本發(fā)明專利技術(shù)公開一種磁性SBA?15介孔分子篩的制備方法，屬于無機材料制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)以有機含鐵化合物為鐵源，通過浸漬及高溫?zé)峤夥ㄖ苽涑隽骄鶆颉⒎€(wěn)定性高的磁性SBA?15介孔分子篩，制備工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，有望在能源化工、環(huán)境保護和生物技術(shù)等諸多領(lǐng)域獲得廣泛的應(yīng)用。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于無機材料制備
，公開一種穩(wěn)定性高的磁性SBA-15介孔分子篩的制備方法。技術(shù)背景SBA-15是一種具有較厚的孔壁，較大的孔徑，較高的熱和水熱穩(wěn)定性的介孔分子篩，在催化、吸附、分離、藥物控制釋放、化學(xué)傳感等眾多領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用前景。磁性功能化的SBA-15介孔材料，不僅增加了SBA-15的磁性，有利于材料的回收利用，也能夠增加SBA-15的熱穩(wěn)定性和催化活性，擴大了SBA-15的應(yīng)用范圍。制備磁性SBA-15的方法歸納起來有一步合成法和后合成法兩種。一步合成法是指在合成SBA-15介孔材料的同時加入鐵源或鈷源，一步合成出具有磁性特征的SBA-15；后合成法是首先合成SBA-15介孔分子篩，然后浸漬鐵鹽或鈷鹽，再通過灼燒，得到磁性SBA-15介孔材料。趙穎等介紹了一種直接合成磁性SBA-15的方法，該法以亞鐵化合物為鐵源，利用亞鐵化合物的酸性進行反應(yīng)，不需另外加入酸(趙穎，席北斗，彭星，等，一種制備磁性SBA-15的方法，CN 104163433 A)；王新慶等以Fe(NO3)3·9H2O為鐵源，通過溶膠-凝膠法制備出磁性FexOy/SBA-15介孔分子篩，該法雖是一步合成法，但在合成過程中需要兩次晶化，還需要調(diào)節(jié)溶液的pH值，因此程序較復(fù)雜(王新慶，葛洪良，金紅曉，李良，衛(wèi)國英，溶膠-凝膠法制備FexOy/SBA-15介孔分子篩及磁性能研究，稀有金屬材料與工程，2008，37(增刊2)：659-662)。因此，探索磁性SBA-15的簡單、綠色制備方法仍然具有較大的挑戰(zhàn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種磁性SBA-15介孔分子篩的簡便制備方法。首先合成SBA-15分子篩，然后浸漬有機含鐵化合物，最后通過高溫灼燒，降溫、冷卻得到磁性SBA-15介孔分子篩。本專利技術(shù)的具體操作方法包括以下主要步驟：1)合成SBA-15(按照文獻方法制備)：將2g P123溶于15mL去離子水和60mL 2M鹽酸溶液中，在35℃完全溶解后加入2.0g聚乙烯醇粉術(shù)，繼續(xù)攪拌4h，然后加入4.3
g正硅酸乙酯，35℃繼續(xù)攪拌20h，裝入內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在100℃下靜置24h，降溫、過濾、洗滌、干燥，再在550℃下焙燒6h，得到SBA-15介孔分子篩(Junhong Wang，Hongguang Ge，Weiren Bao.Synthesis and characteristics of SBA-15 with thick pore wall and high hydrothermal stability.Materials Letters，2015，145：312-315.)；2)用去離子水將一定量的有機含鐵化合物溶解，加入盛有一定量SBA-15的燒杯中，攪拌30min，然后靜置6-12h；3)在60℃烘箱中將步驟2)所得的樣品烘干、研碎到一定粒度；4)將步驟3)中研碎的樣品放入坩堝，再放入馬弗爐，在空氣中500-800℃焙燒2-6h；5)讓步驟4)中的馬弗爐自然冷卻、降至室溫，取出坩堝，得到粒度均勻且穩(wěn)定性高的磁性SBA-15介孔分子篩。本專利技術(shù)所提及的SBA-15介孔分子篩也可以用其它方法制備。本專利技術(shù)所提及的有機含鐵化合物可以是檸檬酸鐵或檸檬酸鐵銨中的一種。本專利技術(shù)所提及的去離子水、有機含鐵化合物和SBA-15的重量比為10-20∶10-5∶1。本專利技術(shù)所提及的烘干樣品的粒度要研磨到100目以下。本專利技術(shù)所提及的馬弗爐升溫速度為1-10℃/min。本專利技術(shù)所涉及的制備方法的主要優(yōu)點：在于制備工藝簡單、時間短。經(jīng)該法制備的磁性SBA-15材料，仍然保持著規(guī)整、有序的介孔特性，粒徑分布均勻，穩(wěn)定性高，且具有順磁特性。附圖說明圖1：實施例1中制備的磁性SBA-15介孔分子篩的TEM圖。圖2：實施例1中制備的磁性SBA-15介孔分子篩的磁滯回線圖。具體實施方式以下的實施實例是本專利技術(shù)的進一步說明，而不是限制本專利技術(shù)的范圍。實施例1將5g檸檬酸鐵銨溶于10mL去離子水中，加入1g制備好的SBA-15介孔分子篩，
