本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的一種膨潤(rùn)土吸附金屬離子及其再生的方法，使用膨潤(rùn)土作為吸附劑處理Cu2+、Ni2+和Co2+三種金屬離子廢水取得了良好的效果，同時(shí)還將收集到的金屬離子在兩相體系中絡(luò)合分離后，膨潤(rùn)土所吸附的金屬離子會(huì)與油酸根離子發(fā)生絡(luò)合并轉(zhuǎn)移至有機(jī)相中，水相中的膨潤(rùn)土經(jīng)離心洗滌后可繼續(xù)用于吸附金屬離子，而油相中的油酸金屬配合物在氬氣和空氣環(huán)境中分別焙燒后可形成具有高附加值的納米金屬氧化物粉末，實(shí)現(xiàn)了金屬離子的資源化利用。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專(zhuān)利技術(shù)涉及膨潤(rùn)土的再生，尤其吸附金屬離子的膨潤(rùn)土能夠反復(fù)利用，同時(shí)也實(shí)現(xiàn)了金屬離子的資源化利用。
技術(shù)介紹
隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，金屬離子廢水的處理已經(jīng)成為一個(gè)十分嚴(yán)重且亟待解決的問(wèn)題，科研工作者開(kāi)發(fā)了許多方法來(lái)處理金屬離子廢水，比如沉淀法、電解法、離子交換法、吸附法、電滲析法、反滲透法等，在以上各種水處理技術(shù)中，吸附技術(shù)由于其操作簡(jiǎn)便、成本低、效果好、材料來(lái)源廣泛而倍受青睞；用于處理金屬離子的吸附劑有很多種，比如活性炭、納米金屬氧化物、聚合物材料、粘土礦物和農(nóng)業(yè)副產(chǎn)物等，作為一種廉價(jià)而且常見(jiàn)的層狀硅酸鹽粘土礦物，膨潤(rùn)土由于其儲(chǔ)量豐富、價(jià)格低廉且吸附性能優(yōu)異，因而在處理金屬離子廢水方面有著廣泛應(yīng)用。期刊《Journalof Colloid and Interface Science))2005 年第 286 卷第 43 頁(yè)至第52頁(yè)報(bào)道了 R.Donat所撰寫(xiě)的關(guān)于天然膨潤(rùn)土吸附金屬離子的熱力學(xué)研究的文章。其發(fā)現(xiàn)膨潤(rùn)土對(duì)Pb2+、Cu2+、Ni2+、Cd2+四種金屬離子均有較好的吸附效果，而且膨潤(rùn)土對(duì)這四種金屬離子的吸附選擇性為:Pb2+>Cu2+>Ni2+>Cd2+。作者對(duì)膨潤(rùn)土吸附Pb2+和Ni2+的影響因素和相關(guān)機(jī)理進(jìn)行了深入研究，發(fā)現(xiàn)膨潤(rùn)土吸附Pb2+和Ni2+的最佳pH均為3.0,達(dá)到最佳吸附效果的時(shí)間均為15min。機(jī)理分析表明，膨潤(rùn)土吸附Pb2+和Ni2+的過(guò)程均較符合Langmuir方程，而且，膨潤(rùn)土對(duì)Pb2+和Ni2+的吸附均為自發(fā)且吸熱的過(guò)程，可以看出，該文章采用天然膨潤(rùn)土吸附多種金屬離子均取得了較好的效果，但其沒(méi)有探討吸附劑的循環(huán)再生問(wèn)題。期刊《材料保護(hù)》2006年第39卷第65頁(yè)至第67頁(yè)報(bào)道了彭榮華所撰寫(xiě)的關(guān)于酸改性膨潤(rùn)土吸附去除鎳鎘離子的研究的文章，其改性方法為:將原土放入2.5mol/L的硫酸溶液中，在80°C下緩慢攪拌5h，過(guò)濾，蒸餾水洗滌至中性，真空抽濾，在120°C條件下活化l-2h，然后研磨過(guò)120目篩，其發(fā)現(xiàn)改性膨潤(rùn)土對(duì)Ni2+和Cd2+均具有較好的吸附性能，吸附Ni2+和Cd2+的最佳pH均為5.0-7.0，且達(dá)到最佳吸附效果的時(shí)間均為60min，通過(guò)對(duì)其飽和吸附容量進(jìn)行測(cè)定，改性膨潤(rùn)土對(duì)兩種金屬離子的吸附能力為:Ni2+>Cd2+，同時(shí)，作者采用2.5mol/L的硫酸溶液使吸附了 Ni2+或Cd2+的改性膨潤(rùn)土進(jìn)行解吸再生，可以看出，該文章采用酸改性膨潤(rùn)土吸附兩種金屬離子均取得了較好的效果，并用強(qiáng)酸使吸附劑循環(huán)再生；但這種回收方法在實(shí)際應(yīng)用中也有其局限性，比如機(jī)械設(shè)備易受腐蝕、操作危險(xiǎn)性高、會(huì)產(chǎn)生大量廢酸等。