一種n?p異質型介孔氣敏材料的制備方法，它涉及一種n型介孔SnO2負載p型金屬氧化物Co3O4客體氣敏材料的制備方法，包括步驟：以有序介孔二氧化硅SBA?15為模板，利用納米復制法合成介孔SnO2，再利用水熱浸漬法在介孔SnO2孔道中負載Co3O4，得到n?p異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料。本發明專利技術方法一方面通過介孔結構增加表面積以提高氣敏性，另一方面通過調控n?p異質型界面電子傳輸以提高氣敏材料針對特定氣體的選擇性。本發明專利技術所采用的方法原料來源廣泛，價格低廉，而且化學制備手段簡單，得到的n?p異質型介孔氣敏材料靈敏度高，選擇性強。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及氣敏材料領域，具體涉及一種n-p異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料的制備方法。
技術介紹
近年來，隨著我國汽車保有量的快速增長，汽車尾氣中產生大量的NOx（主要是NO2和NO），將會嚴重影響空氣質量，導致PM2.5飆升。針對日益突出大氣環境污染問題，2016年1月1日國家正式施行《中華人民共和國大氣污染防治法》。所以，防治大氣污染，監控氣體污染源具有高度緊迫性。目前，面向大氣檢測的商業化NO2傳感器主要是基于電化學原理，其結構復雜，價格昂貴，響應速度較慢。因此，發展針對NOx等有毒有害氣體的快速、高靈敏度、低濃度（ppb量級）檢測技術具有重要意義。目前提高材料氣敏性能的方法主要有貴金屬敏化和制備多元復合材料。但貴金屬昂貴的價格和毒性限制了其商業化應用，金屬氧化物來源廣泛，價格低廉，而且化學制備手段簡單，結構剪裁更為豐富并可控。通過將不同的金屬氧化物進行復合，可以改善材料的能帶結構，調節材料表面或界面的電子耗盡層（n型）或者空穴聚集層（p型），從而提高材料的氣敏性能。如Wang 等用化學法制備了n-p型SnO2-Co2O3/Cr2O3氣敏材料（Solid. State.Electron, 2000, 44 (9), 1603-1607.）；Bekermann等用等離子電化學沉積制備n-p型ZnO-Co3O4氣敏材料（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2012, 4 (2), 928-934.）；Hur等用溶液法制備n-p型ZnO-CuO氣敏材料（Physica Status Solidi (a) 2013, 210 (6), 1213-1216.）；中國專利CN 103115946 B 專利技術了一種n-p結型鐵銅基氧化物氣敏元件的制備方法及應用；中國專利CN 104020193 A公開了一種p-n結型ZnO-CoTiO3室溫氣敏薄膜的制備方法。由此可見，將n型和p型氧化物通過一定的技術組裝構建異質型復合結構，為開發靈敏度高、選擇性強的氣敏材料提供了可能。介孔結構金屬氧化物利用介孔結構比表面積大，對氣體吸附能力強，增加化學反應的活性點這一特性，提高了金屬氧化物氣敏材料對氣體的敏感性。如Li等用水熱法制備了n型介孔SnO2氣敏材料（Sensor. Actuat. B-Chem. 2016, 231, 120-128.）；Sun等用兩步法制備了p型介孔α-Fe2O3氣敏材料（Mater. Lett. 2016, 178, 213-216.）；Deng等用化學共沉積發制備了p型介孔Co3O4氣敏材料（Sensor. Actuat. B-Chem. 2016, 233, 615-623.）；中國專利CN 101435759 B專利技術了多層分級納米結構有序孔薄膜型氣敏傳感器及其制備方法；中國專利CN 103353470 A 專利技術了基于介孔氧化銦氣敏材料的氣體傳感器及制備方法。 但是，未見到同時復合n型和p型的異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料的報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種n-p異質型介孔氣敏材料的制備方法，該專利技術方法一方面通過介孔結構增加表面積以提高氣敏性，另一方面通過調控n-p異質型界面電子傳輸以提高氣敏材料針對特定氣體的選擇性。為了實現上述目的，本專利技術提供一種n-p異質型介孔氣敏材料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：一、以介孔SBA-15為模板，將一定量的SBA-15和SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中400~500℃煅燒2~4h，待樣品冷卻，除掉SBA-15模板，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到介孔SnO2材料；二、將一定量的介孔SnO2和Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸餾水攪拌均勻，加入氨水調節pH=7，然后將混合物放入高壓釜中，在80~160℃水熱2~8h，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到的粉末在300℃煅燒6h，得到n-p異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料。本專利技術優點：本專利技術所采用的方法原料來源廣泛，價格低廉，而且化學制備手段簡單；所獲得的的n-p異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料靈敏度高，選擇性強。