一種鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵的精制方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵的精制方法。包括如下步驟：(1)利用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵配制七水硫酸亞鐵溶液；(2)調(diào)節(jié)該溶液的pH值為1～2.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鈦的水解處理；(3)向經(jīng)鈦水解處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入鐵粉或鐵皮，對(duì)溶液中的Fe3+進(jìn)行還原處理并調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.0～6.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鎂、錳、鋅的沉淀處理；(4)向上述溶液中加入絮凝劑，攪拌、靜置沉降后過濾，濾液即為精制后的硫酸亞鐵溶液。本發(fā)明專利技術(shù)可以有效去除鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵中的雜質(zhì)鈦、鎂、鋅、錳等離子，可以獲得高純度精制硫酸亞鐵。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵的精制方法，屬于化工

技術(shù)介紹
鈦白是一種高檔優(yōu)質(zhì)的白色無機(jī)顏料，主要有銳鈦型和金紅石型兩種晶型。由于其密度、介電常數(shù)和折射率都很優(yōu)越，被認(rèn)為是世界上性能最好的一種白色顏料，廣泛應(yīng)用于涂料、塑料、造紙、印刷、油墨和橡膠等工業(yè)。目前，鈦白粉的生產(chǎn)方法有硫酸法和氯化法兩種，由于硫酸法生產(chǎn)工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，并且可以用品味較低的鈦精礦來生產(chǎn)，目前我國(guó)主要是硫酸法生產(chǎn)鈦白粉，其比例占到98 %。硫酸法生產(chǎn)鈦白粉每產(chǎn)I噸鈦白約副產(chǎn)3.5 4噸硫酸亞鐵。據(jù)統(tǒng)計(jì)2010年鈦白產(chǎn)量達(dá)160 180萬噸，廢副產(chǎn)物硫酸亞鐵(以下統(tǒng)稱廢副硫酸亞鐵)產(chǎn)量則高達(dá)640 720萬噸。如此大量的廢副硫酸亞鐵如仍采用原始堆積方式，所占用的場(chǎng)地之大和對(duì)環(huán)境的影響都嚴(yán)重地制約鈦白工業(yè)的發(fā)展。為了對(duì)廢副硫酸亞鐵進(jìn)行充分的回收利用，以往也有人將鈦白廢副硫酸亞鐵用于做鐵觸媒、凈水劑、飼料添加劑、土壤改良劑等，相對(duì)產(chǎn)出的鈦白廢副硫酸亞鐵的量而言，這些處理途徑的消耗量都很小，仍有大量的廢副硫酸亞鐵亟待綜合利用，不然將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染，并且還浪費(fèi)了寶貴資源。而利用鈦白廢副硫酸亞鐵制備氧化鐵顏料是綜合利用、變廢為寶的較好途徑。我國(guó)生產(chǎn)氧化鐵黃以“液固相反應(yīng)”法為主，主要原料是搪瓷廠廢鐵(邊角料)，數(shù)據(jù)顯示，每生產(chǎn)一噸鐵黃 就需900公斤左右低碳薄鐵皮。目前，鐵皮價(jià)格上漲，貨源短缺，為降低成本那么尋找新的原料來源就十分必要。而利用鈦白廢副硫酸亞鐵制備氧化鐵黃顏料，可大量消耗廢副硫酸亞鐵，約每噸氧化鐵系顏料可消耗4噸廢副硫酸亞鐵，即解決了鈦白生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢副硫酸亞鐵大量囤積對(duì)環(huán)境污染的問題，又可以降低氧化鐵黃顏料生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)資源的綜合利用。利用鈦白廢副硫酸亞鐵制備氧化鐵黃顏料，首先需要對(duì)廢副硫酸亞鐵進(jìn)行精制提純。目前現(xiàn)有技術(shù)中，已經(jīng)有對(duì)廢副硫酸亞鐵進(jìn)行精制提純的方法。諸如中國(guó)專利CN1104999A公開了一種鈦白副產(chǎn)物硫酸亞鐵的精制工藝，該方法具體包括如下步驟:(I)將廢副硫酸亞鐵加入水中，升溫?cái)嚢枞芙猓尤霛饬蛩幔刂迫芤簆H值為2.0左右；⑵以硫酸亞鐵重量的0.5 I %加入還原鐵粉，加熱到55 80°C，保持溫度2 3小時(shí)，到pH值恒定不變時(shí)，冷卻；(3)按硫酸亞鐵總重的0.01 0.05%加入1%的絮凝劑攪拌2 5分鐘，進(jìn)行沉降、過濾即得硫酸亞鐵溶液。上述技術(shù)中，硫Ife亞鐵的精制過程中，首先通過加入濃硫Ife調(diào)pH值為2.0,然后向溶液中加入0.5 1%還原鐵粉，還原鐵粉主要是將溶液中Fe3+還原成Fe2+。