一種三黃顆粒及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種三黃顆粒及其制備方法，該三黃顆粒由以下重量份的原料和輔料制成：大黃250～350份、鹽酸小檗堿3～5份、黃芩15～30份、葡萄糖400～600份、微晶纖維素200～300份和硬脂酸鎂1～2份。該三黃顆粒不僅含量高，藥效快，且該顆粒在水中溶解迅速、形成澄清透明口感好的溶液，便于服用，生物利用度高，并且其制備方法簡單，不需任何特殊設(shè)備，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及中藥藥物制劑領(lǐng)域，具體涉及一種三黃顆粒及其制備方法。
技術(shù)介紹
三黃片是由大黃、鹽酸小檗堿、黃芩三味藥組成的，具有清熱解毒，瀉火通便的功效。用于三焦熱盛所致的目赤腫痛、口鼻生瘡、咽喉腫痛、牙齦腫痛、心煩口渴、尿黃便秘。公開號為CN1709352A的中國專利申請公開了一種三黃分散片及其制備方法，其制備方法是黃苓加水煎煮后，制得黃苓浸膏。取大黃重量的50％粉碎成細粉；剩余大黃粉碎粗粉，加15～45％乙醇提取，濾過，回收乙醇濃縮至稠膏狀，加入大黃細粉、鹽酸小檗堿細粉、黃苓浸膏及輔料適量，混勻，制成顆粒，干燥，壓制成片，即得。公開號為CN1634427A中國專利申請公開了一種三黃軟膠囊及其制備工藝，其制備方法是取大黃，粉碎成粗粉，加50％乙醇回流提取三次，濾過，合并濾液，回收乙醇并減壓濃縮，濃縮液經(jīng)噴霧干燥得細粉，測定含量，備用。取黃苓，加水煎煮三次，第一次1.5小時，第二次1小時，第三次40分鐘，合并煎液，濾過，濾液加鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1～2，靜置1小時，取沉淀，用水洗滌使PH值至5～7，所以得混懸液經(jīng)噴霧干燥得細粉，測定含量，備用。取鹽酸小檗堿與上述的大黃浸膏細粉、黃苓浸膏細粉按等量稀釋法混合均勻，加入適量藥用輔料，混勻，包裹于軟膠囊囊殼中即得軟膠囊。現(xiàn)有的三黃片和三黃膠囊具有易于保存的優(yōu)點，然而對于某些吞咽困難的患者(例如兒童)使用起來不夠方便，因而將三黃片或者三黃膠囊制備成易于溶解的顆粒劑具有重要的意義。然而目前市售的三黃顆粒主要存在以下兩個問題：(1)顆粒劑的復(fù)溶性不好，不容易得到澄清的溶解液；(2)同片劑相比，顆粒劑的穩(wěn)定性要低得多。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)提供了一種三黃顆粒及其制備方法，該三黃顆粒口感好，穩(wěn)定性高；同時溶解性好，便于服用。一種三黃顆粒，由以下重量份的原料和輔料制成：大黃250～350份鹽酸小檗堿3～5份黃芩15～30份葡萄糖400～600份微晶纖維素200～300份硬脂酸鎂1～2份。本專利技術(shù)人經(jīng)過大量的試驗發(fā)現(xiàn)，當輔料選擇不恰當時，顆粒劑的復(fù)溶性和穩(wěn)定性明顯降低，本專利技術(shù)通過采用葡萄糖和微晶纖維素作為輔料，得到的三黃顆粒不僅具有較好的穩(wěn)定性，而且復(fù)溶性好，能夠容易地得到澄清溶液，便于服用。作為優(yōu)選，由以下重量份的原料和輔料制成：大黃300份鹽酸小檗堿5份黃芩20份葡萄糖400～600份微晶纖維素200～300份硬脂酸鎂1～2份。本專利技術(shù)還提供了一種所述的三黃顆粒的制備方法，包括以下步驟：(1)黃芩加水提取三次，提取液過濾后加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2，靜置得到的沉淀用水洗滌至pH5-7，烘干，粉碎，過篩得到黃芩浸膏細粉；(2)分別將鹽酸小檗堿、1/2的大黃進行粉碎，過100目篩，得到鹽酸小檗堿細粉和大黃細粉；(3)將剩余的1/2的大黃打成粗粉，放進提取罐，加乙醇回流提取兩次，合并濾液，回收乙醇并減壓濃縮得到稠膏；(4)將大黃細粉、鹽酸小檗堿細粉、黃芩浸膏細粉及輔料加入到濕法混合制粒機中，混合110～130秒，再將大黃稠膏內(nèi)加入濕法制粒機制高速切割制粒100-120秒，過14-18目篩，干燥后得到所述的三黃顆粒。采用該制備方法制備得到的三黃顆粒的溶解性能好，并且性質(zhì)穩(wěn)定，尤其是顆粒劑中的活性成分黃芩苷、大黃素和大黃酚不容易分解，便于更長期保存。作為優(yōu)選，步驟(1)中，提取步驟如下：第一次加10倍量的水，提取1.5小時，第二次加8倍量的水，提取1小時；第三次加6倍量的水，提取40分鐘。作為進一步的優(yōu)選，提取溫度為80～100℃。作為優(yōu)選，步驟(3)中，所述的乙醇的體積百分比濃度為60％作為優(yōu)選，步驟(3)中，第一次加8倍量60％乙醇，回流2小時，第二次加6倍量60％乙醇，回流1.5小時。此時，得到的三黃顆粒中的大黃素和大黃酚的含量高，藥效更好。作為優(yōu)選，步驟(4)中，烘干溫度為70℃-80℃，烘干時間為50-60分鐘。