本專利技術采用X射線衍射技術（XRD）分析本專利技術制備的介孔SnO2/Co3O4氣敏材料的物相，采用透射電子顯微鏡（TEM）表征本專利技術制備的介孔SnO2/Co3O4氣敏材料的微觀結構，采用物理吸附儀測試本專利技術制備的SnO2/Co3O4氣敏材料的比表面積，采用氣敏測試儀來測試本專利技術制備的SnO2/Co3O4氣敏材料的氣敏性能，可知本專利技術成功制備出了具有靈敏度高，選擇性強的n-p異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料。附圖說明圖1是實施方式一制備的SnO2/Co3O4氣敏材料的XRD曲線圖，證實制備的SnO2/Co3O4氣敏材料含有SnO2物相和Co3O4物相。圖2是實施方式一制備的SnO2/Co3O4氣敏材料的TEM圖，通過圖2可知本專利技術制備的SnO2/Co3O4氣敏材料具有介孔結構。圖3是實施方式一制備的SnO2/Co3O4氣敏材料的氮氣吸附圖，通過圖3可知本專利技術制備的SnO2/Co3O4氣敏材料具有較大的比表面積65 m2/g。圖4是實施方式一制備的SnO2/Co3O4氣敏材料在300℃工作溫度下對5 ppm的NO及NO2的氣敏度圖，從圖中可以看出SnO2/Co3O4氣敏材料在300℃下對5 ppm的NO的靈敏度為7.5，恢復時間為20s；對5 ppm的NO2的靈敏度為10.7，恢復時間為13s。具體實施方式下面是結合具體實施例，進一步闡述本專利技術。這些實施例僅用于說明本專利技術，但不用來限制本專利技術的范圍。具體實施方式一：一種n-p異質型介孔氣敏材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、將1g的SBA-15和5.84g的SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中400℃煅燒4h，待樣品冷卻，除掉SBA-15模板，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到介孔SnO2材料；二、將1g的介孔SnO2和19.3g 的Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸餾水攪拌均勻，加入氨水調節pH=7，然后將混合物放入高壓釜中，在100℃水熱8h，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到的粉末在300℃煅燒6h，得到n-p異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料。具體實施方式二：一種n-p異質型介孔氣敏材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的：一、將2g的SBA-15和5.84g的SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中400℃煅燒4h，待樣品冷卻，除掉SBA-15模板，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到介孔SnO2材料；二、將0.5g的介孔SnO2和19.3g 的Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸餾水攪拌均勻，加入氨水調節pH=7，然后將混合物放入高壓釜中，在120℃水熱6h，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到的粉末在300℃煅燒6h，得到n-p異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料。具體實施方式三：一種n-p異質型本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種n?p異質型介孔氣敏材料的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：一、以介孔SBA?15為模板，將一定量的SBA?15和SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中400~500℃煅燒2~4h，待樣品冷卻，除掉SBA?15模板，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到介孔SnO2材料；二、將一定量的介孔SnO2和Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸餾水攪拌均勻，加入氨水調節pH=7，然后將混合物放入高壓釜中，在80~160℃水熱2~8h，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到的粉末在300℃煅燒6h，得到n?p異質型介孔SnO2/Co3O4氣敏材料。
【技術特征摘要】
1.一種n-p異質型介孔氣敏材料的制備方法，其特征在于，由以下步驟組成：一、以介孔SBA-15為模板，將一定量的SBA-15和SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷攪拌至粉末，然后放入馬弗爐中400~500℃煅燒2~4h，待樣品冷卻，除掉SBA-15模板，并用蒸餾水和乙醇離心洗滌至中性，得到介孔SnO2材料；二、將一定量的介孔SnO2和Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸餾水攪拌均勻，加入...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐靖才，王攀峰，王新慶，洪波，彭曉領，金頂峰，金紅曉，
申請(專利權)人：徐靖才，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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