一種碳化硼陶瓷的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開一種具有較高硼含量或富硼的碳化硼陶瓷制備方法包括以下步驟：步驟一、按照普通工藝將質(zhì)碳化硼陶瓷粉體、粘結(jié)劑、分散劑、增塑劑、潤滑劑與去離子水混合，通過高速攪拌、球磨或超聲分散，配制成均一漿料，然后通過蠕動泵通入離心式噴霧塔內(nèi)噴霧造粒；步驟二、經(jīng)過篩網(wǎng)過篩后，將步驟一獲得的造粒粉單向加壓或等靜壓成型；步驟三、將步驟二得到素坯燒結(jié)成型，還包括步驟四、通過壓片或流延工藝形成硼或氮化硼試片；步驟五、將步驟三和步驟四得到的碳化硼和硼或氮化硼試片經(jīng)疊層，形成以碳化硼為中心，上下被硼或氮化硼包圍的結(jié)構(gòu)，經(jīng)過壓力或常壓燒結(jié)后，制得產(chǎn)品。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于碳化硼陶瓷的制備領(lǐng)域，特別涉及到具有較高硼含量的碳化硼陶瓷制備方法。
技術(shù)介紹
碳化硼具有一系列優(yōu)良的性能，如密度低，理論密度僅為2.52g/cm3,硬度高，莫氏硬度為9.3，顯微硬度為55飛7 GPa,是僅次于金剛石和立方BN的最硬材料，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，碳化硼在常溫下不與酸、堿和大多數(shù)無機(jī)化合物反應(yīng)，僅在氫氟酸-硫酸、氫氟酸-硝酸混合物中有緩慢的腐蝕，是化學(xué)性質(zhì)最穩(wěn)定的化合物之一。同時碳化硼還有很強(qiáng)的吸收中子的能力。基于這些優(yōu)良的特性，碳化硼在耐磨、耐腐蝕器件、防彈裝甲、核能等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。由于B與C原子半徑很相近，兩者電負(fù)性差值很小，形成很強(qiáng)的共價鍵，純碳化硼的致密化燒結(jié)極其困難。在無壓或熱壓燒結(jié)時，往往通過添加燒結(jié)助劑來降低燒結(jié)溫度，提高燒結(jié)體致密度。但是燒結(jié)助劑的使用，往往導(dǎo)致第二相的生成，對于碳化硼陶瓷的力學(xué)行為產(chǎn)生的影響。最著名的燒結(jié)劑是碳，以碳粉或有機(jī)裂解碳為碳源，可顯著提高碳化硼陶瓷的致密度，但由于會產(chǎn)生石墨相，對B4C的力學(xué)性能如硬度產(chǎn)生影響。因而，制備具有較高硼含量(近理論硼碳比值或富硼)的碳化硼陶瓷時，有利于近一步獲得較高性能。中國專利號為200810047697.2的專利中公開了一種制備碳化硼陶瓷的方法，具體步驟包括:第一步、稱取硼粉和碳粉，硼、碳摩爾比為0.5-22.5，混合；第二步、將第一步制備的粉料放入模具中送入放電等離子燒結(jié)設(shè)備中燒結(jié)，在真空條件下升溫至1300-2200°C ;第三步、將模具從放電等離子燒結(jié)設(shè)備中取出，降溫至室溫，退去模具，成品。本專利技術(shù)方法，碳化硼的直接合成和致密化一次快速完成，粉末在真空條件下燒結(jié)，制備的碳化硼陶瓷的純 度高，硼碳比多樣，硬度高。但該專利中所用到的儀器設(shè)備以及對產(chǎn)品純度的要求均較高，生產(chǎn)成本較為昂貴，不適合大規(guī)模產(chǎn)業(yè)化。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供了一種具有較高硼含量的碳化硼陶瓷的制備方法，所采用的技術(shù)方案是:，包括以下步驟: 步驟一、按照普通工藝參數(shù)將碳化硼陶瓷粉體、粘結(jié)劑、分散劑、增塑劑、潤滑劑與去離子水混合，通過高速攪拌、球磨或超聲分散，配制成均一漿料，然后通過蠕動泵通入離心式噴霧塔內(nèi)噴霧造粒； 步驟二、經(jīng)過篩網(wǎng)過篩后，將步驟一獲得的造粒粉單向加壓或等靜壓成型； 步驟三、將步驟二得到素坯燒結(jié)成型， 還包括步驟四、通過壓片或流延工藝形成硼或氮化硼試片； 步驟五、將步驟三和步驟四得到的碳化硼和硼或氮化硼試片經(jīng)疊層形成以碳化硼為中心，上下被硼或氮化硼包圍的結(jié)構(gòu)，經(jīng)過壓力或常壓燒結(jié)后，制得產(chǎn)品；或向步驟三得到的碳化硼周圍填充硼粉或氮化硼粉，經(jīng)過壓力燒結(jié)形成以碳化硼為中心，上下被硼或氮化硼包圍的結(jié)構(gòu)。