將稱取的原料及灼燒處理過的Y2O3,Gd2O3放入球磨罐中，按料∶球∶稀釋劑=1∶2～5∶0.4～2.0的比例進行濕法一次球磨或進行干法一次球磨；4)將步驟3)一次球磨混合后的原材料漿料烘干后過篩，制成塊狀或粉狀裝入剛玉坩堝中，放入氧化氣氛的爐內進行預燒，預燒溫度為800～1350℃；5)將步驟4)的預燒料破碎、過篩后，裝入球磨罐或砂磨機中進行二次球磨，并按料∶球∶稀釋劑=1∶2～5∶0.4～2.0的比例進行二次球磨，球磨至料粉平均粒徑≤1.2μm時出料；6)將步驟5)的料漿進行干燥造粒，造粒時應加入膠合劑；7）將步驟6)的顆粒料放入成型模具內壓制成所需的產品坯件，成型壓強為50～150MPa，或再進一步采用冷等靜壓成型；8)將壓制成型的坯件、放入氧化氣氛的爐內進行燒結，燒結溫度為1000～1550℃，保溫4～50小時。...
【技術特征摘要】
1.一種高功率釔釓石榴石鐵氧體材料的制造方法， 其特征在于包括如下步驟: 1)根據組成化學式 Y3-y-2z-p+x-q-q ' GdyCa2z+p_x+q+q, CuxVzGepSnqTiq, Inq AlwMnw, Fe5_x_z_p_q_q, _w_w, O12 分別計算出所需的各種原材料量，其中缺鐵量δ的選擇為OS δ < 0.5，使用純度> 99.9%的Y2O3, Gd2O3 和分析純的 Fe2O3, CaCO3, In2O3, V2O5, GeO2, SnO2, TiO2, Al (OH) 3，MnCO3 為原材料其中:0≤X≤ 1.30 ;0≤y≤3.00 ;0≤1.50，O≤ P≤ 1.30，O≤q ≤0.70，OSq'≤ 0.70，OSq≤ 0.70，O ≤ w ≤ 1.30，O =S=w/ ≤ 0.50，δ 為缺鐵量，O ( δ ^ 0.50 ； 2)根據步驟1)計算出所需的Y2O3,Gd2O3的原料量進行灼燒處理，灼燒處理溫度為850 1200°C，隨爐冷卻后待用； 3)根據步驟I)計算出所需的原料量，用千分之一克精度的天平分別稱取各種原料；并將稱取的原料及灼燒處理過的Y2O3, Gd2O3放入球磨罐中，按料:球:稀釋劑=1: 2 5: 0.4 2.0的比例進行濕法一次球磨或進行干法一次球磨； 4)將步驟3)—次球磨混合后的原材料漿料烘干后過篩，制成塊狀或粉狀裝入剛玉坩堝中，放入氧化氣氛的爐內進行預燒，預燒溫度為800 1350°C ； 5)將步驟4)的預燒料破碎、過篩后，裝入球磨罐或砂磨機中進行二次球磨，并按料:球:稀釋劑=1.2 5: 0.4 2.0的比例進行二次球磨,球磨至料...
【專利技術屬性】
技術研發人員：韓志全，王天進，張方遠，
申請(專利權)人：東陽富仕特磁業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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