同現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果體現(xiàn)在：本專利技術(shù)得到的三黃顆粒不僅含量高，藥效快，且該顆粒在水中溶解迅速、形成澄清透明口感好的溶液，便于服用，生物利用度高，并且其制備方法簡單，不需任何特殊設(shè)備，適合工業(yè)化生產(chǎn)。具體實施方式實施例1大黃300g鹽酸小檗堿5g黃芩20g葡萄糖550g微晶纖維素260g硬脂酸鎂1g(1)黃芩提取三次，第一次加10倍重量的水，提取1.5小時，第二次加8倍量的水，提取1小時；第三次加6倍重量的水，提取40分鐘，合并煎液，濾過，濾液加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2，靜置1小時，取沉淀，用水洗滌使pH值至5-7，烘干，粉碎，過篩。(2)分別將1/2的大黃、鹽酸小檗堿進行粉碎，過篩100目篩，備用。(3)1/2的大黃打成粗粉，放進提取罐，加乙醇回流提取二次，第一次加8倍重量60％乙醇，回流2小時，第二次加6倍重量60％乙醇，回流1.5小時，合并濾液，回收乙醇并減壓濃縮至稠膏。(4)將大黃細粉、鹽酸小檗堿、黃芩浸膏細粉及葡萄糖、微晶纖維素、硬脂酸鎂加入到濕法混合制粒機中，混合120秒，再將大黃稠膏內(nèi)加入濕法制粒機制高速切割制粒100-120秒，過14-18目篩，將制好的顆粒送入熱風(fēng)循環(huán)烘箱干燥。烘干溫度70℃，烘干時間50分鐘，整粒即得三黃顆粒。實施例2大黃300g鹽酸小檗堿5g黃芩20g葡萄糖600g微晶纖維素200g硬脂酸鎂1.5g(1)黃芩提取三次，第一次加10倍量的水，提取1.5小時，第二次加8倍量的水，提取1小時；第三次加6倍量的水，提取40分鐘，合并煎液，濾過，濾液加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1-2，靜置1小時，取沉淀，用水洗滌使PH值至5-7，烘干，粉碎，過篩。(2)分別將1/2的大黃、鹽酸小檗堿進行粉碎，過篩100目篩，備用。(3)1/2的大黃打成粗粉，放進提取罐，加乙醇回流提取二次，第一次加8倍量60％乙醇，回流2小時，第二次加6倍量60％乙醇，回流1.5小時，合并濾液，回收乙醇并減壓濃縮至稠膏。(4)將大黃細粉、鹽酸小檗堿、黃芩浸膏細粉及葡萄糖、微晶纖維素、硬脂酸鎂加入到濕法混合制粒機中，混合120秒，將大黃稠膏內(nèi)加入濕法制粒機制高速切割制粒100-120秒，過14-18目篩，將制好的顆粒送入熱風(fēng)循環(huán)烘箱干燥。烘干溫度75℃，烘干時間55分鐘，整粒即得三黃顆粒。實施例3大黃300g鹽酸小檗堿5g黃芩20g葡萄糖500g微晶纖維素300g硬脂酸鎂2g(1)黃芩提取三次，第一次加10倍量的水，提取1.5小時，第二次加8倍量的水，提取1小時；第三次加6倍量的本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種三黃顆粒，其特征在于，由以下重量份的原料和輔料制成：大黃250～350份????鹽酸小檗堿3～5份??????黃芩15～30份葡萄糖400～600份??微晶纖維素200～300份??硬脂酸鎂1～2份。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種三黃顆粒，其特征在于，由以下重量份的原料和輔料制成：
大黃250～350份鹽酸小檗堿3～5份黃芩15～30份
葡萄糖400～600份微晶纖維素200～300份硬脂酸鎂1～2份。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三黃顆粒，其特征在于，由以下重量份的原料和輔料制成：
大黃300份鹽酸小檗堿5份黃芩20份
葡萄糖400～600份微晶纖維素200～300份硬脂酸鎂1～2份。
3.一種如權(quán)利要求1或2所述的三黃顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)黃芩加水提取三次，提取液過濾后加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1～2，靜置得到的沉淀用水洗
滌至pH5～7，烘干，粉碎，過篩得到黃芩浸膏細粉；
(2)分別將鹽酸小檗堿、1/2的大黃進行粉碎，過100目篩，得到鹽酸小檗堿細粉和大黃
細粉；
(3)將剩余的1/2的大黃打成粗粉，放進提取罐，加乙醇回流提取兩次，合并濾液，回收
乙醇并減壓濃縮得到稠膏；
(4)將大黃細粉、鹽酸小檗堿細粉、黃芩浸膏...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉景萍，劉全國，陳克領(lǐng)，林文君，
申請(專利權(quán))人：海南葫蘆娃制藥有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：海南;66