一種1-（4-氯苯基）-2-環(huán)丙基-1-丙酮的合成方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種1-（4-氯苯基）-2-環(huán)丙基-1-丙酮的合成方法，步驟如下：以甲苯為溶劑，在催化劑的作用下對(duì)氯苯丙酮和環(huán)丙基溴進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢，接著加水使之與催化劑反應(yīng)，反應(yīng)完后形成有機(jī)相和水相的混合體系，然后靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離；減壓精餾有機(jī)相，收集120-122℃/400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1-（4-氯苯基）-2-環(huán)丙基-1-丙酮。該方法不使用毒性大的物料，工藝過程簡(jiǎn)單，安全系數(shù)高，單程轉(zhuǎn)化率高，反應(yīng)條件溫和，環(huán)境污染小，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及一種1- (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的合成方法。
技術(shù)介紹
已知的1- (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮的制備方法有如下幾種: 一、對(duì)氯苯甲醛與鎂和丁烯基氯反應(yīng)得到1-(4-氯苯基)-2-甲基-3-丁烯-1-醇，得到的產(chǎn)物與二溴甲烷、鋅粉、氯化亞銅反應(yīng)形成1-(4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙醇，產(chǎn)物繼續(xù)與乙二酰氯、二甲基亞砜在干燥的二氯甲烷溶液中反應(yīng)，反應(yīng)溫度為-78°C，得到1- (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮，蘇聯(lián)專利，公開號(hào):1718722，公開日:1992年3月7日。二、以環(huán)丙基甲基酮為起始原料，利用Darzen反應(yīng)由環(huán)丙基甲基酮合成2_環(huán)丙基丙醛，再以其為原料，高錳酸鉀為氧化劑加入適當(dāng)?shù)南噢D(zhuǎn)移催化劑合成2-環(huán)丙基丙酸，采用氯化亞砜為酰化試劑合成2-環(huán)丙基丙酰氯，利用傅-克酰基化反應(yīng)合成1- (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮。上述兩種工藝中:工藝一使用高毒性的乙二酰氯、以及在最后反應(yīng)階段中需要低溫控制(_78°C)，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。工藝二步驟繁瑣，同時(shí)在高錳酸鉀氧化過程中，使用到氧氣，安全性能差，極易引起爆炸，工業(yè)化不易控制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種1- (4-氯苯基)-2_環(huán)丙基-1-丙酮的合成方法，以達(dá)到安全、控制容易的實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)之目的。專利技術(shù)內(nèi) 容為了實(shí)現(xiàn)上述專利技術(shù)目的，本專利技術(shù)所提供的1- (4-氯苯基)-2_環(huán)丙基-1-丙酮的合成方法包括以下步驟:以甲苯為溶劑，在催化劑的作用下讓對(duì)氯苯丙酮和環(huán)丙基溴進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢，接著加水使之與催化劑反應(yīng)，反應(yīng)完后形成有機(jī)相和水相的混合體系，然后靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離；減壓精餾有機(jī)相，收集120-122V /400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1_ (4-氯苯基)_2_環(huán)丙基-1-丙酮。所述催化劑與對(duì)氯苯丙酮的摩爾比為0.5-2: I。所述催化劑為氫化鈉、氨基鈉或乙醇鈉。所述對(duì)氯苯丙酮和環(huán)丙基溴進(jìn)行反應(yīng)的溫度為-20°C至20°C。所述環(huán)丙基溴與對(duì)氯苯丙酮物質(zhì)的摩爾比為0.8-1.5: I。所述步驟中還包括調(diào)節(jié)混合體系酸堿度的步驟，即用酸將混合體系的pH值調(diào)為6-7,中性體系有利于水相和有機(jī)相的分層，環(huán)境友好。所述酸為鹽酸。為了提高產(chǎn)品的收率，所述步驟中還包括用甲苯提取水相的步驟，即用甲苯將分離出的水相提取后，靜置使之分層，取出有機(jī)層并使之與有機(jī)相合并，然后減壓精餾，收集120-122V /400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1_ (4-氯苯基)_2_環(huán)丙基-1-丙酮。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于:該工藝不使用毒性大的物料，工藝過程簡(jiǎn)單，安全系數(shù)高，單程轉(zhuǎn)化率高，反應(yīng)條件溫和，環(huán)境污染小，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。本專利技術(shù)所述原料中:作為溶劑的使用的甲苯的最低用量為能把加入其中的對(duì)氯苯丙酮和環(huán)丙基溴完全溶解，一般為對(duì)氯苯丙酮重量的2-3倍；作為提取使用的甲苯的最低用量為能把混在水中的有機(jī)物完全提取，一般為對(duì)氯苯丙酮重量的1-2倍；水與催化劑反應(yīng)時(shí)的最低加水量為將催化劑完全反應(yīng)掉，一般為催化劑摩爾數(shù)的12倍。具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)施例進(jìn)一步說明1- (4-氯苯基)-2_環(huán)丙基-1-丙酮的合成方法，這些實(shí)施例僅用于說明本專利技術(shù)而對(duì)本專利技術(shù)沒有限制。下述實(shí)施例所涉及的原料中:鹽酸為市售濃度31%的工業(yè)品，氫化鈉為市售含量為60%的工業(yè)品，對(duì)氯苯丙酮、環(huán)丙基溴、甲苯、氨基鈉、乙醇鈉均為含量大于99%的市售商品，上述各原料采用工業(yè)品或市售商品，其目的是為了獲得容易，并不是對(duì)本專利技術(shù)保護(hù)范圍的限制。