一種制備草甘膦的方法技術

本發明專利技術公開了一種制備草甘膦的方法，其特征在于，所述方法包括生成草甘膦的步驟，所述生成草甘膦的步驟的具體反應為：將百分配比的雙甘膦、水、活性炭混合均勻放入高壓反應釜中，攪拌下升溫至70℃，通入空氣，壓力控制在1.0MPa，反應恒溫恒壓，通過氧化反應雙甘膦轉化為草甘膦。本發明專利技術具有操作安全、反應周期短、生產效率高、生產成本低、能耗小且三廢排放量少的特點。

【技術實現步驟摘要】

:本專利技術涉及化學化工
，更具體地說涉及。
技術介紹
:草甘膦是美國孟山都化學公司于20世紀60年開發成功的一種高效、廣譜、低毒的有機膦芽后除草劑，化學名稱為N-膦酰基甲基甘氨酸(PMG)，是目前全球應用最為廣泛的除草劑。草甘膦的合成工藝主要分為兩大類，即烷基酯法和亞氨基二乙酸法(IDA法)。烷基酯法是以甘氨酸、多聚甲醛和亞磷酸烷基酯縮合后再經水解制備草甘膦。亞氨基二乙酸法是以亞氨基二乙酸、甲醛、亞磷酸為原料制得中間體雙甘膦(PMIDA)，再將其催化氧化制得草甘膦。雙甘膦催化氧化制備草甘膦主要有雙氧水催化氧化法和空氣氧化法。雙氧水氧化法制備草甘膦的工藝存在收率低、品質差，母液量大且難以處理等弊端；空氣氧化法制備草甘膦的工藝具有反應條件溫和、收率高、生產成本低、產品質量穩定、廢水排放少等優點，是雙甘膦制備草甘膦的發展趨勢。目前我國普遍采用釜式間歇式氧化法，其自動化程度低，生產工序繁冗，能源不能充分利用；并且單釜容量小，采用空氣作為氧化劑其氧化能力差，反應時間長，生產效率低，限制了草甘膦的大規模生產。專利號為CN101045735A專利技術專利公開了一種以活性炭為催化劑，利用富氧氣體氧化雙甘膦，采用草甘膦熱飽和溶液分離活性炭和草甘膦的方法。避免了雙甘膦反應濃度低帶來的高能耗的難題，但該工藝所需的草甘膦熱飽和溶液量大，增大了生產過程的能耗；且該專利技術對反應產生的副產物及母液沒有提出相應的處理方案。專利號為CN101481387A專利技術專利公開了一種催化氧化合成草甘膦的方法。該生產工藝雖然降低了草甘膦生產中廢水量，但其生產過程中需加入大量的路易斯酸，從而增強了對生產設備的腐蝕，增加設備維護成本；并且采用二次過濾分離活性炭的工藝將造成大量昂貴催化劑流失。專利號為CN101531677A公開了。該方法循環利用草甘膦母液，提高了產品的收率。但該方法采用單釜間歇式生產模式，生產效率低，能源沒有合理利用，并且采用二次過濾分離以回收活性炭的工藝，既延長了生產流程，又將造成昂貴催化劑的損失。專利號為CN101423532A和CN101139262A分別公開了一種草甘膦生產中的連續結晶方法。該方法彌補了目前草甘膦生產中單釜間歇式的不足，提高了生產過程中草甘膦結晶的穩定性和自動化程度，提高了草甘膦產品的質量，縮短了結晶時間。但CN101423532A方法僅適用于烷基酯法，未見用于亞氨基二乙酸法的報道。該法采用單釜內循環式結晶槽，利用多臺循環泵進行循環，對制冷裝置技術要求高，并將增大能耗。而CN101139262A采用串聯的2?3個結晶釜，通過循環泵將物料輸送至外置換熱器中循環的方式分段冷卻結晶，該方法增加了設備投入，增大了能耗，且對結晶后的草甘膦母液沒有相應的處理方案。
技術實現思路
:本專利技術的目的就在于提供，它具有操作安全、反應周期短、生產效率高、生產成本低、能耗小且三廢排放量少的特點。為實現上述目的，本專利技術的，其特征在于，所述方法包括生成草甘膦的步驟，所述生成草甘膦的步驟的具體反應為:將百分配比的雙甘膦、水、活性炭混合均勻放入高壓反應釜中，攪拌下升溫至70°c，通入空氣，壓力控制在1.0MPa,反應恒溫恒壓，通過氧化反應雙甘膦轉化為草甘膦。作為上述技術方案的優選，所述方法還包括分離草甘膦的步驟和活性炭的步驟。作為上述技術方案的優選，所述分離草甘膦和活性炭的步驟為通過草甘膦在水中各溫度下的水溶性不同，高溫利用熱溶分離。作為上述技術方案的優選，所述分離草甘膦的步驟和活性炭的步驟為通過草甘膦在水中各溫度下的水溶性不同，高溫利用熱溶分離，分離出活性炭，草甘膦熱溶液通過連續結晶獲得濕粉草甘膦，含有濕粉草甘膦的濾液通過膜處理二次取粉，剩余草甘膦母液作為工藝水循環套用。作為上述技術方案的優選，所述分離出的活性炭經回收之后進入循環套用。