本發明專利技術公開一種利用城市污泥制備磁性活性炭的方法,即將初沉池或二沉池的城市污泥置于一個具有陰、陽兩極的電解槽中,加入硫酸鈉后進行電解處理;電解處理后的城市污泥離心分離,所得濾餅控制溫度為105℃干燥,得到的城市污泥前軀體在高純氮氣保護環境下,于管式爐中控制溫度600-650℃進行炭化;炭化結束后自然冷卻至室溫,然后依次用濃度0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去離子水反復洗滌,直至流出液pH恒定在6.1~6.7,控制溫度65℃進行真空干燥即得磁性活性炭。該制備方法具有制備過程簡單,生產成本較低的特點。所得磁性活性炭,其比表面積較高、孔徑發達、磁性粒子在碳載體中分布均勻,具有較好的磁響應性。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于固體廢物資源化處理領域,具體涉及。
技術介紹
近年來,隨著我國城鎮化速度的加快,城市污水處理率的提高,污泥的產量急劇增加。研究表明,污泥具有污染性與資源性的雙重性質。首先,污泥若不經處理無序排放,將會污染地表水、地下水、土壤及大氣環境;此外,污泥中含有大量有機質,如蛋白、多糖和纖維素等,又可以作為二次資源加以利用。目前,可行的污泥資源化利用技術包括污泥堆肥和土地利用、污泥厭氧產氣、污泥作建材以及污泥熱解產油或制備活性炭。污泥熱解制備活性炭是上世紀80年代發展起來的一種污泥利用技術,其方法主要以活化聯合熱解的兩段式工藝為主,其中,活化是污泥炭化成孔的重要手段,包括物理活化和化學活化法兩種。然而,以物理活化法制備所得活性炭比表面積較低而采用化學活化法制得活性炭雖然品質較高,但活化試劑用量高、所得活性炭以比表面積為主要評價依據,產品性能單一。磁性活性炭由于具備磁響應性、更易于分離和使用,因而擁有更廣的應用前景。目前,磁性活性炭的制備主要利用鐵鹽或亞鐵鹽溶液與活性炭共混再燒結的方法,不足的是該方法由于需要采用活化、熱解加共混再燒結的兩段式制備工藝,因此存在制備過程繁瑣、成本高等缺點。同時,共混過程中亞鐵鹽不穩定,容易被氧化,其鐵氧化物粒子生長在活性炭的外表面,容易堵塞活性炭孔道,使得復合材料比表面積降低,不利于實際應用。電化學法在污水處理領域應用較廣,但在污泥活化制備磁性活性炭方面,目前還未見報道。
技術實現思路
本專利技術的目的為了解決上述的磁性活性炭制備過程繁瑣、活化試劑成本高,所得活性炭磁性粒子在載體中分布不均、易團聚等技術問題而提供一種利用城市污泥為原料制備磁性活性炭的方法。本專利技術的技術方案 ,具體包括以下步驟: (I)、將初沉池或二沉池的城市污泥置于一個具有陰、陽兩極的電解槽中,加入硫酸鈉,然后進行電解處理20~60min ; 硫酸鈉的加入量,按每升城市污泥中加入I~IOg硫酸鈉,優選加入5g硫酸鈉的比例計算; 所述的電解處理是用電動攪拌機攪拌控制轉速為60~SOrpm或曝氣攪動,電解電壓為20~50V,電流為1.0~2.0A條件下進行電解; 所述的曝氣攪動是采用空氣泵通氣攪拌,通氣流量1.0~1.5L/min ;所述的具有陰陽兩極的電解槽,陰、陽極板間距為2~5cm ; 所述的陰、陽極板,陰極板為鈦板、陽極板為鐵板; 所述的初沉池或二沉池的城市污泥,其含水率為99.0%~99.5% ; (2)、將電解處理后的城市污泥控制轉速為3000~4000rpm進行離心分離,所得濾餅控制溫度為105°C,干燥12~14h后得到城市污泥前軀體; (3)、將所得城市污泥前軀體在高純氮氣保護環境下,于管式爐中,控制升溫速率10~15°C /min升溫至600_650°C進行炭化2~2.5h ;待炭化結束后自然冷卻至室溫,取出炭化樣品依次用濃度為0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去離子水反復洗滌,直至流出液pH恒定在6.1~6.7為止; (4)、將經洗滌后的炭化樣品進行控制溫度65°C進行真空干燥12~24h即得磁性活性炭。