一種碳納米管表面化學鍍銀的方法技術

一種碳納米管表面化學鍍銀的方法，涉及碳納米管。將碳納米管加入混酸溶液中得混合物，再加熱回流，用去離子水稀釋并減壓過濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；將經酸化處理的碳納米管加入到活化液中，超聲處理后將溶液放入烘箱中，將溶液完全蒸干后得到活化的碳納米管；將經過酸化活化處理后的碳納米管加入分散液中，超聲處理后用NaOH溶液調節懸浮液的pH至10.3～10.6，再超聲處理，得到碳納米管懸浮液；將銀氨溶液加入碳納米管懸浮液中，超聲處理后將混合液置于水浴鍋中施鍍，再將混合液經減壓過濾，并用去離子水水洗過濾，將得到的粉末干燥，即得表面化學鍍銀的碳納米管。操作簡單，產量較大。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及碳納米管，尤其是涉及。
技術介紹
納米材料中最具典型的應用是碳納米管。碳納米管是由單層或多層石墨卷曲而成的無縫納米管狀物質，每層納米管是由一個碳原子通過sp2雜化與周圍3個碳原子完全鍵合而成的由六邊形平面組成的圓柱面，由于其近乎完美的鍵合結構，阻礙了不純物質及缺陷的介入，使其具有超強的力學性能和很高的化學穩定性，其化學活性則比石墨還低。碳納米管由于具有較高的長度直徑比(直徑為幾十納米以內，長度為幾個微米到幾百個微米)，是目前最細的纖維材料，它已表現出優異的力學性能和獨特的電學性能。同時由于它是具有中空結構的一維材料，因此可用它做模板制備新一類一維材料。理論研究表明，單根多層碳納米管的楊氏模量可達1.8TPa。同時，其彎曲強度可達14.2GPa，顯示出其超強韌性。除此之外，碳納米管作為一維分子材料，重量輕，具有良好的導熱和導電性能，而且還和石墨一樣具有自潤滑性能。但低維納米材料本身存在許多缺陷，分散性也比較差。特別是碳納米管的表面結構往往影響電學、力學、光學等諸多性能，為了改善碳納米管表面結構，一般采用碳納米管復合化，從而改善或改變納米管的分散性、穩定性以及與其他物質的相容性，可以使其得到新的物理、化學和機械性能。碳納米管復合材料的研究已經成為一個極為重要的領域。在這些復合材料中，碳納米管體現出了優異的增強效果?？紤]到表面鍍層的廣泛應用，碳納米管作為增強相在其它材料表面形成復合鍍層，將極大地改善表面的綜合性能。在碳納米管表面形成鍍銀層，可以極大地提高碳納米管的導電以及導熱性能，在微電子以及電子封裝領域有著廣泛的應用前景，成為碳納米管復合材料研究熱點之一。目前，制備碳納米管表面化學鍍銀的研究報道較多，也取得了一些成果。但這些方法往往只適合實驗室小規模生產，產量低并且對銀鍍層的形態不可控制，這些都限制了鍍銀碳納米管的實際應用。而通過采用丙酮作為還原劑，可以在不添加其它添加劑的情況下，一次性制備大量鍍銀碳納 米管，并且通過控制反應的條件可以制得擁有各種形狀銀鍍層的鍍銀碳納米管。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供。本專利技術包括以下步驟:I)碳納米管的酸化活化處理將碳納米管加入混酸溶液中得到混合物，再加熱回流，然后用去離子水稀釋并減壓過濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；將經酸化處理的碳納米管加入到活化液中，超聲處理后將溶液放入烘箱中，將溶液完全蒸干后得到活化的碳納米管；2)碳納米管懸浮液的配制將經過酸化活化處理后的碳納米管加入分散液中，超聲處理后用NaOH溶液調節懸浮液的PH至10.3 10.6，再超聲處理，得到碳納米管懸浮液；3)銀氨溶液的配制采用銀氨溶液作為施鍍液，其配制方法為:將硝酸銀的水溶液用氨水加至溶液澄清，再用NaOH溶液調節溶液pH至10.3 10.6后配制而成；4)碳納米管的化學鍍銀將銀氨溶液加入碳納米管懸浮液中，超聲處理后將混合液置于水浴鍋中施鍍，再將混合液經過減壓過濾，并用去離子水水洗過濾，將得到的粉末干燥，即得到表面化學鍍銀的碳納米管。