作為上述技術方案的優選，所述方法中雙甘膦、水、活性炭的質量百分比為100: 6 ?12: 0.1 ?I。作為上述技術方案的優選，所述方法中通入空氣的流量為2?2.5L/min。本專利技術的有益效果在于:I)反應壓力小，降低了對設備的要求，操作安全；2)采用氧氣作為氧化劑，氧化能力強，縮短了反應周期，提高了生產效率；3)采用微孔分離裝置一次性分離活性炭，簡化了生產工藝，降低了廢水量，減少了活性炭的損失，降低了成本；4)采用連續多效結晶技術，實現自動化控制，縮短了生產時間，提高了生產效率和產品質量，結晶后的母液用作冷媒，降低了能耗；5)結晶后的母液經膜分離后草甘膦組分循環用作氧化反應的水相介質，不僅提高了產品的收率，而且減少了草甘膦廢水的排放量；副產物甲醛用于合成烏洛托品，實現了資源化利用。【具體實施方式】:以下所述僅為體現本專利技術原理的較佳實施例，并不因此而限定本專利技術的保護范圍實施例:本專利技術，所述方法包括生成草甘膦的步驟，所述生成草甘膦的步驟的具體反應為:將百分配比的雙甘膦、水、活性炭混合均勻放入高壓反應釜中，攪拌下升溫至70°C，通入空氣，壓力控制在1.0MPa,反應恒溫恒壓，通過氧化反應雙甘膦轉化為草甘膦。所述方法還包括分離草甘膦的步驟和活性炭的步驟。所述分離草甘膦和活性炭的步驟為通過草甘膦在水中各溫度下的水溶性不同，高溫利用熱溶分離。所述分離草甘膦的步驟和活性炭的步驟為通過草甘膦在水中各溫度下的水溶性不同，高溫利用熱溶分離，分離出活性炭，草甘膦熱溶液通過連續結晶獲得濕粉草甘膦，含有濕粉草甘膦的濾液通過膜處理二次取粉，剩余草甘膦母液作為工藝水循環套用。所述分離出的活性炭經回收之后進入循環套用。所述方法中雙甘膦、水、活性炭的質量百分比為100: 6?12: 0.1?I。所述方法中通入空氣的流量為2?2.5L/min。【主權項】1.，其特征在于，所述方法包括生成草甘膦的步驟，所述生成草甘膦的步驟的具體反應為:將百分配比的雙甘膦、水、活性炭混合均勻放入高壓反應釜中，攪拌下升溫至70°c，通入空氣，壓力控制在1.0MPa，反應恒溫恒壓，通過氧化反應雙甘膦轉化為草甘膦。2.根據權利要求1所述的，其特征在于，所述方法還包括分離草甘膦的步驟和活性炭的步驟。3.根據權利要求2所述的，其特征在于，所述分離草甘膦和活性炭的步驟為通過草甘膦在水中各溫度下的水溶性不同，高溫利用熱溶分離。4.根據權利要求2所述的，其特征在于，所述分離草甘膦的步驟和活性炭的步驟為通過草甘膦在水中各溫度下的水溶性不同，高溫利用熱溶分離，分離出活性炭，草甘膦熱溶液通過連續結晶獲得濕粉草甘膦，含有濕粉草甘膦的濾液通過膜處理二次取粉，剩余草甘膦母液作為工藝水循環套用。5.根據權利要求4所述的，其特征在于，所述分離出的活性炭經回收之后進入循環套用。6.根據權利要求1所述的，其特征在于，所述方法中雙甘膦、水、活性炭的質量百分比為100: 6?12: 0.1?I。7.根據權利要求1所述的，其特征在于，所述方法中通入空氣的流量為2?2.5L/min。【專利摘要】本專利技術公開了，其特征在于，所述方法包括生成草甘膦的步驟，所述生成草甘膦的步驟的具體反應為：將百分配比的雙甘膦、水、活性炭混合均勻放入高壓反應釜中，攪拌下升溫至70℃，通入空氣，壓力控制在1.0MPa，反應恒溫恒壓，通過氧化反應雙甘膦轉化為草甘膦。本專利技術具有操作安全、反應周期短、生產效率高、生產本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備草甘膦的方法，其特征在于，所述方法包括生成草甘膦的步驟，所述生成草甘膦的步驟的具體反應為：將百分配比的雙甘膦、水、活性炭混合均勻放入高壓反應釜中，攪拌下升溫至70℃，通入空氣，壓力控制在1.0MPa，反應恒溫恒壓，通過氧化反應雙甘膦轉化為草甘膦。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：孫磊，趙建龍，朱建民，張浩，匡泉，張大亮，趙艷華，田同梅，
申請(專利權)人：江蘇匯豐科技有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32