經(jīng)文獻(xiàn)檢索可知，膨潤(rùn)土對(duì)許多金屬離子都展現(xiàn)出了良好的吸附性能，比如Pb2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Cd2+、Zn2+、Cr3+等。膨潤(rùn)土吸附金屬離子的主要影響因素有:溫度、溶液濃度及液固比、PH值、吸附時(shí)間、膨潤(rùn)土粒度等。根據(jù)目前的研究水平來(lái)看，膨潤(rùn)土在處理金屬離子廢水時(shí)，以選用原土或者與其它材料組成的復(fù)合吸附劑為宜；因?yàn)殡m然經(jīng)過(guò)一些方法改性之后，膨潤(rùn)土的吸附性能可能會(huì)有所改善，但這往往大大增加了成本，雖然膨潤(rùn)土在吸附金屬離子方面具有較好的處理效果，但如果不對(duì)其進(jìn)行循環(huán)再生，就必然加大了膨潤(rùn)土的用量和成本，并很有可能會(huì)造成二次污染。目前大多數(shù)文獻(xiàn)均采取在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿條件下解吸的方法使吸附過(guò)金屬離子的膨潤(rùn)土再生，但是這同樣會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸或廢堿，而且通過(guò)解吸收集到的金屬離子如果不進(jìn)行進(jìn)一步轉(zhuǎn)化，同樣具有一定的危險(xiǎn)性，可能會(huì)造成二次污染。本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種新的絡(luò)合分離方法使吸附過(guò)金屬離子的膨潤(rùn)土在兩相體系中再生，經(jīng)過(guò)絡(luò)合分離后，膨潤(rùn)土所吸附的金屬離子會(huì)與油酸根離子發(fā)生絡(luò)合并轉(zhuǎn)移至有機(jī)相中，其中，水相中的膨潤(rùn)土經(jīng)離心洗滌后可繼續(xù)用于吸附金屬離子，而油相中的油酸金屬配合物在氬氣和空氣環(huán)境中分別焙燒后可形成具有高附加值的納米金屬氧化物，因此，本專(zhuān)利技術(shù)不僅實(shí)現(xiàn)了膨潤(rùn)土的循環(huán)使用，還實(shí)現(xiàn)了金屬離子的資源化利用，為企業(yè)的節(jié)能降耗起到了示范作用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于:使用膨潤(rùn)土吸附水體中的金屬離子，提供一種高效的使膨潤(rùn)土循環(huán)再生，將收集到的金屬離子資源化的方法。本專(zhuān)利技術(shù)的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:，分步實(shí)施；步驟I向IOOOmLlOOmg L-1的Cu2+溶液中加入10_15g的膨潤(rùn)土,在攪拌條件下，吸附8-lOh后，置于離心機(jī)分離，得吸附金屬離子的膨潤(rùn)土 ；步驟2將步驟I所得吸附金屬離子的膨潤(rùn)土加到裝有300-400mL蒸餾水、150-200mL乙醇、150_200mL正乙烷的三頸瓶中，加1.5_3g油酸鈉，在60_70°C下，回流攪拌2_4h，靜置0.5-lh，移至分液漏斗中，實(shí)施水相和油相分離；將水相離心，洗滌、沉淀，再次離心后，在55-65°C干燥10-14h，研磨，即得再生膨潤(rùn)土 ；將油相用蒸餾水洗滌，靜置，分去水相，重復(fù)2-3次，在60°C旋蒸并回收有機(jī)溶劑，得到綠色的粘稠狀油酸銅；步驟3向步驟2所得油酸銅中加入5-10g無(wú)水硫酸鈉,置于研磨機(jī)充分研磨后,置于管式爐中，在氬氣環(huán)境中以5°C /min的升溫速率加熱到350°C、保溫3_5h，在此溫度下，轉(zhuǎn)變成空氣氣氛，繼續(xù)焙燒1.5-2.5h,用水和乙醇各洗滌2-3次，在45-55°C真空干燥5_7h，研磨即得納米氧化銅粉末。所用的金屬離子是Cu2+、Ni2+、Co2+中的一種，或這幾種金屬離子的混和物，其中，單一金屬離子的資源化產(chǎn)物為純的金屬氧化物納米粒子，混合金屬離子的資源化產(chǎn)物為復(fù)合金屬氧化物納米粒子。所述方法，選用的原料均為市場(chǎng)采購(gòu)。本專(zhuān)利技術(shù)原理及作用:提供的處理方法，不僅實(shí)現(xiàn)了吸附劑的循環(huán)使用，還實(shí)現(xiàn)了金屬離子的資源化利用。