在步驟I)中，所述混酸溶液是由質量分數為98%的濃硫酸、質量分數為65%的濃硝酸和質量分數為50%的氫氟酸按體積比3: I: 0.1配成，碳納米管的加入量為每IOOmL混酸溶液中加入2.5g ;所述加熱回流可在60°C水浴鍋中加熱回流5h，所述干燥可置于60°C烘箱中干燥24h ;所述超聲 處理的時間可為30min，所述烘箱的溫度可為60°C ;所述活化液是由IOOmL無水乙醇與0.02g Y -氨丙基三乙氧基硅烷配制而成，酸化碳納米管的加入量可為每IOOmL活化液加入2g。在步驟2)中，所述超聲處理的時間可為60min，所述NaOH溶液的摩爾濃度可為5mol/L ;所述再超聲處理的時間可為30min ;所述分散液由丙酮和去離子混合而成，丙酮的體積分數可為30% 50%，碳納米管懸浮液中碳納米管的含量可為3 5g/L。在步驟3)中，所述氨水的質量分數可為25%;所述NaOH溶液的摩爾濃度可為5mol/L ;所用硝酸銀溶液中硝酸銀的濃度可為3.152 15.76g/L。在步驟4)中，所述超聲處理的時間可為30min，所述水浴鍋的溫度可為50 70°C，施鍍的時間可為6 24h ;所述干燥的條件可將得到的粉末置于60°C烘箱中干燥24h ;所述銀氨溶液的加入量可為碳納米管懸浮液體積的25%。所制得表面化學鍍銀的碳納米管的內壁為8 10nm，外壁為40 60nm，長度為5 15 μ m，純度彡97% (以質量計)，灰燼彡2% (以質量計)，比表面積為40 70m2/g。本專利技術在施鍍過程中丙酮既充當碳納米管的分散介質，又是化學鍍銀的還原劑，整個過程無需加入其他還原劑。通過改變丙酮的體積分數、銀氨溶液的濃度、施鍍時間、水浴溫度、懸浮液中碳納米管的含量等多種因素，可以控制合成出的碳納米管鍍銀粉末的形貌。本專利技術先將碳納米管進行酸化、并用Y-氨丙基三乙氧基硅烷活化處理，之后在丙酮的水溶液中超聲分散形成懸浮液，然后再以銀氨溶液為銀源，施鍍過程中利用懸浮液中的丙酮同時作為分散介質和還原劑，在加熱條件下可一次性對大量碳納米管表面進行化學鍍銀的方法。并通過改變丙酮的體積分數、銀氨溶液的濃度、水浴時間、水浴溫度、懸浮液中碳納米管的含量等多種因素，可以得到各種不同形貌的碳納米管鍍銀粉末。本專利技術利用丙酮同時作為分散介質和還原劑，可以一次性制備大量鍍銀碳納米管，并且可以通過控制多種改變反應條件得到不同形狀鍍銀的碳納米管，且本專利技術操作簡單，產量較大，具有良好的應用前景。附圖說明圖1為實施例1碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖1中，標尺為200nm。圖2為實施例2碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖2中，標尺為200nm。圖3為實施例3碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖3中，標尺為200nm。圖4為實施例4碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖4中，標尺為200nm。圖5為實施例5碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖5中，標尺為200nm。圖6為實施例6碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖6中，標尺為200nm。圖7為實施例7碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖7中，標尺為200nm。圖8為實施例8碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖8中，標尺為200nm。