十二烷基磺酸鈉摻雜的泡沫鎳催化電極的制備方法屬于電化學水處理領域。現有電化學還原脫氯電極存在催化活性不高等問題。本發明專利技術通過以泡沫鎳為陽極，鉑片為陰極，以添加十二烷基磺酸鈉的吡咯與硫酸的混合溶液為電解液，電沉積制得ＰＰｙ（ＳＬＳ）／泡沫鎳電極，電流密度為０．５６ｍＡ／ｃｍ↑［２］，時間為３ｍｉｎ；再以ＰＰｙ（ＳＬＳ）／泡沫鎳為陰極，鉑片為陽極，以ＰｄＣｌ↓［２］溶液為電解液，電沉積制得十二烷基磺酸鈉摻雜的泡沫鎳催化電極，電流密度為０．５６～１．２４ｍＡ／ｃｍ↑［２］，時間為２５～４５ｍｉｎ。本發明專利技術所制備的電極催化活性明顯提高，成本低、具有一定應用前景。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電化學水處理領域，具體涉及一種具有催化能力的以泡沫鎳為基體的十二烷基磺酸鈉(SLS)摻雜的催化電極的制備方法，主要用于電化學還原脫除水中的氯代有機物。
技術介紹
工業合成的眾多有機物中，氯代化合物因其重要的商業價值而被大量生 產使用，主要作為溶劑、農藥和各種油料等。隨著大量氯代有機物通過各種 途徑進入到環境中，人們逐漸認識到這類化合物對生態環境和人體健康的危 害，許多氯代有機物被認為具有"致癌、致畸、致突變"效應。因此，對水 中氯代有機物去除方法進行研究是十分必要的。就目前而言，氯代有機物的 去除方法有焚燒法、生物降解法、吸附法、Fenton試劑法、濕式氧化法、堿 金屬還原法以及電化學技術等。氯代有機物的電化學處理是指其在電極的作 用下，通過電化學反應從污水中除去的方法。近年來所報道的電催化加氬脫 氯電極制備的研究中，釔因為具有優異的活性氪l&存能力，能夠保證活性氪 連續與被吸附的氯代有機分子接觸而成為催化劑研究的重點。電化學還原脫 氯的關鍵技術之一在于電極，近年來先后報道了有關于Pd/活性炭纖維 (Pd/ACF)電極、Pd/GC電極、Pd/Ti電極，Pd/Ni電極等單金屬直接沉積于基材 上的電極的研究，但因其催化活性一般，在處理低濃度氯代有機物時電流效 率低、能耗較高等原因并沒有得到廣泛的推廣，高效修飾電極的研究仍在繼 續。
技術實現思路
本專利技術的目的在于解決現有技術中的問題，而提供一種催化活性和電流 效率高，能耗低的。本專利技術所提供的，包括以下步驟1 )將氯化鈀(PdCl2 )粉末溶于鹽酸中，用去離子水稀釋得到20 ~ 25誦o1/1 的PdCh溶液；2 )將泡沫鎳在硫酸中浸洗1 ~ 3 min除表面物后，再將其依次在丙酮(除 油)和二次蒸餾水中分別超聲波震蕩10-15 min清洗干凈，烘干備用；3 )將吡咯(PPy )與0. 5 mo1/1的硫酸按體積比7: 2493混合，再加入十 二烷基石黃酸鈉(SLS)得到混合溶液，十二烷基石黃酸鈉的用量為0. 03%g/ml;4) 以步驟2)中烘干后的泡沫鎳為陽極，柏片為陰極，以步驟3)中配 制的溶液為電解液，電沉積制得PPy(SLS)/泡沫4臬電極，沉積電流密度為0.56 mA/cm2，沉積時間為3 min;5) 以步驟4)制得的PPy(SLS)/泡沫鎳電極為陰極，柏片為陽極，以步 驟1 )配制的PdCl2溶液為電解液，電沉積制得十二烷基磺酸鈉摻雜的泡沫鎳 催化電極(Pd/PPy (SLS) /泡沫鎳電極)，沉積電流密度為0. 56 ~ 1. 24 mA/cm2, 沉積時間為25 ~ 45 min。其中，步驟5)中的優選電沉積條件為沉積電流密度為0.79 mA/cm2,沉 積時間為35 min。與現有技術相比較，本專利技術具有以下有益效果1)本專利技術采用具有分散能力的陰離子表面活性劑十二烷基磺酸鈉，制備十二烷基磺酸鈉摻雜的催化電極，十二烷基磺酸鈉的引入改變了吡咯在電極表面的沉積形貌，進而改變Pd在聚吡咯膜上的沉積形態，/人而增加電^ l的比 表面積，提高其對氫原子的吸附能力。