本發明專利技術公開了一種微波水熱法合成花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的方法。本發明專利技術的技術方案要點為：（1）將硝酸鉍與去離子水配成硝酸鉍溶液，在攪拌的條件下向硝酸鉍溶液中加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽形成均勻的透明溶液；（2）轉移到水熱反應釜中，用酸或堿調節反應溶液的pH=1-11，將水熱反應釜放入微波消解儀中于180-240℃微波反應10-60min；（3）反應結束后經冷卻、離心、洗滌、干燥后得到花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑。本發明專利技術使用離子液體代替傳統原料制備BiPO4光催化劑，在反應體系中離子液體既作為原料，又可以作為模板劑修飾在BiPO4的表面，捕獲光生電子，抑制光生電子和空穴的復合進而增強磷酸鉍光催化降解有機污染物的能力。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于無機環保光催化材料
，具體涉及一種微波水熱法合成花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的方法。
技術介紹
20?世紀以來，人類在享受迅速發展的科技所帶來的舒適和方便的同時，也品嘗著盲目和短視造成的生存環境不斷惡化的苦果，環境污染已經成為當今全球面臨的重要挑戰之一，解決這一問題對我國社會可持續發展和構建和諧社會都有重要意義。光催化降解污染物是近年來發展起來的一種節能、高效的綠色環保技術，具有能耗低、反應條件溫和、二次污染少等優點，因此引起了廣泛的關注。但由于傳統的TiO2光催化劑存在量子效率低和太陽能利用率低等缺點，制約了光催化技術的實際應用，因此新型高效光催化劑的成功開發設計是利用太陽能治理環境污染的關鍵技術之一。在光催化的研究過程中，隨著一些光催化劑如Bi2WO6、BiOI等被深入的研究，BiPO4光催化劑降解有機物的潛力也逐漸被大家發現，這種高活性鉍系光催化劑獨特的晶體結構和電子結構使其具有較寬的吸收帶隙，降解有機物的效率非常高。 室溫離子液體一般是由有機陽離子和無機陰離子組成的，在室溫或者接近室溫的條件下呈液態的離子化合物。離子液體有常規溶劑所不能比擬的優點：蒸汽壓小、不揮發、不可燃、毒性小、熱穩定性和化學穩定性好。在納米材料合成過程中離子液體最重要的性質在于它們在液態下形成了延長的“氫鍵”，形成了較好的結構體系，而溶劑的結構是分子識別和自組裝過程的基礎，離子液體可以作為熵驅動來自發地形成組織良好、長程有序的納米材料。本專利技術通過離子液體微波水熱法合成磷酸鉍光催化材料，在反應過程中離子液體不僅作為原料，并且在磷酸鉍的表面起到修飾作用，可以捕獲光生電子，減弱光生電子和空穴的復合進而增強磷酸鉍光催化降解有機污染物的能力。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供了一種簡單易行且環境友好的微波水熱法合成花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的方法。 本專利技術的技術方案為：微波水熱法合成花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）以硝酸鉍（Bi(NO3)3）、離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽(BmimPF6)和去離子水為原料，首先將硝酸鉍與去離子水配成硝酸鉍溶液，然后在攪拌的條件下向硝酸鉍溶液中加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽形成均勻的透明溶液，其中硝酸鉍與離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽的摩爾比為1:1；（2）將步驟（1）制得的均勻的透明溶液轉移到水熱反應釜中，用酸或堿調節反應溶液的pH=1-11，然后將水熱反應釜放入微波消解儀中于180-240℃微波反應10-60min；（3）反應結束后經冷卻、離心、洗滌、干燥后得到具有高催化活性的花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑。 本專利技術所述的微波水熱法合成花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的方法中步驟（2）中調節反應溶液pH的酸或堿分別為硝酸或氨水。 本專利技術具有以下優點：（1）本專利技術首次使用離子液體代替傳統原料制備BiPO4光催化劑，在該反應體系中離子液體既作為原料，又可以作為模板劑修飾在BiPO4的表面，捕獲光生電子，抑制光生電子和空穴的復合進而增強磷酸鉍光催化降解有機污染物的能力；（2）本專利技術得到一種形貌新穎的磷酸鉍光催化劑，為花球狀，其催化性能良好，截至目前，此種磷酸鉍新結構我們首次合成和報道；（3）本專利技術制備方法簡單、反應條件溫和、有利于大規模推廣。 附圖說明 圖1是本專利技術實施例1制備的花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的X射線衍射圖，圖2是本專利技術實施例1制備的花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的SEM圖譜，圖3是本專利技術實施例1制得的花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑和實施例5以NaH2PO4為原料制備的磷酸鉍光催化劑對羅丹明B降解率的對比曲線。 具體實施方式 以下通過實施例對本專利技術的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本專利技術上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本專利技術上述內容實現的技術均屬于本專利技術的范圍。 