本發(fā)明專利技術(shù)提供的一種自干型有機(jī)硅改性醇酸樹脂的生產(chǎn)方法，組分A：油酸17-19份、季戊四醇4.5-5.5份、95%甘油4.3-5.2份、苯甲酸0.7-0.9份、順酐0.1-0.3份、抗氧劑0.09-0.12份、有機(jī)硅中間體10.0-12.5份、二甲苯0.9-1.2份；組分B：苯酐8-12份、二甲苯1.5-1.9份、兌稀200#溶劑45-50份；向反應(yīng)釜中通入N2氣，攪拌下將A組分加入反應(yīng)釜，升溫至≤80℃，加入抗氧劑，升溫至二甲苯回流穩(wěn)定后，關(guān)閉N2氣；繼續(xù)升溫至220-230℃，保溫2h后，降溫至150℃，將B組分添加升溫至200-210℃，保溫1h，通入N2氣并降溫至175-179℃，兩次加入200#溶劑，調(diào)樹脂粘度為200-400S，然后壓濾至細(xì)度≤10μm后，灌桶包裝。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及樹脂材料的改性，合成有機(jī)硅改性醇酸樹脂，作為磁漆、耐高溫漆、防銹漆的材料有廣闊的市場(chǎng)銷售前景。
技術(shù)介紹
醇酸樹脂由于其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使最終涂膜豐滿、光亮，以及易于施工和與氧氣交聯(lián)的特性，使其自干通用而得到廣泛應(yīng)用，但它們的干燥和固化相當(dāng)慢，尤其在常溫下更是如此；同時(shí)，其涂膜的硬度低、耐水性和耐候性較差，而有機(jī)硅改性醇酸樹脂，既保留醇酸樹脂豐滿度好、容易施工等特點(diǎn)，又繼承了有機(jī)硅樹脂的特點(diǎn)，增強(qiáng)了耐候性能和耐高溫性，且成本較低，有著突出的性價(jià)比，雖然國(guó)內(nèi)現(xiàn)在已有采用有機(jī)硅改性的醇酸樹脂，但其需采用干性油或油酸，自干性能差；兌稀溶解多采用二甲苯，有毒有害物質(zhì)含量高。文獻(xiàn)檢索披露:①?gòu)V州珠江化工集團(tuán)有限公司陳細(xì)容等人研制了一種有機(jī)硅改性醇酸樹脂。其合成方法為:先將亞麻油、助劑I加入反應(yīng)釜中，升溫至210°c加入季戊四醇，再升溫到240°C，保溫lh，用95%的乙醇以1: 8測(cè)容忍度。若容忍度合格，則加入苯酐，升溫至210°C，保溫到酸值合格后，降溫至100°C加入助劑2和硅硐中間體，升溫至150°C，保溫4h后再升溫到190°C至酸值合格，降溫出料。②四川輕化工學(xué)院基礎(chǔ)部李可彬進(jìn)行了有機(jī)硅改性醇酸樹脂合成工藝的研究。采用聚硅氧烷及豆桐油醇酸低聚物為原料，通過共縮合反應(yīng)合成了有機(jī)硅改性醇酸樹脂。其合成工藝為:羥基硅氧烷及醇酸低聚物平均分子量為500 2000，醇酸低聚物羥值在80 140mgK0H/g ;共縮合反應(yīng)溫度控制在160°C，以鈦酸四異丙脂為催化劑，反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)。海洋化工研究院肖玲等人采用有機(jī)硅中間體、醇酸樹脂、二甲苯及其他溶劑為原料，在四口反應(yīng)瓶中加入配方量原材料，通入氮?dú)?，加熱至回流溫度，反?yīng)瓶?jī)?nèi)溫度控制在130°C左右。隨著溶劑和水份的減少，升溫至140°C左右，反應(yīng)5 7h后，使用格氏管測(cè)定25°C時(shí)的黏`度，當(dāng)黏度> 7秒，分水率> 2%時(shí)，終止反應(yīng)，冷卻至50°C下出料，制得有機(jī)硅改性醇酸樹脂。③長(zhǎng)春工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院馬藝聞等人以飽和羥基硅烷為改性劑、鈦酸丁酯為催化劑，以1，2-丙二醇與己二酸進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制備了有機(jī)硅改性醇酸型聚酯樹脂。其適宜的合成工藝條件為:當(dāng)n(l，2-丙二醇):η(己二酸)=1.3: 1，硅醇、三(2-羥乙基)異氰尿酸酯(THEIC)和鈦酸丁酯的用量分別為3%、5.6%和0.2%時(shí)，在200°C下縮聚反應(yīng)5h，得到無色透明的聚酯樹脂。本專利技術(shù)通過改變合成工藝，采用半干性油酸、低分子硅醇、小分子單元酸、多元醇、多元酸對(duì)醇酸樹脂進(jìn)行改性提高其耐候性、耐高溫性及快干性；采用苯甲酸調(diào)節(jié)官能度和樹脂極性，使200#溶劑油可以溶解，降低溶劑中有毒有害物質(zhì)的含量。