1,6,7-三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮-2-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體公開(kāi)一種1，6，7-三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮-2-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法。該方法以芒果苷為原料，經(jīng)過(guò)硼酸酯化、選擇性甲基化以及水解反應(yīng)制得3-甲氧基芒果苷。本發(fā)明專利技術(shù)所述方法合成路線短，產(chǎn)物收率高，所用試劑低毒安全，生產(chǎn)成本低，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
,6,7-三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮-2-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法
本專利技術(shù)涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體公開(kāi)了一種制備，6，7_三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮-2-C_i3 -D-吡喃葡萄糖苷的方法。
技術(shù)介紹
3-甲氧基芒果苷，全稱，6，7_三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮_2_C_β-D-吡喃葡萄糖苷，又稱高芒果苷，為C-苷類氧雜蒽酮化合物，存在于漆樹科植物芒果(Mangiferaindica L.)、扁桃(Mangifera persiciformis C.)等植物中，其結(jié)構(gòu)式如式I所示:權(quán)利要求.一種制備結(jié)構(gòu)式如式I所示化合物的方法，其特征在于，式II所示化合物與硼酸發(fā)生酯化反應(yīng)得到式III所示化合物，式III所示化合物與甲基化試劑在堿性條件下進(jìn)行選擇性甲基化反應(yīng)得到式IV所示化合物，式IV所示化合物在酸性條件下發(fā)生水解反應(yīng)得到式I所示化合物。:2.如權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，所述式II化合物與硼酸的摩爾比為.0: .0 3.0。3.如權(quán)利要求或2所述的制備方法，其特征在于所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溶劑為二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亞砜或I，4- 二氧六環(huán)。4.如權(quán)利要求-3任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于所述酯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為O 50°C，時(shí)間為0.5 2.0小時(shí)。5.如權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，所述甲基化試劑為重氮甲烷、碘甲烷、硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。6.如權(quán)利要求或5所述的制備方法，其特征在于，所述式III化合物與所述甲基化試劑的當(dāng)量比為.0: 3.0 5.0。7.如權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，所述堿性條件由氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鉀提供。8.如權(quán)利要求或7所述的制備方法，其特征在于，所述式III化合物與所述堿的當(dāng)量比為 .0: .0 3.0。9.如權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，所述選擇性甲基化反應(yīng)的反應(yīng)溶劑為二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亞砜或，4_ 二氧六環(huán)。0.如權(quán)利要求或9所述的制備方法，其特征在于，所述選擇性甲基化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為不高于反應(yīng)溶劑的回流溫度，反應(yīng)時(shí)間為8.0 24.0小時(shí)。.如權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，所述選擇性甲基化反應(yīng)的反應(yīng)溶劑為甲醇，反應(yīng)溫度為50 60°C。2.如權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，所述酸性條件由硫酸或鹽酸提供，酸濃度為0.5 .0mol/Lo3.如權(quán)利要求或2所述的制備方法，其特征在于，所述水解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為O 50°C，反應(yīng)時(shí)間為3 .0 8.0小時(shí)。全文摘要本專利技術(shù)涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，具體公開(kāi)一種，6，7-三羥基-3-甲氧基雙苯吡酮-2-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的制備方法。該方法以芒果苷為原料，經(jīng)過(guò)硼酸酯化、選擇性甲基化以及水解反應(yīng)制得3-甲氧基芒果苷。本專利技術(shù)所述方法合成路線短，產(chǎn)物收率高，所用試劑低毒安全，生產(chǎn)成本低，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。文檔編號(hào)C07D407/04GK0393767SQ20200027公開(kāi)日203年7月0日 申請(qǐng)日期202年月5日 優(yōu)先權(quán)日202年月5日專利技術(shù)者宋立明, 張偉, 高小惠, 楊旭娟 申請(qǐng)人:昆明制藥集團(tuán)股份有限公司本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備結(jié)構(gòu)式如式I所示化合物的方法，其特征在于，式II所示化合物與硼酸發(fā)生酯化反應(yīng)得到式III所示化合物，式III所示化合物與甲基化試劑在堿性條件下進(jìn)行選擇性甲基化反應(yīng)得到式IV所示化合物，式IV所示化合物在酸性條件下發(fā)生水解反應(yīng)得到式I所示化合物。FDA0000128920360000011.tif

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋立明，張偉，高小惠，楊旭娟，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：昆明制藥集團(tuán)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：