攪拌30min，靜置10h，在60℃烘箱中烘干，研碎，放入坩堝，再放入馬弗爐中，以10℃/min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至550℃，保溫5h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。從圖1能夠看出，制備的磁性SBA-15介孔分子篩，仍具有規(guī)整、有序的孔道結(jié)構(gòu)，氧化鐵分布在SBA-15介孔分子篩的表面和孔道中；從圖2能夠看出，制備的磁性SBA-15介孔分子篩幾乎不存在磁滯后環(huán)，說明合成的材料具有順磁特性；從圖2還能看到制備的磁性SBA-15介孔分子篩的飽和磁化強度為19.2emu/g，適于外磁場的磁化。實施例2將5g檸檬酸鐵溶于10mL去離子水中，加入1g制備好的SBA-15介孔分子篩，攪拌30min，靜置8h，在60℃烘箱中烘干，研碎，放入坩堝，再放入馬弗爐中，以10℃/min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至650℃，保溫4h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。實施例3將10g檸檬酸鐵銨溶于15mL去離子水中，加入1g制備好的SBA-15介孔分子篩，攪拌30min，靜置6h，在60℃烘箱中烘干，研碎，放入坩堝，再放入馬弗爐中，以5℃/min的升溫速度在空氣條件下從室溫升至500℃，保溫5h，然后自然冷卻至室溫，得到磁性SBA-15介孔分子篩。以上所述僅為本專利技術(shù)的優(yōu)選實施例，并不用于限制本專利技術(shù)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本專利技術(shù)中所使用的原料以及配比進行改動而不脫離本專利技術(shù)的精神和范圍。這樣，倘若本專利技術(shù)的這些變動屬于本專利技術(shù)權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本專利技術(shù)也意圖包含這些改動在內(nèi)。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種磁性SBA?15介孔分子篩的制備方法，其特征在于：首先合成SBA?15分子篩，然后浸漬有機含鐵化合物，最后通過高溫焙燒，降溫、冷卻得到磁性SBA?15介孔分子篩。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種磁性SBA-15介孔分子篩的制備方法，其特征在于：首先合成SBA-15分子篩，然后浸漬有機含鐵化合物，最后通過高溫焙燒，降溫、冷卻得到磁性SBA-15介孔分子篩。2.如權(quán)利1要求所述的制備方法，其特征在于包括如下步驟：1)合成SBA-15(按照文獻方法制備)：將2g P123溶于15mL去離子水和60mL 2M鹽酸溶液中，在35℃完全溶解后加入2.0g聚乙烯醇粉末，繼續(xù)攪拌4h，然后加入4.3g正硅酸乙酯，35℃繼續(xù)攪拌20h，裝入內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，在100℃下靜置24h，降溫、過濾、洗滌、干燥，然后再在550℃下焙燒6h，得到SBA-15介孔分子篩(Junhong Wang，Hongguang Ge，Weiren Bao.Synthesis and characteristics of SBA-15 with thick pore wall and high hydrothermal stability.Materials Letters，2015，145：312-31...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王俊宏，
申請(專利權(quán))人：陜西理工學(xué)院，
類型：發(fā)明
國別省市：陜西;61
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