按上述方法所制得的碳化硼陶瓷，碳化硼陶瓷表面中硼碳比摩爾比為3.6-10。通過成型過程中，壓片或流延等工藝形成薄的硼/氮化硼試片，經(jīng)過疊層形成以碳化硼為中心，上下被硼或氮化硼包圍的三明治結(jié)構(gòu)，經(jīng)過壓力或常壓燒結(jié)后，形成一種具有梯度分布的結(jié)構(gòu)，表面具有高的硼含量，而內(nèi)部具有較低的硼含量，進(jìn)一步改善碳化硼陶瓷的力學(xué)性能。采用本專利技術(shù)所公開的制備碳化硼陶瓷的方法的有益效果在于:可以制得具有較高硼含量的碳化硼陶瓷，碳化硼陶瓷中硼碳的摩爾比為3.6-10，碳化硼顆粒表面具有較高的硼含量，內(nèi)部具有較低的硼含量，但宏觀均勻的碳化硼陶瓷，用本方案制得的碳化硼陶瓷用阿基米德法測量的密度與開口孔隙率可以達(dá)到2.506g/cm3和0.95%，硬度為3397HV0.3。附圖說明圖1成型中引入B源的顯微結(jié)構(gòu)示意圖。其中I為硼源層，2為碳化硼。具體實施例方式下面將通過實施例進(jìn)一步描述本專利技術(shù)，但不僅僅局限于以下實施例。 實施例1: 將碳化硼粉1455g(D50=l.9 μ m),異丁烯類聚合物37.5g,無水酒精I(xiàn)OOg,去離子水1500g,四甲基氫氧化銨15g，放 入球磨罐內(nèi)，加入2000g B4C介質(zhì)球，球磨36小時，得到粘度不大于5dpa.s的衆(zhòng)料。將衆(zhòng)料經(jīng)螺動泵送入到噴霧干燥造粒機(jī)的離心轉(zhuǎn)盤,離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為6400rpm，進(jìn)風(fēng)口溫度為230°C，出風(fēng)口溫度為110°C。冷卻后收集造粒料，過80目篩網(wǎng)。將造粒料充入金屬模具中，經(jīng)30MPa壓力成型,得到60mmX60mmX6mm樣品。同時將氮化硼粉與3%PVA (以氮化硼粉質(zhì)量計)在瑪瑙研缽內(nèi)研磨，至混合均勻，于金屬模具內(nèi)加壓成型，獲得60_X 60mm,厚度為0.5_lmm的BN試片。將一層硼樣片放置于石墨模具底部，然后上面放B4C試樣塊，最上面再疊加一層BN試片，形成以B4C試樣為中心的三明治結(jié)構(gòu)，真空熱壓燒結(jié)。壓力30MPa，其熱制度為1300 0C保溫I小時，I小時升溫至1950°(:，保溫0.5小時，隨爐冷卻至室溫。取出樣品后，將樣品上下表面的BN層磨除。采用阿基米德法測量密度與開口孔隙率，分別為2.5068/(^3和0.95%，硬度為3397HV0.3。 實施例2: 將碳化硼粉1455g(D50=l.9 μ m),異丁烯類聚合物37.5g,無水酒精I(xiàn)OOg,去離子水1500g,四甲基氫氧化銨15g，放入球磨罐內(nèi)，加入2000g B4C介質(zhì)球，球磨36小時，得到粘度不大于5dpa.s的衆(zhòng)料。將衆(zhòng)料經(jīng)螺動泵送入到噴霧干燥造粒機(jī)的離心轉(zhuǎn)盤,離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為6400rpm，進(jìn)風(fēng)口溫度為230°C，出風(fēng)口溫度為110°C。冷卻后收集造粒料，過80目篩網(wǎng)。將造粒料充入金屬模具中，經(jīng)30MPa壓力成型,得到60mmX60mmX6mm樣品。