制備四氯化鈦水溶液的裝置制造方法及圖紙

一種四氯化鈦水溶液的制備方法及裝置，該裝置包括去離子水槽，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥，在下料管道上設(shè)置有下料閥，在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌器，反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲罐上，水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵，在反應(yīng)釜外套設(shè)有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進水管和冷凍水出水管，還設(shè)置有帶夾套的負(fù)壓罐，負(fù)壓罐的底部通過循環(huán)管與反應(yīng)釜頂部連通，在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有帶閥門的連通管，連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管，在連通管上設(shè)置有真空噴射泵。利用該裝置制備四氯化鈦水溶液，能夠制得質(zhì)量穩(wěn)定、水解率低、生產(chǎn)效率高。??（*該技術(shù)在2023年保護過期，可自由使用*）

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
制備四氯化鈦水溶液的裝置
本技術(shù)涉及四氯化鈦液相水解法生產(chǎn)高純鈦白粉及納米級二氧化鈦
，更具體的講，涉及一種高效、無污染、低能耗四氯化鈦水溶液的配制方法，以及配制所需裝置和回收裝置。
技術(shù)介紹
目前，高純鈦白粉及納米級鈦白粉在電子元件、涂料、汽車油漆、光觸媒、化妝品等領(lǐng)域中具有廣泛應(yīng)用，生產(chǎn)過程主要都是采用四氯化鈦液相水解法工藝生產(chǎn)。而生產(chǎn)過程中一個重要環(huán)節(jié)就是四氯化鈦水溶液的配制，四氯化鈦與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化過程為:四氯化鈦一鈦的羧基氯化物一羧基絡(luò)合物一多核羧基絡(luò)合物一鈦酸離子一水合二氧化鈦，其中影響反應(yīng)的因素主要為反應(yīng)溫度和反應(yīng)液酸度。通過生產(chǎn)實踐證明溶液的PH值對水溶液質(zhì)量影響為:PH 1.26-1.99時溶液為黃色、澄清透明；PH 1.99-2.87時溶液為淡黃色透明、澄清；PH 2.88-4.21時輕微白色渾濁。溫度大于35°C開始出現(xiàn)少量沉淀，小于10°C溶液變粘稠。所述四氯化鈦水溶液制備方法所得的四氯化鈦水溶液濃度以TiC14計為35%-50%，在四氯化鈦水溶液中，如果該濃度以其中的TiC14計小于35%，則會在四氯化鈦水溶液中慢慢析出沉淀；如果濃度大于50%也可能出現(xiàn)絮狀物。此配制過程尤為重要，若控制不好會產(chǎn)生白色或淡黃色沉淀，將會直接影響鈦白粉的粒度、比表面積等。四氯化鈦具有強烈水解傾向遇水會發(fā)生強烈反應(yīng)放出大量熱，并伴隨大量四氯化鈦和鹽酸氣體揮發(fā)出來，對環(huán)境、設(shè)備造成腐蝕和污染。現(xiàn)大部分廠家配制方法均有差別，主要方法是采用去離子水與精四氯化鈦反應(yīng)，采用冰塊或石墨冷卻器降溫，控制反應(yīng)體系溫度< 30°C。水解過程采用的是手動調(diào)控加料速度和體系溫度，精準(zhǔn)度低不能很好的控制整個反應(yīng)過程。同時配制時揮發(fā)出的氣體采用水或堿液噴淋吸收，中和達(dá)標(biāo)以后排放。也有廠家為了降低損耗減小反應(yīng)釜內(nèi)負(fù)壓帶走的四氯化鈦氣體，不采用尾氣吸收塔而直接把揮發(fā)氣排空。但該方法對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，同時也嚴(yán)重危害人體健康。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本技術(shù)的目的在于克服上述不足提供一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，利用該裝置能夠制得質(zhì)量穩(wěn)定、水解率低、生產(chǎn)效率高、四氯化鈦利用率高且不污染環(huán)境，另外該裝置能夠?qū)崿F(xiàn)自動化加料、調(diào)控溫度和加料量。