上述所得的磁性活性炭,其比表面積可達289_339m2/g、飽和磁化強度可達15.9-20.9 emu/g,總孔容可達 0.381-0.435cm3/g,平均孔徑可達 12.2-14.9 nm。本專利技術的有益效果 本專利技術的,由于制備過程中僅以城市污泥為原料,因此其生產成本較低,另外,與以往的城市污泥電化學活化技術相比,本專利技術中城市污泥電解活化過程中,可犧牲性陽極有序向城市污泥中釋放活性鐵離子,使用電壓和電流較小,電解時間較短,因此耗電量不高;即避免使用價格高昂的化學活化試劑,從而進一步的降低了生產成本。進一步,本專利技術的所得的磁性活性炭,其比表面積較高、孔徑發達、磁性粒子在碳載體中分布均勻,具有較好的磁響應性,可以利用磁分離方法在使用過程中進行固液分離、回收,其有效回收率達到96.8%-99.1%。【附圖說明】圖1、本專利技術各實施例中所用的具有陰陽兩極的電解槽,其中,I為初沉池或二沉池,2為電解槽,3為陽極,4為陰極,5為機械攪拌器,6為電流調控裝置; 圖2、實施例1所得的磁性活性炭的磁滯回線; 圖3、實施例1所得的磁性活性炭的透射電鏡的TEM圖,圖中黑色斑塊區域所示為磁性鐵氧化物。【具體實施方式】 下面通過具體實施例對本專利技術進一步闡述,但并不限制本專利技術。本專利技術各實施例中所用的具有陰、陽兩極的電解槽如圖1所示,其中I為初沉池或二沉池,2為電解槽,3為陽極,4為陰極,5為機械攪拌器,6為電解槽的電流調控裝置。實施例1 ,具體包括以下步驟: (I)、取IL的二沉池的城市污泥置于一個1.5L的具有陰陽兩極的電解槽中,按每升城市污泥中添加5g硫酸鈉的量,在城市污泥中加入硫酸鈉,然后進行電解處理30min ; 所述的電解處理是用電動攪拌機攪拌控制轉速為60rpm,電解電壓為20V,電流為IA條件下進行電解; 所述的具有陰陽兩極的電解槽,陰、陽極板間距為3cm ; 所述的電解槽中陰極板為鈦板、陽極板為鐵板; 所述的城市污泥含水率為99.1% ; (2)、將電解處理后的城市污泥控制轉速為4000rpm進行離心分離,所得濾餅控制溫度為105°C,干燥12h后得到城市污泥前軀體; (3)、將所得城市污泥前軀體在高純氮氣保護環境下,于管式爐中,控制升溫速率IO0C /min升溫至600°C進行炭化2h ;待炭化結束后自然冷卻至室溫,取出炭化樣品依次用濃度為0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去離子水反復洗滌,直至流出液pH恒定在6.3為止; (4)、將經洗滌后的炭化樣品進行控制溫度65°C進行真空干燥12h即得比表面積289m2/g,總孔容0.38lcm3/g,平均孔徑14.9nm的磁性活性炭。上述所得的磁性活性炭經過測試,使用磁鐵可以將分散在溶液中的磁性活性炭顆粒從水溶液中分離,其有效回收率達到96.8%。通過綜合物性測量系統PPMS-9T (Quantum Design)測定上述所得的磁性活性炭的飽和磁化強度,所得的磁滯回線如圖2所示,從圖2中可以看出上述所得的活性炭的飽和磁化強度可達到15.9 emu/g,由此表明了該活性炭具有一定的磁響應性; 通過透射電子顯微鏡JEM-2010 (日本電子株式會社)對上述所得的磁性活性炭進行掃描,所得透射電鏡TEM圖如圖3所示,從圖3中可以看出樣品在視野范圍內有明顯不透光點狀黑斑呈散狀分布,由此表明了磁性粒子在碳基中具有良好的分散性。