羅漢果甜甙V的制備方法技術

本發明專利技術屬于羅漢果加工領域，具體地說是一種羅漢果甜甙V的制備方法。該制備方法利用成熟羅漢果鮮果為起始原料，經破碎、提取、澄清除雜、過濾、大孔吸附樹脂吸附、洗脫、二次離子交換樹脂吸附、濃縮、干燥、乙醇精制得到羅漢果甜甙V，在提取中采用無毒乙醇代替傳統甲醇，在提取過程中引入新型天然中藥澄清劑去除果膠、纖維、蛋白質等雜質，在洗脫過程中采用兩種不同的吸附樹脂吸附。本發明專利技術利用乙醇代替傳統甲醇，減少了溶劑對人體健康的危害程度，經過澄清劑除雜、兩次上柱吸附提純后產品純度提高至97%以上。

【技術實現步驟摘要】
羅漢果甜Wt V的制備方法
本專利技術屬于羅漢果加工領域，具體地說是一種羅漢果甜甙V的制備方法。
技術介紹
羅漢果為多年生蔓植物，主要栽培在中國的廣西北部。其干燥果實為橢圓或圓形，外殼棕褐色或煙熏色并有大量細小黑色細毛。在中國人們利用其甜味和作為中藥已有數世紀的歷史。在加工后，羅漢果可作為治療感冒和潤肺的藥物。現代羅漢果一般被當做果汁飲料或飲料中的低熱甜味劑使用或被制作成可口的飲料。目前對于羅漢果的研究與開發主要集中在甜甙上，其中羅漢果甜甙V是甜甙中主要甜味成分。甜甙的甜度為糖的300倍且熱含量低。是糖尿病患者穩定且無發酵性的理想添加劑。作為一種通用的天然甜味劑是代替人工甜味劑如阿斯巴甜等得理想代替品。在飲料，烘烤食品，營養食品，低熱食品或其它需要低或無碳水化合物味甜或需要低或無熱量食用食品中可充分發揮其作用。烹飪或烘烤并不會影響其風味或甜度。目前，提取羅漢果甜甙V的方法及報道很多，但都是以新鮮羅漢果為原料，通過水提酶解上柱純化、水提薄膜濃縮提取等工藝來生產。羅漢果甜甙V的制備方法研究，如專利CN200710050255.9，公開一種高純度羅漢果甜甙V的制備方法，其步驟如下:1)取羅漢果甜甙溶于甲醇中，過濾，得濾液；2)在所得濾液中加入丙酮使其產生沉淀，過濾，得沉淀物；3)取沉淀物用正相硅膠柱進行吸附；4)吸附好的正相硅膠柱，用低碳鏈酯與乙醇的混合溶液為洗脫劑進行洗脫，收集洗脫液；5)回收洗脫液中的洗脫劑，結晶，得到高純度羅漢果甜甙V，該專利技術需要采用價格 昂貴的正相硅膠柱，并且甜甙V的洗脫需要依托低碳鏈酯，使得該工藝生產成本高。如專利CN201010223923.5，公開了一種從干羅漢果中提取高含量羅漢果甜甙V的方法，提取工藝包括如下步驟:提取、濃縮、過濾、吸附、脫色、濃縮干燥得含羅漢果甜甙V產品，其在提取步驟中采用乙醇為溶劑，但該專利技術并未對提取過程中進行除雜，得到的產品中存在纖維、蛋白、果膠一類的雜質，產品純度不高。
技術實現思路
本專利技術的目的是克服現有羅漢果甜甙V提取工藝存在提取除雜難、浸取有機溶液甲醇有毒，設備利用率低、產品純度低、生產成本高等問題，提供一種羅漢果甜甙V的制備方法。本專利技術的方案是通過這樣實現的:一種羅漢果甜甙V的制備方法，選取新鮮無霉爛的成熟羅漢果，該方法步驟包括: 步驟I)提取:取成熟羅漢鮮果進行破碎，用提取溶劑逆流提取或回流提取破碎后的羅漢果，提取劑與羅漢果的比例=2~8L:1kg，提取時間為31小時，得到提取液。步驟2)澄清除雜:在步驟I)得到的提取液中加入澄清劑，澄清劑與提取液的比例=0.05、.1kg:1L，攪拌均勻后，靜置25~40min，過濾除去沉淀，得到除雜后的溶液。步驟3)上柱吸附:將步驟2)得到除雜后的溶液通過大孔吸附樹脂吸附，樹脂裝填高度1.5^2米，提取溶液吸附流速l-4BV/hr，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.3^0.6L: 1L，收集洗脫液I。步驟4) 二次上柱吸附:將步驟3)得到的洗脫液I通過離子交換樹脂吸附，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.1~0.4L: 1L，收集洗脫液II。