為實現(xiàn)上述目的，本技術(shù)采用以下技術(shù)方案:—種制備四氯化鈦水溶液的裝置,包括水溶液儲罐、去離子水槽、四氯化鈦槽和反應(yīng)釜，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥，在下料管道上設(shè)置有下料閥，在反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)置有攪拌器，反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲罐上，在水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵，在反應(yīng)爸外套設(shè)有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進水管和冷凍水出水管，還設(shè)置有負(fù)壓罐，負(fù)壓罐外設(shè)置有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進水管和冷凍水出水管，負(fù)壓罐的底部通過循環(huán)管與反應(yīng)釜頂部連通，在循環(huán)管上設(shè)置有循環(huán)閥和循環(huán)泵，在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有連通管，連通管上設(shè)置有閥門，閥門與負(fù)壓罐之間的連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管，在連通管上與吸收管連接部件設(shè)置有真空噴射泵，在負(fù)壓罐上還設(shè)置有去尚子水進水管。上述制備四氯化鈦水溶液的裝置，還包括控制單元，去離子水閥是電磁閥，在去離子水管道上還設(shè)置有水速傳感器，去離子水閥、水速傳感器和攪拌器均與控制單元連接，下料閥是電磁閥，在下料管道上還設(shè)置有下料速度傳感器，下料閥和下料速度傳感器均與控制單元連接，在反應(yīng)釜中設(shè)置有溫度傳感器、PH值傳感器和濃度傳感器，在負(fù)壓罐內(nèi)也設(shè)置有溫度傳感器、PH值傳感器和濃度傳感器，所有的溫度傳感器、pH值傳感器和濃度傳感器均與控制單元連接，循環(huán)管上的循環(huán)閥和連通管上的閥門均是電磁閥，循環(huán)閥和閥門均與控制單元電連接。上述制備四氯化鈦水溶液的裝置，在反應(yīng)釜和負(fù)壓罐的冷凍水進水管和冷凍水出水管上均設(shè)置有與控制單元連接的溫度傳感器。采用上述技術(shù)方案，本技術(shù)有以下優(yōu)點:本技術(shù)效果好，通過預(yù)先調(diào)節(jié)好去離子水的PH值，使得四氯化鈦水溶液配制過程中可能產(chǎn)生的白色或淡黃色沉淀能夠直接溶解，同時將配制過程中所揮發(fā)出來的HC1、TiC14氣體回收作為PH值調(diào)節(jié)液，資源得以合理利用，四氯化鈦利用率高達(dá)99%以上，同時改善了環(huán)境，并且實現(xiàn)了自動化生產(chǎn)。【附圖說明】圖1是本技術(shù)的結(jié)構(gòu)示意圖。【具體實施方式】如圖1所示的一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，包括水溶液儲罐11、去離子水槽5、四氯化鈦槽6和反應(yīng)釜1，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽6通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥18，在下料管道上設(shè)置有下料閥7，在反應(yīng)釜I內(nèi)設(shè)置有攪拌器10，反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲罐11上，在水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵12,在反應(yīng)爸外套設(shè)有夾套9,夾套9上設(shè)置有冷凍水進水管14和冷凍水出水管15，還設(shè)置有負(fù)壓罐2，負(fù)壓罐內(nèi)設(shè)置有攪拌器，負(fù)壓罐外設(shè)置有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進水管和冷凍水出水管，負(fù)壓罐2的底部通過循環(huán)管23與反應(yīng)釜頂部連通，在循環(huán)管23上設(shè)置有循環(huán)閥16和循環(huán)泵13，在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有連通管25，連通管25上設(shè)置有閥門17，閥門與負(fù)壓罐之間的連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管24，在連通管25上與吸收管24連接部件設(shè)置有真空噴射泵3，在負(fù)壓罐2上還設(shè)置有去離子水進水管。本技術(shù)還包括控制單元4，去離子水閥18是電磁閥，在去離子水管道上還設(shè)置有水速傳感器19，去離子水閥、水速傳感器和攪拌器均與控制單元連接，下料閥7是電磁閥，在下料管道上還設(shè)置有下料速度傳感器20，下料閥和下料速度傳感器均與控制單元連接，在反應(yīng)釜中設(shè)置有溫度傳感器8、pH值傳感器21和濃度傳感器22，在負(fù)壓罐內(nèi)也設(shè)置有溫度傳感器、PH值傳感器和濃度傳感器，所有的溫度傳感器、pH值傳感器和濃度傳感器均與控制單元連接，循環(huán)管上的循環(huán)閥16和連通管上的閥門17均是電磁閥，循環(huán)閥16和閥門17均與控制單元電連接。在反應(yīng)釜和負(fù)壓罐的冷凍水進水管和冷凍水出水管上均設(shè)置有與控制單元連接的溫度傳感器。