Cu2+、Ni2+、Co2+最終分別被轉(zhuǎn)化成Cu0、Ni0、Co0這三種具有高附加值的納米金屬氧化物，其中，納米CuO可用作燃速催化劑催化高氯酸銨分解，還可以催化一氧化碳、乙醇等可燃物的完全氧化，同時(shí)還可用作氣體傳感器和超導(dǎo)材料等；納米NiO可用作光催化劑降解水體中的有機(jī)染料，還可以作為一種良好的催化劑在煤液化、烴類(lèi)轉(zhuǎn)化、重油氫化等石油化工領(lǐng)域中發(fā)揮重要作用，同時(shí)還可用作氣體傳感器和電極材料等；納米CoO則可用作一種良好的添加劑應(yīng)用于催化劑、電池、陶瓷和油漆等材料的制備中，還可用作儲(chǔ)能材料和氣體傳感器等；本專(zhuān)利技術(shù)方法不僅完成了金屬離子廢水的處理，同時(shí)還“化廢為寶”，實(shí)現(xiàn)了金屬離子的資源化利用，故而在金屬離子廢水處理領(lǐng)域展現(xiàn)出了很好的工業(yè)應(yīng)用前景，彰顯技術(shù)進(jìn)步?！靖綀D說(shuō)明】本專(zhuān)利技術(shù)結(jié)合附圖作進(jìn)一步說(shuō)明。附圖為本專(zhuān)利技術(shù)的工藝及原理流程示意圖。如圖所示:膨潤(rùn)土 +重金屬離子廢水一吸附重金屬離子膨潤(rùn)土一有機(jī)相和水相分離；分離的有機(jī)相+油酸鈉一油酸金屬配合物一焙燒干燥得納米金屬氧化物；分離的水相一洗滌干燥研磨一再生膨潤(rùn)土循環(huán)利用?！揪唧w實(shí)施方式】下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本專(zhuān)利技術(shù)作進(jìn)一步闡述。實(shí)施例1向IOOOmLlOOmg L-1的硫酸銅溶液中加入15g I丐基膨潤(rùn)土,在攪拌條件下吸附8h后，將其離心分離，并用原子吸附光譜測(cè)定溶液中剩余的Cu2+濃度。然后，將得到的膨潤(rùn)土重新分散在300mL蒸餾水中，再加入150mL乙醇、150mL正乙烷和1.5g油酸鈉本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種膨潤(rùn)土吸附金屬離子及其再生的方法，其特征在于：分步實(shí)施;步驟1向1000?mL?100?mg?L?1的Cu2+溶液中加入10?15?g的膨潤(rùn)土，在攪拌條件下，吸附8?10?h后，置于離心機(jī)分離，得吸附金屬離子的膨潤(rùn)土；步驟2將步驟1所得吸附金屬離子的膨潤(rùn)土加入裝有300?400?mL蒸餾水、150?200?mL乙醇、150?200?mL正乙烷的三頸瓶中，加1.5?3?g油酸鈉，在60?70℃下，回流攪拌2?4?h，靜置0.5?1?h，移至分液漏斗中，實(shí)施水相和油相分離;將水相離心，洗滌沉淀，再次離心，在55?65?oC下干燥10?14h，研磨，即得再生膨潤(rùn)土；將油相用蒸餾水洗滌，靜置，分去水相，重復(fù)2?3次，在60?oC旋蒸并回收有機(jī)溶劑，得到綠色的粘稠狀油酸銅；步驟3向步驟2所得油酸銅中加入5?10?g無(wú)水硫酸鈉，經(jīng)研磨機(jī)充分研磨后，置于管式爐中，在氬氣環(huán)境中以5?oC/min的升溫速率加熱到?350?oC、保溫3?5?h，在此溫度下，轉(zhuǎn)變成空氣氣氛，繼續(xù)焙燒1.5?2.5?h，用蒸餾水和乙醇各洗滌2?3次，在45?55?oC真空干燥5?7?h，研磨，即得納米氧化銅粉末。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種膨潤(rùn)土吸附金屬離子及其再生的方法，其特征在于:分步實(shí)施； 步驟I向1000 mL 100 mg L-1的Cu2+溶液中加入10-15 g的膨潤(rùn)土,在攪拌條件下,吸附8-10 h后，置于離心機(jī)分離，得吸附金屬離子的膨潤(rùn)土 ； 步驟2將步驟I所得吸附金屬離子的膨潤(rùn)土加入裝有300-400 mL蒸餾水、150-200 mL乙醇、150-200 mL正乙烷的三頸瓶中，加1.5_3 g油酸鈉，在60_70°C下，回流攪拌2_4 h，靜置0.5-1 h，移至分液漏斗中，實(shí)施水相和油相分離；將水相離心，洗滌沉淀，再次離心，在55-65 °C下干燥10-14h，研磨，即得再生膨潤(rùn)土 ；將油相用...
【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宿新泰，郝濤，李志娟，楊超，王吉德，葉松，史江華，馬莉達(dá)，寇全新，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：新疆德安環(huán)保科技有限公司，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：新疆;65
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