同時將B粉與3%PVA (以B粉質(zhì)量計)在瑪瑙研缽內(nèi)研磨，至混合均勻，于金屬模具內(nèi)加壓成型，獲得60mmX 60mm,厚度為.0.5-lmm的B試片。將一層硼樣片放置于底部,然后上面放B4C試樣塊，最上面再疊加一層B試片，形成以B4C試樣為中心的三明治結(jié)構(gòu)，再通過280MPa等靜壓成型，使三者結(jié)合為一體，放置于石墨熱壓模具內(nèi)，采用Ar氣氛下熱壓燒結(jié)。壓力30MPa，其熱制度為1300 ℃保溫1小時，1小時升溫至1950°C，保溫.0.5小時，隨爐冷卻至室溫。取出樣品后，將樣品上下表層磨除。采用阿基米德法測量密度與開口孔隙率，分別為2.470g/cm3和1.82%，硬度為2657HV.0.3。 實施例3: 將碳化硼粉1450g(D50=0.8 μ m),異丁烯類聚合物50g,無水酒精1OOg,去離子水1500g,四甲基氫氧化銨20g，放入球磨罐內(nèi)，加入2000g B4C介質(zhì)球，球磨36小時，得到粘度不大于5dpa.s的衆(zhòng)料。將衆(zhòng)料經(jīng)螺動泵送入到噴霧干燥造粒機(jī)的離心轉(zhuǎn)盤,離心轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速為6400rpm，進(jìn)風(fēng)口溫度為230°C，出風(fēng)口溫度為110°C。冷卻后收集造粒料，過80目篩網(wǎng)。將造粒料充入金屬模具中，經(jīng)30MPa壓力成型,得到60mmX60mmX6mm樣品。先向石墨熱壓模具內(nèi)填充一層厚度均勻的B粉，然后放入B4C試片，上面再填充一層厚度均勻的硼粉。在壓力30MPa，Ar氣氛下熱壓燒結(jié)。其熱制度為1300 ℃保溫1小時，1小時升溫至1950°C，保溫.0.5小時，隨爐冷卻至室溫。取出樣品后，將樣品上下表層磨除 采用阿基米德法測量密度與開口孔隙率，分別為2.492g/cm3和1.41%。 實施例4: 將碳化硼粉1450g(D50=.0.8本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點】
一種碳化硼陶瓷的制備方法，包括以下步驟：步驟一、按照普通工藝將碳化硼陶瓷粉體、粘結(jié)劑、分散劑、增塑劑、潤滑劑與去離子水混合，通過高速攪拌、球磨或超聲分散，配制成粘度不大于5dpa.s的均一漿料，然后通過蠕動泵通入離心式噴霧塔內(nèi)噴霧造粒；步驟二、經(jīng)過篩網(wǎng)過篩后，將步驟一獲得的造粒粉單向加壓或等靜壓成型；步驟三、將步驟二得到素坯燒結(jié)成型，其特征在于還包括：步驟四、通過壓片或流延工藝形成硼或氮化硼試片；步驟五、將步驟三和步驟四得到的碳化硼和硼或氮化硼試片經(jīng)疊層形成以碳化硼為中心，上下被硼或氮化硼包圍的結(jié)構(gòu)，經(jīng)過壓力或常壓燒結(jié)后，制得產(chǎn)品；或向步驟三得到的碳化硼周圍填充硼粉或氮化硼粉，經(jīng)過壓力燒結(jié)形成以碳化硼為中心，上下被硼或氮化硼包圍的結(jié)構(gòu)的產(chǎn)品。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種碳化硼陶瓷的制備方法，包括以下步驟: 步驟一、按照普通工藝將碳化硼陶瓷粉體、粘結(jié)劑、分散劑、增塑劑、潤滑劑與去離子水混合，通過高速攪拌、球磨或超聲分散，配制成粘度不大于5dpa.s的均一衆(zhòng)料,然后通過螺動泵通入離心式噴霧塔內(nèi)噴霧造粒； 步驟二、經(jīng)過篩網(wǎng)過篩后，將步驟一獲得的造粒粉單向加壓或等靜壓成型； 步驟三、將步驟二得到素坯燒結(jié)成型，其特征在于還包括: 步驟四、通過壓片或...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張福軍，
申請(專利權(quán))人：常熟華融太陽能新型材料科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：