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于:提供的有機(jī)硅改性醇酸樹脂的使用與普通醇酸樹脂的使用相同，但干燥快，硬度高，用于耐高溫漆時(shí)，可烘干和自干，降低了材料和勞動(dòng)成本。本專利技術(shù)方法是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種自干型有機(jī)硅改性醇酸樹脂的生產(chǎn)方法，原料以重量份數(shù)配制，分步實(shí)施:組分A:油酸17-19份、季戊四醇4.5-5.5份、95%甘油4.3-5.2份、苯甲酸0.7-0.9份、順酐0.1-0.3份、抗氧劑0.09-0.12份、有機(jī)硅中間體10.0-12.5份、二甲苯0.9-1.2份；其中油酸的碘值為130-140mgK0H/g，抗氧劑為次磷酸；組分B:苯酐8-12份、二甲苯1.5-1.9份、兌稀200#溶劑45-50份；生產(chǎn):向反應(yīng)釜中通入N2氣，開動(dòng)攪拌，轉(zhuǎn)速35-55r/min，將A組分的油酸、季戊四醇、95%甘油、苯甲酸、順酐、有機(jī)硅中間體、二甲苯依次加入反應(yīng)釜，升溫，在釜溫< 80°C，不接觸鐵器的條件下，加入抗氧劑，升溫至二甲苯回流穩(wěn)定后，關(guān)閉N2氣；繼續(xù)升溫至220-230°C，保溫2h后，測(cè)酸值為彡5mgK0H/g時(shí)，降溫至150°C，再將B組分的苯酐、二甲苯依次添加，其中回流放水少量多次；升溫至200-210°C時(shí)，保溫lh，每隔0.5h取樣測(cè)中控，中控間隔不超過30min，其控指標(biāo)合格，即通入N2氣并降溫，待溫度降至175-179°C，緩慢加入占其總量為80%的200#溶劑兌稀，將成品打入兌稀釜，開兌攪拌，轉(zhuǎn)速35-55r/min，攪拌lh，加入剩余的200#溶劑，調(diào)樹脂粘度為200-400S ;其200#溶劑的固含量50±1%，然后壓濾至細(xì)度< IOiim后,灌桶包裝；其中測(cè)得中控指標(biāo)為:樹脂樣:200#溶劑=10: 9 ;黏度在格氏管/25°C時(shí)為10.0 -12.0;酸值< 10mgK0H/g;其中A組分與B組分的二甲苯相同。本專利技術(shù)的技術(shù)原理與作用:先使用半干性油酸、低分子硅醇、小分子單元酸、多元醇進(jìn)行半酯化反應(yīng)，待合成預(yù)聚物后，再加入多元酸進(jìn)行酯化反應(yīng)，使低分子硅醇完全參與反應(yīng)，合成自干型有機(jī)硅改性醇酸樹脂；該產(chǎn)品克服了干燥和固化相當(dāng)慢，其涂膜的硬度低、耐水性和耐候性較差的缺陷 ，收到市場(chǎng)的青睞，彰顯技術(shù)進(jìn)步。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施方案對(duì)本專利技術(shù)作進(jìn)一步描述。實(shí)施例(原料以重量份數(shù)配制)I)組分A:油酸17份；季戊四醇4.5份、95%甘油4.3份、苯甲酸0.7份、順酐0.1份、抗氧劑0.09份、有機(jī)硅中間體10.0份、回流二甲苯(I) 0.9份；其中油酸的碘值為130mgK0H/g，抗氧劑為次磷酸；組分B:苯酐8份、回流二甲苯(2) 1.5份、兌稀200#溶劑45份；2)組分A:油酸19份；季戊四醇5.5份、95%甘油5.2份、苯甲酸0.9份、順酐0.3份、抗氧劑0.12份、有機(jī)硅中間體12.5份、回流二甲苯(I) 1.2份；其中油酸的碘值為140mgK0H/g，抗氧劑為次磷酸；組分B:苯酐12份、回流二甲苯(2) 1.9份、兌稀200#溶劑50份；選上步I)或2)的一組分生產(chǎn):I)檢查生產(chǎn)設(shè)備，如反應(yīng)釜、管路、電器儀表是否正常運(yùn)轉(zhuǎn)，確保無故障使用，并確保反應(yīng)釜、管路要干凈，符合投料要求，原料是否符合配方的規(guī)格和數(shù)量；2)向反應(yīng)釜中通入N2氣，開動(dòng)攪拌，將A組分的油酸、季戊四醇、95%甘油、苯甲酸、順酐、有機(jī)硅中間體、二甲苯依次加入反應(yīng)釜，升溫，在釜溫< 80°C，不接觸鐵器的條件下，加入抗氧劑(次磷酸)，升溫至回流穩(wěn)定后，關(guān)閉N2氣；3)升溫到220或230°C保溫，2h后測(cè)酸值，至酸值彡5mgK0H/g，合格后降溫至150°C，再將B組分的苯酐、二甲苯依次添加，其中在保溫期間應(yīng)及時(shí)放出分水器中反應(yīng)過程產(chǎn)生的水，并做好計(jì)量；4)升溫到200或210°C保溫Ih后，每隔0.5h取樣測(cè)一次測(cè)中控，中控指標(biāo)如下:樹脂樣:200#溶劑=10: 8.2黏度(格氏管/25°C):9.0 -11.0酸值(mgKOH/g):< 145)待中控指標(biāo)合格后，通入N2氣并開冷油降溫，緩慢加入部分200#溶劑兌稀，占投加總量的80%，待溫度降至180°C以下，將成品打入兌稀釜，將預(yù)留20%固含的溶劑最后調(diào)節(jié)粘度。