本技術(shù)中，通過真空噴射泵、循環(huán)泵的運作，將四氯化鈦水溶液配制過程中所揮發(fā)出來的四氯化鈦、氯化氫氣體進行吸收，再將吸收液轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜內(nèi)調(diào)節(jié)其PH值，使得四氯化鈦的利用率達(dá)到99%以上。四氯化鈦槽6、水溶液儲罐11、反應(yīng)釜I均連接在真空噴射泵側(cè)面，通過真空噴射泵的工作，使得各部位均顯負(fù)壓，從而能夠防止配制過程中TiC14、HCl氣體揮發(fā)而對環(huán)境造成污染。在本技術(shù)中冷凍水管路圍繞反應(yīng)釜I及負(fù)壓罐2設(shè)置，所述溫度傳感器測量反應(yīng)釜1、冷凍水進水管14、冷凍水出水管15、負(fù)壓罐2溫度，所述電磁閥調(diào)節(jié)四氯化鈦的加料速度和吸收液循環(huán)閥16的開口度，所述酸度測試儀測試反應(yīng)釜I和負(fù)壓罐2內(nèi)的溶液酸度。本技術(shù)能夠根據(jù)反應(yīng)釜I內(nèi)的物料酸度、溫度變化反饋信息自動調(diào)節(jié)四氯化鈦和回收液的加入量。綜上所述，本技術(shù)制備四氯化鈦水溶液的裝置能夠使制備過程自動控制和連續(xù)，同時又對環(huán)境無污染，做到了清潔生產(chǎn)，制得的四氯化鈦水溶液質(zhì)量穩(wěn)定無沉淀物，同時將配制過程中所揮發(fā)出的TiCl4和HCl氣體得以回收，回收率高達(dá)99%以上。目前傳統(tǒng)的配制四氯化鈦水溶液過程中，TiCl4損耗3%-5%本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，包括水溶液儲罐（11）、去離子水槽（5）、四氯化鈦槽（6）和反應(yīng)釜（1），去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽（6）通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥（18），在下料管道上設(shè)置有下料閥（7），在反應(yīng)釜（1）內(nèi)設(shè)置有攪拌器（10），反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲罐（11）上，在水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵（12），其特征在于：在反應(yīng)釜外套設(shè)有夾套（9），夾套（9）上設(shè)置有冷凍水進水管（14）和冷凍水出水管（15），還設(shè)置有負(fù)壓罐（2），負(fù)壓罐外設(shè)置有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進水管和冷凍水出水管，負(fù)壓罐（2）的底部通過循環(huán)管（23）與反應(yīng)釜頂部連通，在循環(huán)管（23）上設(shè)置有循環(huán)閥（16）和循環(huán)泵（13），在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有連通管（25），連通管（25）上設(shè)置有閥門（17），閥門與負(fù)壓罐之間的連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管（24），在連通管（25）上與吸收管（24）連接部件設(shè)置有真空噴射泵（3），在負(fù)壓罐（2）上還設(shè)置有去離子水進水管。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備四氯化鈦水溶液的裝置，包括水溶液儲罐(11)、去離子水槽(5)、四氯化鈦槽(6)和反應(yīng)釜(1)，去離子水槽通過去離子水管道連通到反應(yīng)釜中，四氯化鈦槽(6)通過下料管道連通到反應(yīng)釜中，在離子水管道上設(shè)置有去離子水閥(18)，在下料管道上設(shè)置有下料閥(7 )，在反應(yīng)釜(I)內(nèi)設(shè)置有攪拌器(10 )，反應(yīng)釜底部通過水溶液管道連通到水溶液儲罐(11)上,在水溶液管道上設(shè)置有水溶液泵(12),其特征在于:在反應(yīng)爸外套設(shè)有夾套(9 )，夾套(9 )上設(shè)置有冷凍水進水管(14)和冷凍水出水管(15 )，還設(shè)置有負(fù)壓罐(2 )，負(fù)壓罐外設(shè)置有夾套，夾套上設(shè)置有冷凍水進水管和冷凍水出水管，負(fù)壓罐(2)的底部通過循環(huán)管(23)與反應(yīng)釜頂部連通，在循環(huán)管(23)上設(shè)置有循環(huán)閥(16)和循環(huán)泵(13)，在負(fù)壓罐頂部與循環(huán)管之間設(shè)置有連通管(25)，連通管(25)上設(shè)置有閥門(17)，閥門與負(fù)壓罐之間的連通管與反應(yīng)釜頂部之間還設(shè)置有吸收管(24)，在連通管(2...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：龍志，張偉，王攀峰，
申請(專利權(quán))人：河南龍興鈦業(yè)有限公司，
類型：實用新型
國別省市：