不使用抗脫氯劑生產2,5-二氯苯胺的方法技術

一種不使用抗脫氯劑生產2，5-二氯苯胺方法，其特征是將2，5-二氯硝基苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110-120℃，反應壓力控制在1.1-1.2MPa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成后得到2，5-二氯苯胺。取樣，經氣相色譜分析結果2，5-二氯苯胺的純度為99.85％，脫氯量0.006％。不需要另外添加抗脫氯劑，從而達到最佳抗脫氯效果。本發明專利技術操作簡單，生產周期短，環境污染小，降低副產物的生成，從而有效的提高了產品的收率。降低成本，增加效益，適合工業化生產。

【技術實現步驟摘要】
,5-二氯苯胺的方法【專利摘要】一種，5-二氯苯胺方法，其特征是將2，5-二氯硝基苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110-120℃，反應壓力控制在1.1-1.2MPa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成后得到2，5-二氯苯胺。取樣，經氣相色譜分析結果2，5-二氯苯胺的純度為99.85％，脫氯量0.006％。不需要另外添加抗脫氯劑，從而達到最佳抗脫氯效果。本專利技術操作簡單，生產周期短，環境污染小，降低副產物的生成，從而有效的提高了產品的收率。降低成本，增加效益，適合工業化生產。【專利說明】, 5- 二氯苯胺的方法一、
:本專利技術涉及一種生產對氯苯胺的方法，特別是一種，5-二氯苯胺的方法。二、
技術介紹
:2，5_ 二氯苯胺是一種重要的精細化工中間體，廣泛用于染料、醫藥、香料和橡膠助劑等精細化學品的生產。傳統的生產2，5-二氯苯胺方法主要有鐵粉還原法、硫化堿還原法、電化學還原法、催化加氫還原法。鐵粉還原法產生大量鐵泥，嚴重污染環境，且產品純度不高；硫化堿還原法存在還原路線復雜，產品收率低，廢液量大等缺點；電化學還原法能耗太高；催化加氫法具有反應路線短，產物易分離、產品純度高，能耗低，環境友好等優點日益受到人們的重視。但是，在2，5- 二氯硝基苯催化加氫制備2，5- 二氯苯胺的過程中脫氯量較大，副產物值較大，嚴重影響最終產品收率，達不到理想指標。解決問題的方法是在加氫還原過程中加入抗脫氯劑，達到控制氯離子的脫落，降低副產物的生成，達到提高產品收率的效果。但使用抗脫氯劑則會增加產物分離操作，從而引起投資成本增加、能耗增大、安全系數降低、勞動環境變差等一系列問題。三、
技術實現思路
:為了解決現有技術的不足，本專利技術的目的是提供一種，5-二氯苯胺的方法。實現本專利技術的目的采用的技術方案是:將2，5- 二氯硝基苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110-120°C，反應壓力控制在1.1-1.2Mpa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成后得到2，5_ 二氯苯胺。 所述的催化劑成分和質量配比為:鉬(Pt)為5% -10%、銅(Cu)為1% -3%、碳(C) % 20% -30%、其余為水。所述的催化劑用量為原料2，5- 二氯硝基苯質量的0.05% -20%。所得2，5- 二氯苯胺色譜純99.8 %以上，脫氯量可控制在0.01 %以內。本專利技術的有益效果是:無需添加任何抗脫氯劑，在催化劑作用下反應即可得到優質的2，5_ 二氯苯胺產品，降低了投資成本和能量消耗，降低副產物的生成，大大提高了最終產品收率。本方法操作簡單，反應條件溫和，脫氯低，副產物少，環境污染小，催化劑可循環利用，減少了回收再生過程中的污染和能耗，顯著降低了生產成本，適合工業化生產。四、【具體實施方式】:下面通過具體實施例對本專利技術進行進一步的闡述，下述的闡述僅是為了解釋本專利技術，并不對其內容進行限制。下述實例以本公司實驗室設備為例，詳細闡述本專利技術的工藝過程，所用主要原料為:2，5-二氯硝基苯、氫氣、催化劑；所用主要設備為:高壓釜、精餾釜；實施例:將2，5_ 二氯硝基苯100g、催化劑3g，加入到高壓釜中，密閉高壓釜，打開氫氣閥門，向高壓釜中通入氫氣，攪拌升溫反應，反應溫度控制110-120°C，反應壓力控制1.1-1.2Mpa，反應轉速設定700轉/分，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中，蒸餾完成后，油相即為2，5- 二氯苯胺。取樣，經氣相色譜分析結果2，5- 二氯苯胺的純度為99.85 %，脫氯量0.006%。所述的催化劑成分和質量配比為:鉬(Pt)為5% -10%、銅(Cu)為1% -3%、碳(C)為20% _30%、其余為水。該方法是2，5- 二氯硝基苯與氫氣反應，在催化劑抑制下不需要另外添加抗脫氯劑，從而達到最佳抗脫氯效果。本專利技術操作簡單，生產周期短，環境污染小，降低副產物的生成，從而有效的提高了產品的收率。降低成本，增加效益，適合工業化生產。【權利要求】1.一種，5-二氯苯胺的方法，其特征在于:將2，5-二氯硝基苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110-120°C，反應壓力控制在1.1-1.2Mpa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成后得到2，5-二氯苯胺。2.如權利要求1所述的，5_二氯苯胺的方法，其特征在于:所述的催化劑成分和質量含量為:鉬(Pt)為5% -10%、銅(Cu)為1% -3%、碳(C)為 20% -30%、其余為水。3.如權利要求1所述的，5-二氯苯胺的方法，其特征在于:所述的催化劑用量為原料2，5- 二氯硝基苯質量的0.05% -20%。4.如權利要求1 所述的，5-二氯苯胺的方法，其特征在于:所得 2，5- 二氯苯胺色譜純99.8%以上，脫氯量可控制在0.01 %以內。【文檔編號】C07C211/52GK103467308SQ201310425197【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月18日 優先權日:2013年9月18日 【專利技術者】楊向黨, 陳晨, 趙洋洋 申請人:葫蘆島天啟晟業化工有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種不使用抗脫氯劑生產2，5?二氯苯胺的方法，其特征在于：將2，5?二氯硝基苯和催化劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉/分，反應溫度控制在110?120℃，反應壓力控制在1.1?1.2Mpa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成后得到2，5?二氯苯胺。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊向黨，陳晨，趙洋洋，
申請(專利權)人：葫蘆島天啟晟業化工有限公司，
類型：發明
國別省市：