本發明專利技術公開了一種超擴散預分散鐵熔附納米氧化物粉體的制備方法，將粉體加入鋼液中，可提高鋼的強度。本發明專利技術內容包括：將鐵鹽配制成前體溶液A，取堿性沉淀劑配制成前體溶液B，將A與B反應得到氫氧化鐵粉末；將金屬的鹽配制成前體溶液A1，取堿性沉淀劑配制成前體溶液B1，A1與B1反應得到金屬氧化物粉體；把金屬氧化物粉體放入球磨機中粉碎，加入氫氧化鐵粉末，在球磨機中進行混合和高能球磨，把球磨機里取出的物料放入高壓氣固反應床內進行還原反應，把反應物生成物卸入到儲料罐內，獲得超擴散預分散鐵熔附納米氧化物粉體。本發明專利技術操作簡單，節約能源，反應器和高壓氣固反應床設備可以并聯，具有批次產量大的優勢。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米氧化物及非氧化物粉體的制備方法，特別是。
技術介紹
隨著納米技術的發展，人們對納米材料有了新的認識，納米級別的第二相粒子對鋼材性能的作用與普通煉鋼工藝下產生的尺寸較大的夾雜物有本質的不同，鋼中納米二相粒子是具有積極意義的形核核心而非有害夾雜物。向鋼液中加入納米粒子，使之成為鋼凝固后析出物核心，通過控制納米粒子的尺寸、分布、組成與數量，可以提高鋼的硬度、彈性強度和抗拉強度。從外部往鋼液中加入超細粒子的研究報道尚不多見。HASEGAWA等研制了一種用等離子噴吹方法向澆注的鋼液中噴射氧化物細粉，實驗結果表明，加入顆粒平均直徑為Ilym的A1203和9μπι的Zr02粒子后，鋼的硬度、強度和沖擊韌性均顯著提高。J.M.Gregg等開發了一種往熔態鋼中添加粒子的技術。首先，將微粉放置于固態鋼預先加工的小孔中，然后將鋼樣置于真空感應爐內加熱至熔化，保持熔化狀態5S后，快速冷卻凝固。分析凝固后的鋼樣得知，外加TiN、TiO和TizO。粒子對鋼中形成針狀鐵素體十分有效，細化了奧氏體晶粒。從以上研究結果可以看出，向鋼中外加超細粒子對鋼的組織細化和提高其性能均有很好的作用。與內生析出第二相粒子相比，外加方法更具有可控性，而且對鋼的純凈度無過高要求。然而，上述方法加入的超細粒子在現代冶金生產工藝中還存在許多問題。第一，由于納米顆粒具有的小尺寸效應，即比表面大、表面能高，使得納米顆粒在空氣中和介質中發生團聚。若不對其進行分散處理，則團聚的納米顆粒進入到鋼液中不但達不到改善鋼的組織和性能的目的，反而會降低鋼的質量，第二，外加第二相粒子與鋼液中的其它雜質很容易發生團聚隨之浮出，達不到添加作用。第三，外加第二相粒子大多為氧化物或氮化物，不易于與鋼液相熔合很容易脫離鋼液自行析出。為了，解決上述問題，我們研究出一種在鋼液中外加超擴散預分散鐵熔附納米氧化物粉體的制備方法，該鐵熔附納米氧化物粉體可快速熔入，且分散性好，可以提高鋼的硬度、彈性強度和抗拉強度。
技術實現思路
本專利技術提供了，制備鐵熔附納米氧化物粉體，粉體加入鋼液中，可提高鋼的硬度、彈性強度和抗拉強度。本專利技術提供的包括以下步驟:a.將鐵鹽放入容器中，用水和質量百分比20%_40%無水乙醇配制成穩定的前體溶液A，前體溶液A的濃度為0.5-1.2mol / L，取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B，前體溶液B的濃度為0.5-1.2mol / L，將前體溶液A與B在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，得到氫氧化鐵深紅色粉末；b.將金屬的鹽放入容器中，用水和質量百分比20%_40%無水乙醇配制成穩定的前體溶液A1，前體溶液A1的濃度為0.5-1.2mol / L，取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B1，前體溶液B1的濃度為0.5-1.2mol / L，將前體溶液A1與B1在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，焙燒；得到該金屬的氧化物粉體；c.把金屬的氧化物粉體放入球磨機中粉碎，球磨0.5-5小時后，加入氫氧化鐵深紅色粉末，加入的量是金屬氧化物粉體重量的1-10倍，在球磨機中進行慢速混合，混合0.5-5小時后，在高能球磨狀態下保持48-80小時，取出球磨后的物料；d.把球磨機里取出的物料放入高壓氣固反應床內，通入氫氣，進行密閉循環反應，通過加熱電源及熱電偶，控制高壓氣固反應床加熱溫度在250-600 °C范圍內某一溫度，循環系統壓力保持在0.1-0.8Mpa，如壓力下降，排除反應生成的水，補充氫氣，反應3-5小時后，在密封情況下把反應物生成物卸入到儲料罐內，然后向儲料罐內通入氬氣降至室溫，最終獲得所需的超擴散預分散鐵熔附納米氧化物粉體。步驟a 所述鐵鹽包括=FeCl3.6H20、FeCl2.4H20、Fe (NO3) 3 和 Fe2 (SO4) 3 ;堿性沉淀劑包括:NaOH和ΝΗ3Η20。步驟b所述金屬的氧化物包括:元素周期表中金屬、鑭系及非金屬硅；堿性沉淀劑包括:NaOH 和 ΝΗ3Η20。 本專利技術的顯著有益效果在于:操作簡單，節約能源，反應器和高壓氣固反應床設備可以并聯，具有批次產量大的優勢。附圖說明圖1是工藝流程示意圖。圖2是粒徑8 IOnmFe (0H) 3粉末掃描電鏡照片。 圖3是粒徑15 20nm的Zr02粉體掃描電鏡照片。圖4是粒徑15nm的CeO2粉體掃描電鏡照片。具體實施例方式實施例1如圖1所示，超擴散預分散鐵熔附納米Zr02粉體的制備方法，具體操作步驟如下:一.稱取1692克FeCl3.6H20放入容器中，用8L水和2L無水乙醇配制成穩定的前體溶液A ;取751.47克氫氧化鈉，溶解于IOL 二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B ;將前體溶液A、B在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，得到粒徑8 IOnm Fe (OH) 3粉末，如圖2所示。