【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及新型有機(jī)硼殺菌劑一三苯硼吡啶的簡便合成方法，屬于化工合成
技術(shù)介紹
盡管有其它方法進(jìn)行船塢防腐，傳統(tǒng)的生物殺滅劑的運(yùn)用仍占統(tǒng)治地位。過去用于船舶涂料中的殺菌劑是有機(jī)錫類化合物(三丁基錫，TBT)，該類物質(zhì)對海洋有污染。2004年，英威達(dá)公司(Invasta)的研究人員推出了商業(yè)化產(chǎn)品Borocide品牌,這是一種基于三苯硼吡啶的含硼元素生物殺滅劑，其最大特點(diǎn)是環(huán)境友好，在海水中很快分解成無毒物質(zhì)，可用于船舶涂料。在現(xiàn)有技術(shù)中，Hokko化學(xué)工業(yè)公司采用的新方法(JP 2003238572，2003)是一個(gè)切實(shí)可行的工業(yè)化方法，他們的三苯硼吡啶的合成需要用純品四苯硼鈉，這樣就增加了合成成本。合成過程中所用溶劑均為復(fù)合溶劑，這樣就使得被回收的溶劑使用受到限制。四苯硼吡啶受熱脫苯是在單一固體下進(jìn)行，由于受熱不均一，產(chǎn)品純度難以控制。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)缺點(diǎn)，提供有機(jī)硼殺菌劑——三苯硼吡啶的一種全新合成方法，容易制備高純度和較好收率的終產(chǎn)品，具有工藝簡單、成本低廉、產(chǎn)品純度高的特點(diǎn)。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā) 明所采取的技術(shù)方案如下。，其步驟包括:A、苯基氯化鎂的制備:向裝有鎂粉和碘的反應(yīng)器皿內(nèi)通入惰性氣體，再向反應(yīng)器皿中加入溴苯和四氫呋喃的混 合溶液，攪拌至碘的顏色消失；加熱至40°C -70°C，再滴加氯苯和四氫呋喃的混合溶液，滴完后在30°C _70°C保持2-5小時(shí)，并繼續(xù)攪拌；化學(xué)反應(yīng)式為:權(quán)利要求1.，其特征步驟包括: A、苯基氯化鎂的制備:向裝有鎂粉和碘的反應(yīng)器皿內(nèi)通入惰性氣體，再向反應(yīng)器皿中...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種三苯硼吡啶的制備方法，其特征步驟包括：A、苯基氯化鎂的制備：向裝有鎂粉和碘的反應(yīng)器皿內(nèi)通入惰性氣體，再向反應(yīng)器皿中加入溴苯和四氫呋喃的混合溶液，攪拌至碘的顏色消失；加熱至40℃?70℃，再滴加氯苯和四氫呋喃的混合溶液，滴完后在30℃?70℃保持2?5小時(shí)，并繼續(xù)攪拌；化學(xué)反應(yīng)式為：B、四苯基氯化硼鎂的合成：待反應(yīng)液冷卻至30℃?50℃后，向反應(yīng)器皿中滴加硼酸三甲酯與四氫呋喃混合液，待全部滴加完畢后，反應(yīng)液變成粘稠液體；將反應(yīng)液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸出溶劑四氫呋喃，所殘留固體為四苯基氯化硼鎂，其中還含有少量四氫呋喃；化學(xué)反應(yīng)式為：PhMgCl+B(OMe)3——→Ph4BMgCl；C、四苯硼鈉的合成：向四苯基氯化硼鎂中加入碳酸鈉的水溶液，加熱至40℃?70℃，機(jī)械攪拌1?5小時(shí)，抽濾、水洗、得濾液；將濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器除去剩余的四氫呋喃，剩余的溶液即為四苯硼鈉的水溶液；化學(xué)反應(yīng)式為：Ph4BMgCl+Na2CO3——→Ph4BNa；D、吡啶鹽酸鹽的合成：取吡啶溶于水中，滴加少量鹽酸，制備吡啶鹽酸鹽，備用；化學(xué)反應(yīng)式為：E、四苯硼吡啶的合成：向四苯硼鈉的水溶液中滴加吡啶鹽酸鹽，并攪拌，得到白色沉...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉樹彬，李志安，張雪紅，鄖海麗，
申請(專利權(quán))人：石家莊學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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