圖9為實施例9碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖9中，標尺為200nm。圖10為實施例10碳納米管化學鍍銀后的表面形貌SEM圖。在圖10中，標尺為300nmo圖11為實施例1碳納米管化學鍍銀后的XRD衍射圖譜以及FCC銀的標準峰圖譜。在圖11中，橫坐標為衍射角(° )，縱坐標為強度；標記 為Fcc-Ag。具體實施例方式實施例1 步驟I):碳納米管的酸化活化處理(I)在IOOmL由質量分數為98%的濃硫酸、質量分數為65%的濃硝酸和質量分數為50%的氫氟酸按體積比3: I: 0.1配成的混酸溶液中加入2.5g碳納米管，得到混合物，在60°C水浴鍋中加熱回流5h，然后用去離子水稀釋并減壓過濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，置于60°C烘箱中干燥24h，得到酸化后的碳納米管。(2)將2g經酸化步驟處理的碳納米管加入到由IOOmL無水乙本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種碳納米管表面化學鍍銀的方法，其特征在于包括以下步驟：1）碳納米管的酸化活化處理將碳納米管加入混酸溶液中得到混合物，再加熱回流，然后用去離子水稀釋并減壓過濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；將經酸化處理的碳納米管加入到活化液中，超聲處理后將溶液放入烘箱中，將溶液完全蒸干后得到活化的碳納米管；2）碳納米管懸浮液的配制將經過酸化活化處理后的碳納米管加入分散液中，超聲處理后用NaOH溶液調節懸浮液的pH至10.3～10.6，再超聲處理，得到碳納米管懸浮液；3）銀氨溶液的配制采用銀氨溶液作為施鍍液，其配制方法為：將硝酸銀的水溶液用氨水加至溶液澄清，再用NaOH溶液調節溶液pH至10.3～10.6后配制而成；4）碳納米管的化學鍍銀將銀氨溶液加入碳納米管懸浮液中，超聲處理后將混合液置于水浴鍋中施鍍，再將混合液經過減壓過濾，并用去離子水水洗過濾，將得到的粉末干燥，即得到表面化學鍍銀的碳納米管。

【技術特征摘要】
1.一種碳納米管表面化學鍍銀的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)碳納米管的酸化活化處理 將碳納米管加入混酸溶液中得到混合物，再加熱回流，然后用去離子水稀釋并減壓過濾、洗滌至中性，將得到的碳納米管分離，干燥后得到酸化后的碳納米管；將經酸化處理的碳納米管加入到活化液中，超聲處理后將溶液放入烘箱中，將溶液完全蒸干后得到活化的碳納米管； 2)碳納米管懸浮液的配制 將經過酸化活化處理后的碳納米管加入分散液中，超聲處理后用NaOH溶液調節懸浮液的pH至10.3 10.6,再超聲處理,得到碳納米管懸浮液； 3)銀氨溶液的配制 采用銀氨溶液作為施鍍液，其配制方法為:將硝酸銀的水溶液用氨水加至溶液澄清，再用NaOH溶液調節溶液pH至10.3 10.6后配制而成； 4)碳納米管的化學鍍銀 將銀氨溶液加入碳納米管懸浮液中，超聲處理后將混合液置于水浴鍋中施鍍，再將混合液經過減壓過濾，并用去離子水水洗過濾，將得到的粉末干燥，即得到表面化學鍍銀的碳納米管。2.如權利要求1所述一種碳納米管表面化學鍍銀的方法，其特征在于在步驟I)中，所述混酸溶液是由質量分數為98%的濃硫酸、質量分數為65%的濃硝酸和質量分數為50%的氫氟酸按體積比3: I: 0.1配成；碳納米管的加入量可為每IOOmL混酸溶液中加入2.5g。3.如權利要求1所述一種碳納米管表面化學鍍銀的方法，其特征在于在步驟I)中，所述加熱回流是在60°C水浴鍋中加熱回流5h。4.如權利要求1所述一種碳納米管表面化學鍍銀的方法，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王周成，徐迅，王世強，
申請(專利權)人：廈門大學，
類型：發明
國別省市：