實施例1 （1）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol硝酸鉍溶于30mL去離子水，攪拌20min，得到溶液A；（2）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol的BmimPF6逐滴加入到溶液A中，滴加完畢后繼續攪拌30min，制得前驅液；（3）、將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應釜中，用硝酸調節pH=1，水熱溫度為180℃，微波水熱60min；（4）、反應結束后，冷卻至室溫，利用去離子水和無水乙醇分別反復離心洗滌，80℃真空干燥12h得白色目標產物。圖1表明本實施例制備的粉末為純相的BiPO4結構，沒有雜質峰出現，衍射峰尖銳表明結晶度好，圖2表明本實施例制備的粉末樣品形貌均一，呈由八面體小塊堆積而成的花球型。 實施例2 （1）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol硝酸鉍溶于30mL去離子水，攪拌20min，得到溶液A；（2）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol的BmimPF6逐滴加入到溶液A中，滴加完畢后繼續攪拌30min，制得前驅液；（3）、將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應釜中，用硝酸調節pH=4，水熱溫度為200℃，微波水熱40min；（4）、反應結束后，冷卻至室溫，利用去離子水和無水乙醇分別反復離心洗滌，80℃真空干燥12h得白色目標產物。 實施例3 （1）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol硝酸鉍溶于30mL去離子水，攪拌20min，得到溶液A；（2）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol的BmimPF6逐滴加入到溶液A中，滴加完畢后繼續攪拌30min，制得前驅液；（3）、將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應釜中，用氨水調節pH=8，水熱溫度為220℃，微波水熱20min；（4）、反應結束后，冷卻至室溫，利用去離子水和無水乙醇分別反復離心洗滌，80℃真空干燥12h得白色目標產物。 實施例4 （1）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol硝酸鉍溶于30mL去離子水，攪拌20min，得到溶液A；（2）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol的BmimPF6逐滴加入到溶液A中，滴加完畢后繼續攪拌30min，制得前驅液；（3）、將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應釜中，用氨水調節pH=11，水熱溫度為240℃，微波水熱10min；（4）、反應結束后，冷卻至室溫，利用去離子水和無水乙醇分別反復離心洗滌，80℃真空干燥12h得白色目標產物。 實施例5 （1）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol硝酸鉍溶于30mL去離子水，攪拌20min，得到溶液A；（2）、在磁力攪拌的條件下，將0.002mol的Na??????H2PO4加入到溶液A中，繼續攪拌30min，制得前驅液；（3）、將上述前驅液轉移至內襯為聚四氟乙烯的微波水熱反應釜中，用氨水調節pH=本文檔來自技高網...
【技術保護點】
微波水熱法合成花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）以硝酸鉍、離子液體1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸鹽和去離子水為原料，首先將硝酸鉍與去離子水配成硝酸鉍溶液，然后在攪拌的條件下向硝酸鉍溶液中加入離子液體1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸鹽形成均勻的透明溶液，其中硝酸鉍與離子液體1?丁基?3?甲基咪唑六氟磷酸鹽的摩爾比為1:1；（2）將步驟（1）制得的均勻的透明溶液轉移到水熱反應釜中，用酸或堿調節反應溶液的pH=1?11，然后將水熱反應釜放入微波消解儀中于180?240℃微波反應10?60min；（3）反應結束后經冷卻、離心、洗滌、干燥后得到具有高催化活性的花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑。
【技術特征摘要】
1.微波水熱法合成花球狀磷酸鉍納米粉體光催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）以硝酸鉍、離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽和去離子水為原料，首先將硝酸鉍與去離子水配成硝酸鉍溶液，然后在攪拌的條件下向硝酸鉍溶液中加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽形成均勻的透明溶液，其中硝酸鉍與離子液體1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽的摩爾比為1:1；（2）將步驟（1）制得的均勻的透明溶...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉玉民，呂華，湯海波，張鵬，丁志偉，李爽，李紫金，
申請(專利權)人：河南師范大學，
類型：發明
國別省市：河南;41
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