步驟5)濃縮干燥精制:將步驟4)得到的洗脫液II采用真空離心濃縮干燥，在抽真空的情況下，離心速度為30(T800rpm、溫度為3(T37°C的條件下，濃縮干燥至甜甙V產品含水量< 10%，再經過乙醇精制，得到甜甙V產品。作為本專利技術的進一步限定，所述的提取步驟中采用回流提取時，回流提取分2~3次進行，每次2小時；所述的提取劑為40-80%的乙醇水溶液、純水中任一種。作為本專利技術的進一步限定，所述的澄清除雜步驟中的澄清劑為天然中藥澄清劑KBT-ZTC ;所述步驟3)和4)中用到的洗脫劑為乙醇或水溶液中的任一種。作為本專利技術的進一步限定，所述的步驟5)中的乙醇精制為利用乙醇完全溶解干燥后得到的甜甙V，過濾除去沉淀物，再次濃縮干燥至甜甙V產品含水量< 10%。作為本專利技術的完整方案，該方法步驟包括: 步驟I)提取:取成熟羅漢鮮果進行破碎，用提取溶劑60%乙醇水溶液回流提取破碎后的羅漢果3次，提取劑與羅漢果的比例=6L:1kg，每次提取時間為2.5小時，得到提取液。步驟2)澄清 除雜:在步驟I)得到的提取液中加入澄清劑，澄清劑與提取液的比例=0.05、.1kg:1L，攪拌均勻后，靜置25~40min，過濾除去沉淀，得到除雜后的溶液。步驟3)上柱吸附:將步驟2)得到除雜后的溶液通過大孔吸附樹脂吸附，樹脂裝填高度2米，提取溶液吸附流速2.5BV/hr,吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5L:1L，收集洗脫液I。步驟4) 二次上柱吸附:將步驟3)得到的洗脫液I通過離子交換樹脂吸附，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.2L: 1L，收集洗脫液II。步驟5)濃縮干燥精制:將步驟4)得到的洗脫液II采用真空離心濃縮干燥，在抽真空的情況下，離心速度為500rpm、溫度為37°C的條件下，濃縮干燥至甜甙V產品含水量(10%,再用60%乙醇水溶液完全溶解甜甙V后過濾除去沉淀，再濃縮干燥至甜甙V產品含水量< 10%，得到甜甙V產品。本專利技術實現的技術原理是:利用成熟羅漢果鮮果為起始原料，經破碎、提取、澄清除雜、過濾、大孔吸附樹脂吸附、洗脫、二次離子交換樹脂吸附、濃縮、干燥、乙醇精制得到羅漢果甜甙V，在提取中采用無毒乙醇代替傳統甲醇，減少有機溶劑對工人的傷害，并在提取過程中引入新型天然中藥澄清劑，有效去除果膠、纖維、蛋白質等雜質，在洗脫過程中采用兩種不同的吸附樹脂吸附，提高了產品的純度。本專利技術具備以下良好效果: (I)本專利技術在提取液中加入新型天然中藥澄清劑，絮凝沉淀除去了提取液中的果膠、纖維、蛋白質等雜質，使提取純化得到了純化，解決了該產品提取液過濾技術的難題，提高了設備使用率，降低了設備使用成本、縮短了過濾時間同時使提取液中的大部分雜質得到有效去除。(2)通過不同吸附樹脂的吸附及不同洗脫液的兩次不同吸附柱層析洗脫，使產品的純度得到大幅度提高，純度達到97%以上。(3)本專利技術采用乙醇代替甲醇進行精制，減少了有機溶劑對人體健康的危害程度。【附圖說明】 圖1是本專利技術制備方法流程圖。【具體實施方式】以下結合實施例和附圖描述本專利技術一種羅漢果甜甙V的制備方法，這些描述并不是對本
技術實現思路