實施例2 ,具體包括以下步驟: (1)、取IL的初沉池的城市污泥置于一個1.5L的具有陰陽兩極的電解槽中,按每升城市污泥中添加5g硫酸鈉的量,在污泥中加入硫酸鈉,然后進行電解處理20min ; 所述的電解處理是曝氣攪動,電解電壓為25V,電流為1.3A條件下進行電解; 所述的曝氣攪動是采用空氣泵通氣攪拌,通氣流量1.2L/min ; 所述的具有陰陽兩極的電解槽,陰、陽極板間距為2cm ; 所述的電解槽中陰極板為鈦板、陽極板為鐵板; 所述的城市污泥含水率為99.0% ; (2)、將電解處理后的城市污泥控制轉速為4000rpm進行離心分離,所得濾餅控制溫度為105°C,本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種利用城市污泥制備磁性活性炭的方法,其特征在于具體包括以下步驟:(1)、將初沉池或二沉池的城市污泥置于一個具有陰、陽兩極的電解槽中,加入硫酸鈉,然后進行電解處理20~60min;硫酸鈉的加入量,按每升城市污泥中加入1~10g硫酸鈉的比例計算;所述的電解處理是用電動攪拌機控制轉速為60~80rpm攪拌或曝氣攪動,電解電壓為20~50V,電流為1.0~2.0A條件下進行電解;所述的曝氣攪動是采用空氣泵通氣攪拌,通氣流量1.0~1.5L/min;所述的具有陰陽兩極的電解槽,陰、陽極板間距為2~5cm;?所述的陰、陽極板,陰極板為鈦板、陽極板為鐵板;(2)、將電解處理后的城市污泥控制轉速為3000~4000rpm進行離心分離,所得濾餅控制溫度為105℃,干燥12~14h后得到城市污泥前軀體;(3)、將所得城市污泥前軀體在高純氮氣保護環境下,于管式爐中,控制升溫速率10~15℃/min升溫至600?650℃進行炭化2~2.5h;待炭化結束后自然冷卻至室溫,取出炭化樣品依次用濃度為0.5moL/L的稀硫酸水溶液和去離子水反復洗滌,直至流出液pH恒定在6.1~6.7為止;(4)、將經洗滌后的炭化樣品進行控制溫度65℃進行真空干燥12~24h即得磁性活性炭。...
【技術特征摘要】
1.一種利用城市污泥制備磁性活性炭的方法,其特征在于具體包括以下步驟: (1)、將初沉池或二沉池的城市污泥置于一個具有陰、陽兩極的電解槽中,加入硫酸鈉,然后進行電解處理20~60min ; 硫酸鈉的加入量,按每升城市污泥中加入I~IOg硫酸鈉的比例計算; 所述的電解處理是用電動攪拌機控制轉速為60~SOrpm攪拌或曝氣攪動,電解電壓為20~50V,電流為1.0~2.0A條件下進行電解; 所述的曝氣攪動是采用空氣泵通氣攪拌,通氣流量1.0~1.5L/min ; 所述的具有陰陽兩極的電解槽,陰、陽極板間距為2~5cm ; 所述的陰、陽極板,陰極板為鈦板、陽極板為鐵板; (2)、將電解處理后的城市污泥控制轉速為3000~4000rpm進行離心分離,所得濾餅控制溫度為105°C,干燥12~14h后得到城市污泥前軀體; (3)、將所得城市污泥前軀體在高純氮氣保護環境下,于管式爐中,控制升溫...
【專利技術屬性】
技術研發人員:谷麟,張道方,朱南文,袁海平,許智華,袁時玨,李亞如,
申請(專利權)人:上海理工大學,
類型:發明
國別省市:上海;31
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