二.稱取 2493 克 Zr0CI2、480ml0.8mol 的 YCl3 溶液、11.79 克 A1C13.6Η20 放入容器中，用8L水和2L無水乙醇配制成穩定的前體溶液A1 ;取1800mlNH3.H2O,溶解于水和2L無水乙醇中配制成IOL穩體溶液& ;將前體溶液A1A1在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、共沸干燥，在焙燒爐中經980°C，30min焙燒，得到粒徑15 20nm的Zr02粉體如圖3所示。三.把Zr02粉體放入球磨機中進行粉碎，打開Zr02粉體的軟連接，球磨1_12小時后，加入氫氧化鐵粉末，加入的量是Zr02粉體重量的3倍，在球磨機中進行慢速混合，混合I小時后，進入高能球磨狀態，保持72小時，取出球磨后的物料；四.把球磨機里取出的物料放入高壓氣固反應床內，通入氫氣氣體，進行密閉循環反應，通過加熱電源及熱電偶，控制高壓氣固反應床加熱溫度為300°C，循環系統壓力保持在0.3Mpa，如壓力下降，排除反應生成的水蒸汽，補充氫氣氣體，反應3小時后，關閉加熱電源，在密封情況下把反應物生成物卸入到儲料罐內，然后向儲料罐內通入氬氣降至室溫，最終獲得所需的超擴散預分散鐵熔附納米Zr02粉體。實施例2如圖1所示，超擴散預分散鐵熔附納米CeO2粉體的制備方法，具體操作步驟如下:一.同實例 I。二.稱取2234克CeCl3.7H20放入容器中，用8L水和2L無水乙醇配制成穩定的前體溶液A ;取2000mlNH3.H2O,溶解于水和2L無水乙醇中配制成IOL穩定的前體溶液B ；將前體溶液A、B在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、共沸干燥，在焙燒爐中經600°C，30min焙燒，得到粒徑15nm的CeO2粉體，如圖4所示。三.同實例I。 四.同實例I。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種超擴散預分散鐵熔附納米氧化物粉體的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：a.將鐵鹽放入容器中，用水和質量百分比20%?40%無水乙醇配制成穩定的前體溶液A，前體溶液A的濃度為0.5?1.2mol／L，取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B，前體溶液B的濃度為0.5?1.2mol／L，將前體溶液A與B在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，得到氫氧化鐵深紅色粉末；b.將金屬的鹽放入容器中，用水和質量百分比20%?40%無水乙醇配制成穩定的前體溶液A1，前體溶液A1的濃度為0.5?1.2mol／L，取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B1，前體溶液B1的濃度為0.5?1.2mol／L，將前體溶液A1與B1在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，焙燒，得到該金屬的氧化物粉體；c.把金屬的氧化物粉體放入球磨機中粉碎，球磨0.5?5小時后，加入氫氧化鐵深紅色粉末，加入的量是金屬氧化物粉體重量的1?10倍，在球磨機中進行慢速混合，混合0.5?5小時后，在高能球磨狀態下保持48?80小時，取出球磨后的物料；d.把球磨機里取出的物料放入高壓氣固反應床內，通入氫氣，進行密閉循環反應，通過加熱電源及熱電偶，控制高壓氣固反應床加熱溫度在250?600℃范圍內某一溫度，循環系統壓力保持在0.1?0.8Mpa，如壓力下降，排除反應生成的水，補充氫氣，反應3?5小時后，在密封情況下把反應物生成物卸入到儲料罐內，然后向儲料罐內通入氬氣降至室溫，最終獲得所需的超擴散預分散鐵熔附納米氧化物粉體。...
【技術特征摘要】
1.一種超擴散預分散鐵熔附納米氧化物粉體的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟: a.將鐵鹽放入容器中，用水和質量百分比20%-40%無水乙醇配制成穩定的前體溶液A，前體溶液A的濃度為0.5-1.2mol / L，取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B，前體溶液B的濃度為0.5-1.2mol / L，將前體溶液A與B在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，得到氫氧化鐵深紅色粉末； b.將金屬的鹽放入容器中，用水和質量百分比20%-40%無水乙醇配制成穩定的前體溶液4，前體溶液A1的濃度為0.5-1.2mol / L，取堿性沉淀劑溶解于二次蒸餾水中配制成穩定的前體溶液B1，前體溶液B1的濃度為0.5-1.2mol / L，將前體溶液A1與B1在反應器中快速混合反應得到沉淀前驅體，經過去離子水過濾洗滌、干燥，焙燒，得到該金屬的氧化物粉體； c.把金屬的氧化物粉體放入球磨機中粉碎，球磨0.5-5小時后，加入氫氧化鐵深紅色粉末，加入的量是金屬氧化物粉體重量的1-1...
【專利技術屬性】
技術研發人員：王開明，李曉奇，李勝利，艾新港，
申請(專利權)人：遼寧科技大學，
類型：發明
國別省市：
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