通過該專利技術(shù)說明書第2頁(yè)，實(shí)驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)可知，該專利技術(shù)主要去除了鈦白副產(chǎn)物中的雜質(zhì)鈦，對(duì)于其它雜質(zhì)例如鎂、錳、鋅等則沒有進(jìn)行去除。而鎂、鋅離子的存在會(huì)造成氧化鐵黃產(chǎn)品的顏色偏白，錳離子的存在會(huì)造成氧化鐵黃產(chǎn)品的顏色偏黑，對(duì)產(chǎn)品氧化鐵黃的顏色造成直接影響，而顏色是氧化鐵黃產(chǎn)品的重要指標(biāo)。實(shí)際上，在現(xiàn)有技術(shù)中，在欽白副廣物硫酸亞鐵的精制過程中，F(xiàn)e2的沉降pH值大于7，同時(shí)鎂、錳、鋅離子的沉降pH值也都大于7。為了解決前述的鎂、錳、鋅離子的存在對(duì)氧化鐵黃產(chǎn)品顏色影響的問題，就需要對(duì)鎂、錳、鋅離子進(jìn)行沉淀處理，那么就需要提供PH值大于7的條件，一旦在該條件下實(shí)現(xiàn)了對(duì)鎂、錳、鋅離子的沉淀，則會(huì)造成Fe2+的同時(shí)沉淀，從而減少了硫酸亞鐵溶液中Fe2+，影響了后續(xù)制備得到的氧化鐵黃的產(chǎn)率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)硫酸亞鐵進(jìn)行精制時(shí)的pH值條件無法在去除硫酸亞鐵中的雜質(zhì)鎂、錳、鋅的同時(shí)，保證Fe2+不被沉淀，所以上述鎂、錳、鋅雜質(zhì)的存在影響了硫酸亞鐵的純度，進(jìn)而提供了一種可有效對(duì)雜質(zhì)鎂、錳、鋅進(jìn)行沉淀同時(shí)不會(huì)將Fe2+沉淀的硫酸亞鐵精制方法。為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供了一種鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵精制方法，包括如下步驟:(I)利用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵配制七水硫酸亞鐵溶液；(2)調(diào)節(jié)該溶液的pH值為I 2.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鈦的水解處理；(3)向經(jīng)鈦水解處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入鐵粉或鐵皮，對(duì)溶液中的Fe3+進(jìn)行還原處理并調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.0 6.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鎂、錳、鋅的沉淀處理；(4)向經(jīng)鈦水解處理和鎂、錳、鋅沉淀處理后的溶液中加入絮凝劑，攪拌、靜置沉降后過濾，濾液即為精制后的硫酸亞鐵溶液。 在所述步驟(I)中，在10 80°C下配制所述七水硫酸亞鐵溶液濃度為350 490g/L。在所述步驟(2)中，用硫酸調(diào)節(jié)七水硫酸亞鐵溶液的pH值為2。在所述步驟(3)中，在加入絮凝劑前，對(duì)經(jīng)鈦水解處理和鎂、錳、鋅沉淀處理后的溶液進(jìn)行降溫，至體系溫度降為室溫。在所述步驟(4)中，所述絮凝劑的加入量為七水硫酸亞鐵質(zhì)量的0.05%,靜置沉降的時(shí)間為I 2h。本專利技術(shù)所述的鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵精制的方法，首先用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵配制七水硫酸亞鐵溶液，并控制PH值為I 2.5，使七水硫酸亞鐵溶液中的鈦雜質(zhì)在該pH值條件下水解，生成通過添加絮凝劑后即可變?yōu)樾鯛钗镅杆俪两挡⑶曳纸獾腡i2O H2O ;在七水硫酸亞鐵溶液配制時(shí)，優(yōu)選在50 80°C下配制，是在考慮溶液穩(wěn)定性的同時(shí)保證了鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵的溶解效率；為了除去鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵中的Fe3+，向經(jīng)除鈦處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入鐵粉或鐵皮對(duì)Fe3+進(jìn)行還原，除去Fe3+ ;進(jìn)一步地，為了提高制備得到的硫酸亞鐵的純度，本專利技術(shù)所述的方法中通過鐵粉或鐵皮的添加，并調(diào)節(jié)PH值為6.0 6.5，從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)七水硫酸亞鐵溶液中的鎂、錳、鋅離子的還原沉淀。向進(jìn)行上述處理后的溶液中加入絮凝劑，從而充分實(shí)現(xiàn)鈦水合物、鎂、錳、鋅的沉淀去除，便于對(duì)其進(jìn)行有效過濾得到精制后的硫酸亞鐵溶液。