作進一步的限定。實施例1 一種羅漢果甜甙V的制備方法，該方法步驟包括: 步驟I)提取:取成熟羅漢鮮果進行破碎，用提取溶劑逆流提取或回流提取破碎后的羅漢果，提取劑與羅漢果的比例=8L:1kg，提取時間為5小時，得到提取液； 步驟2)澄清除雜:在步驟I)得到的提取液中加入澄清劑，澄清劑與提取液的比例=0.1kg:1L，攪拌均勻后，靜置40min，過濾除去沉淀，得到除雜后的溶液； 步驟3)上柱吸附:將步驟2)得到除雜后的溶液通過大孔吸附樹脂吸附，樹脂裝填高度1.8米，提取溶液吸附流速4BV/hr，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.5L:1L，收集洗 脫液I ； 步驟4) 二次上柱吸附:將步驟3)得到的洗脫液I通過離子交換樹脂吸附，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.3L:1L，收集洗脫本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種羅漢果甜甙V的制備方法，其特征在于，該方法步驟包括：步驟1)提取：取成熟羅漢鮮果進行破碎，用提取溶劑逆流提取或回流提取破碎后的羅漢果，提取劑與羅漢果的比例=2~8L：1kg，提取時間為3~8小時，得到提取液；步驟2)澄清除雜：在步驟?1)得到的提取液中加入澄清劑，澄清劑與提取液的比例=0.05~0.1kg：1L，攪拌均勻后，靜置25~40min，過濾除去沉淀，得到除雜后的溶液；步驟3)上柱吸附：將步驟2)?得到除雜后的溶液通過大孔吸附樹脂吸附，樹脂裝填高度1.5~2米，提取溶液吸附流速1?4BV/hr，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.3~0.6L:1L，收集洗脫液Ⅰ；步驟4)二次上柱吸附：將步驟3)得到的洗脫液Ⅰ通過離子交換樹脂吸附，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.1~0.4L:1L，收集洗脫液Ⅱ；步驟5)濃縮干燥精制：將步驟4)得到的洗脫液Ⅱ采用真空離心濃縮干燥，在抽真空的情況下，離心速度為300~800rpm、溫度為30~37℃的條件下，濃縮干燥至甜甙V產品含水量≤10%，再經過乙醇精制，得到甜甙V產品。

【技術特征摘要】
1.一種羅漢果甜甙V的制備方法，其特征在于，該方法步驟包括: 步驟1)提取:取成熟羅漢鮮果進行破碎，用提取溶劑逆流提取或回流提取破碎后的羅漢果，提取劑與羅漢果的比例=2~8L:1kg，提取時間為31小時，得到提取液； 步驟2)澄清除雜:在步驟1)得到的提取液中加入澄清劑，澄清劑與提取液的比例=0.05、.1kg:1L，攪拌均勻后，靜置25~40min，過濾除去沉淀，得到除雜后的溶液； 步驟3)上柱吸附:將步驟2)得到除雜后的溶液通過大孔吸附樹脂吸附，樹脂裝填高度1.5^2米，提取溶液吸附流速l_4BV/hr，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.3^0.6L: 1L，收集洗脫液I ; 步驟4) 二次上柱吸附:將步驟3)得到的洗脫液I通過離子交換樹脂吸附，吸附完成后用洗脫溶劑洗脫，洗脫劑與提取溶液比例=0.f0.4L:lL，收集洗脫液II ； 步驟5)濃縮干燥精制:將步驟4)得到的洗脫液II采用真空離心濃縮干燥，在抽真空的情況下，離心速度為30(T800rpm、溫度為3(T37°C的條件下，濃縮干燥至甜甙V產品含水量≤10%，再經過乙醇精制，得到甜甙V產品。2.根據權利要求1所述的羅漢果甜甙V的制備方法，其特征在于，所述的提取步驟中采用回流提取時，回流提取分2~3次進行，每次2小時；所述的提取劑為40-80%的乙醇水溶液、純水中任一種。3.根據權利1~2任一項所述的羅漢果甜甙V的制備方法，其特征在于，所述的澄清除雜步驟中的澄清劑為天然中藥澄清劑KBT-Z...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐大鵬，
申請(專利權)人：徐大鵬，
類型：發明
國別省市：廣西;45