6)開兌稀釜攪拌及回遷泵，將洗釜200#溶劑打入兌稀釜，加入剩余20%溶劑，待攪拌Ih后，進(jìn)行最后調(diào)粘(在固含合格的范圍內(nèi)將粘度調(diào)至合格)。7)然后壓濾，測(cè)細(xì)度，待細(xì)度合格后，灌桶包裝。本專利技術(shù)產(chǎn)品技術(shù)驗(yàn)證指標(biāo)，見下表。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種自干型有機(jī)硅改性醇酸樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于：原料以重量份數(shù)配制，分步實(shí)施：組分A：油酸17?19份、季戊四醇4.5?5.5份、95%甘油4.3?5.2份、苯甲酸0.7?0.9份、順酐0.1?0.3份、抗氧劑0.09?0.12份、有機(jī)硅中間體10.0?12.5份、二甲苯0.9?1.2份；組分B：苯酐8?12份、二甲苯1.5?1.9份、兌稀200#溶劑45?50份；生產(chǎn)：向反應(yīng)釜中通入N2氣，開動(dòng)攪拌，轉(zhuǎn)速35?55r/min，將A組分的油酸、季戊四醇、95%甘油、苯甲酸、順酐、有機(jī)硅中間體、二甲苯依次加入反應(yīng)釜，升溫，在釜溫≤80℃，不接觸鐵器的條件下，加入抗氧劑，升溫至二甲苯回流穩(wěn)定后，關(guān)閉N2氣；繼續(xù)升溫至220?230℃，保溫2h后，測(cè)酸值為≤5mgKOH/g時(shí)，降溫至150℃，再將B組分的苯酐、二甲苯依次添加，升溫至200?210℃，保溫1?h，每隔0.5?h取樣測(cè)中控，中控間隔不超過30min，待指標(biāo)合格，通入N2氣并降溫，溫度降至175?179?℃，緩慢加入200#溶劑兌稀，加量占200#溶劑總量的80%；將成品打入兌稀釜，開兌攪拌，轉(zhuǎn)速35?55r/min，攪拌1?h，加入剩余的200#溶劑，調(diào)樹脂粘度為200?400S，然后壓濾至細(xì)度≤10μm后，灌桶包裝即可，其中A組分與B組分的二甲苯相同；其中油酸的碘值為130?140?mgKOH/g，抗氧劑為次磷酸；其中測(cè)得的中控指標(biāo)為：樹脂樣∶200#溶劑=10∶9；黏度在格氏管/25℃時(shí)為10.0″?12.0″；酸值＜10mgKOH/g。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種自干型有機(jī)硅改性醇酸樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:原料以重量份數(shù)配制，分步實(shí)施: 組分A:油酸17-19份、季戊四醇4.5-5.5份、95%甘油4.3-5.2份、苯甲酸0.7-0.9份、順酐0.1-0.3份、抗氧劑0.09-0.12份、有機(jī)硅中間體10.0-12.5份、二甲苯0.9-1.2份；組分B:苯酐8-12份、二甲苯1.5-1.9份、兌稀200#溶劑45-50份； 生產(chǎn):向反應(yīng)釜中通入N2氣，開動(dòng)攪拌，轉(zhuǎn)速35-55r/min，將A組分的油酸、季戊四醇、95%甘油、苯甲酸、順酐、有機(jī)硅中間體、二甲苯依次加入反應(yīng)釜，升溫，在釜溫< 80°C，不接觸鐵器的條件下，加入抗氧劑，升溫至二甲苯回流穩(wěn)定后，關(guān)閉N2氣；繼續(xù)升溫至220-230°C，保溫2h后，測(cè)酸值為彡5mgKOH/g時(shí)，降溫至150°C，再...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳劍棘，王鎮(zhèn)，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：新疆紅山涂料有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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