實(shí)施例1 向500ml甲苯中加入20克氫化鈉、168克對(duì)氯苯丙酮和96克環(huán)丙基溴，在_20°C溫度條件下使之充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，加108ml水使之與氫化鈉反應(yīng)，反應(yīng)完全后形成有機(jī)相和水相的混合體系，用鹽酸調(diào)混合體系的PH值為7，靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離。水相用200ml甲苯提取后靜置使之分層，取出有機(jī)層并使之有上述有機(jī)相合并，將合并后的有機(jī)層和有機(jī)相減壓精餾，收集120-122°C /400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1_ (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮145克，含量98.1%。實(shí)施例2 向500ml甲苯中加入80克氫化鈉、168克對(duì)氯苯丙酮和180克環(huán)丙基溴，在20°C溫度條件下使之充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，加432ml水使之與氫化鈉反應(yīng)，反應(yīng)完全后形成有機(jī)相和水相的混合體系，用鹽酸調(diào)混合體系的PH值為6，靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離。水相用200ml甲苯提取后靜置使之分層，取出有機(jī)層并使之有上述有機(jī)相合并，將合并后的有機(jī)層和有機(jī)相減壓精餾，收集120-122°C /400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1_ (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮170克，含量98.5%。實(shí)施例3 向500ml甲苯中加入19.5克氨基鈉、168克對(duì)氯苯丙酮和150克環(huán)丙基溴，在10°C溫度條件下使之充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，加108ml水使之與氨基鈉反應(yīng)，反應(yīng)完全后形成有機(jī)相和水相的混合體系，用鹽酸調(diào)混合體系的PH值為7，靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離。水相用200ml甲苯提取后靜置使之分層，取出有機(jī)層并使之有上述有機(jī)相合并，將合并后的有機(jī)層和有機(jī)相減壓精餾，收集120-122°C /400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1_ (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮160克，含量98.36%。實(shí)施例4 向500ml甲苯中加入78克氨基鈉、168克對(duì)氯苯丙酮和110克環(huán)丙基溴，在15°C溫度條件下使之充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，加432ml水使之與氨基鈉反應(yīng)，反應(yīng)完全后形成有機(jī)相和水相的混合體系，用鹽酸調(diào)混合體系的PH值為7，靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離。水相用200ml甲苯提取后靜置使之分層，取出有機(jī)層并使之有上述有機(jī)相合并，將合并后的有機(jī)層和有機(jī)相減壓精餾，收集120-122°C /400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1_ (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮162克，含量98.88%。實(shí)施例5 向500ml甲苯中加入34克乙醇鈉、168克對(duì)氯苯丙酮和140克環(huán)丙基溴，在5°C溫度條件下使之充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，加108ml水使之與乙醇鈉反應(yīng)，反應(yīng)完全后形成有機(jī)相和水相的混合體系，用鹽酸調(diào)混合體系的PH值為6，靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離。水相用200ml甲苯提取后靜置使之分層，取出有機(jī)層并使之有上述有機(jī)相合并，將合并后的有機(jī)層和有機(jī)相減壓精餾，收集120-122°C /400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1_ (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮170克，含量98.18%。實(shí)施例6 向500ml甲苯中加入138克乙醇鈉、168克對(duì)氯苯丙酮和125克環(huán)丙基溴，在_15°C溫度條件下使之充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢后，加432ml水使之與乙醇鈉反應(yīng)，反應(yīng)完全后形成有機(jī)相和水相的混合體系，用鹽酸調(diào)混合 體系的PH值為6，靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離。水相用200ml甲苯提取后靜置使之分層，取出有機(jī)層并使之有上述有機(jī)相合并，將合并后的有機(jī)層和有機(jī)相減壓精餾，收集120-122°C /400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1_ (4-氯苯基)-2-環(huán)丙基-1-丙酮148克，含量98.98%。實(shí)施例7 向500本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種1?（4?氯苯基）?2?環(huán)丙基?1?丙酮的合成方法，其特征在于包括以下步驟：以甲苯為溶劑，在催化劑的作用下讓對(duì)氯苯丙酮和環(huán)丙基溴進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)完畢，接著加水使之與催化劑反應(yīng)，反應(yīng)完后形成有機(jī)相和水相的混合體系，然后靜置混合體系使之分層，將有機(jī)相和水相分離；減壓精餾有機(jī)相，收集120?122℃/400Pa的餾分，便得到產(chǎn)品1?（4?氯苯基）?2?環(huán)丙基?1?丙酮。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：趙庭棟，閆曉紅，劉杰，單美青，魏軍波，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東天信化工有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：