本專利技術(shù)與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):本專利技術(shù)所述的精制方法中通過加入鐵粉或鐵皮可以更精確地控制硫酸亞鐵精制時(shí)溶液的PH值，從而在適宜pH值條件下，通過還原反應(yīng)實(shí)現(xiàn)對(duì)鎂、錳、鋅離子的還原，從而實(shí)現(xiàn)去除雜質(zhì)鎂、錳、鋅離子的目的，同時(shí)也確保了硫酸亞鐵中的Fe2+不被沉淀，從而獲得高純度精制硫酸亞鐵。通過該方法制備的精制硫酸亞鐵用于生產(chǎn)氧化鐵黃具有色相好，著色力聞等優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步具體描述，但不局限于此。實(shí)施例1常溫下，利用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵配制濃度為350g/L的七水硫酸亞鐵溶液500ml，用硫酸調(diào)節(jié)該溶液的pH值為1，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鈦水解處理；再向經(jīng)鈦水解處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入26g鐵粉還原Fe3+并調(diào)節(jié)pH值為6.0，對(duì)鎂、錳、鋅離子進(jìn)行還原得到鎂、錳、鋅單質(zhì)的沉淀，向經(jīng)鈦水解處理和鎂、錳、鋅沉淀處理后的溶液中加入0.09g聚丙烯酰胺絮凝劑，攪拌、靜置沉降5h后過濾，除去鈦水解后的產(chǎn)物以及鎂、錳、鋅沉淀，濾液即為精制后的硫酸亞鐵溶液。經(jīng)檢測(cè)，精制后的產(chǎn)物中硫酸亞鐵的含量為326g/L。實(shí)施例2在50°C下，利用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵配制濃度為370g/L的七水硫酸亞鐵溶液500ml，用硫酸調(diào)節(jié)該溶液的pH值為1.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鈦水解處理；再向經(jīng)鈦水解處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入28g鐵粉還原Fe3+并調(diào)節(jié)pH為6.1，對(duì)鎂、錳、鋅離子進(jìn)行還原得到鎂、錳、鋅單質(zhì)的沉淀本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵的精制方法，包括如下步驟：(1)利用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵配制七水硫酸亞鐵溶液；(2)調(diào)節(jié)該溶液的pH值為1～2.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鈦的水解處理；(3)向經(jīng)鈦水解處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入鐵粉或鐵皮，對(duì)溶液中的Fe3+進(jìn)行還原處理并調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.0～6.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鎂、錳、鋅的沉淀處理；(4)向經(jīng)鈦水解處理和鎂、錳、鋅沉淀處理后的溶液中加入絮凝劑，攪拌、靜置沉降后過濾，濾液即為精制后的硫酸亞鐵溶液。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵的精制方法，包括如下步驟: (1)利用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵配制七水硫酸亞鐵溶液； (2)調(diào)節(jié)該溶液的pH值為I 2.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鈦的水解處理； (3)向經(jīng)鈦水解處理后的七水硫酸亞鐵溶液中加入鐵粉或鐵皮，對(duì)溶液中的Fe3+進(jìn)行還原處理并調(diào)節(jié)溶液的pH值為6.0 6.5，對(duì)鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵進(jìn)行鎂、錳、鋅的沉淀處理； (4)向經(jīng)鈦水解處理和鎂、錳、鋅沉淀處理后的溶液中加入絮凝劑，攪拌、靜置沉降后過濾，濾液即為精制后的硫酸亞鐵溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用鈦白粉副產(chǎn)物硫酸亞鐵制備氧化鐵黃的方法，其特征在于，在所述步驟(I)中，在10 80°C下配制所述七水硫酸亞鐵溶液濃度為350...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周彤，劉振義，李麗英，劉博書，袁峰，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：