2 )本專利技術采用電化學沉積的方法制備Pd/PPy (SLS) /泡沫鎳電極，提高了 電極的催化性能，為其進一步推廣提供了可能。 附圖說明圖l為實施例l、 2、 3所制備的電極的循環伏安曲線。 圖2為實施例4、 5和對比例所制的備電極的循環伏安曲線。 圖中，I為電流，E vs Hg/Hg2S04為相對于Hg/Hg2S04參比電極的電壓。 以下結合附圖和具體實施方式對本專利技術作進一步說明。具體實施方式 實施例11 )稱取PdCl2粉末溶于3 mol/1 HC1溶液中，加去離子水配制成20mmo1/1 的PdCl2溶液；2) 將泡沫鎳在硫酸中浸洗l min除表面物后，依次在丙酮(除油)和二 次蒸餾水中分別超聲波震蕩10 min以清洗干凈，烘干備用；3) 將吡咯與0.5 mol/1的硫酸按體積比7:2493混合后，加入十二烷基 磺酸鈉，十二烷基磺酸鈉的用量為0. 03%g/ml混合溶液；4) 以步驟2)中處理后的泡沫鎳為陽極，鉑片為陰極，以步驟3)中配 制的溶液為電解液，采用電沉積的方法制得PPy(SLS)/泡沫4臬電極，沉積電流 密度為0.56 mA/cm2，沉積時間為3 min，制備PPy (SLS)/泡沫鎳電極；5)以PPy(SLS)/泡沫鎳電極為陰極，鉑片為陽極，以步驟1)中配制的 PdCl2溶液為電解液，采用電沉積的方法在沉積電流密度為0. 56mA/cm2，沉積 時間為35 min時制得Pd/PPy(SLS)/泡沫鎳電極。將Pd/PPy(SLS)/泡沫鎳電極沖洗干凈，置于0. 5 mol/L H2S04溶液中，以 鉑片為對電極，以Hg/Hg2S04電極為參比電極進行循環伏安掃描。電位掃描范 圍為-700 mV~ 700 mV，掃描速度為50 mV/s。所得循環伏安曲線見圖1,在 -500 mV左右出現氫吸附峰，峰電流值為-153. 12 mA。實施例21)稱取PdCh粉末溶于3 mol/L HC1溶液中，加去離子水配制成22.5 mmol/L的PdClj容液；2 )將泡沫4臬在石克酸中浸洗3 min除表面物后，依次在丙酮(除油)和二 次蒸餾水中分別超聲波震蕩15 min清洗干凈，烘干備用；3) 將吡咯與0.5 mo1/1的硫酸按體積比7:2493混合后，加入十二烷基 磺酸鈉，十二烷基石黃酸鈉的用量為0. 03%g/ml混合溶液；4) 以步驟2)中處理后的泡沫鎳為陽極，拍片為陰極，以步驟3)中配 制的溶液為電解液，采用電沉積的方法制得PPy(SLS)/泡沫鎳電極，沉積電流 密度為0.56 mA/cm2,沉積時間為3 min，制備PPy (SLS)/泡沫鎳電極；5) 以PPy(SLS)/泡沫鎳電極為陰極，鉑片為陽極，以步驟1)中配制的 PdCl2溶液為電解液，采用電沉積的方法在沉積電流密度為0. 79mA/cm2，沉積 時間為35 min時制得Pd/PPy(SLS)/泡沫鎳電極。將Pd/PPy(SLS)/泡沫鎳電極沖洗千凈，置于0. 5 mol/L &304溶液中,以鉑片為對電極，以Hg/Hg2S04電極為參比電極進行循環伏安掃描。電位掃描范 圍為-700 mV~ 700 mV，掃描速度為50 mV/s。所得循環伏安曲線見圖1，在 -500 mV左右出現氫吸附峰，峰電流值為-205. 24 mA。 實施例31 )稱取PdCl^分末溶于3mol/L HC1溶液中，加去離子水配制成23mmol/L 的PdCl2溶液；2) 將泡沫鎳在硫酸中浸洗2 min除表面物后，依次分別在丙酮(除油) 和二次蒸餾水中超聲波震蕩12 min清洗干凈，烘干備用；3) 將吡咯與0.5 mo1/1的硫酸按體積比7:2493混合后，加入十二烷基 磺酸鈉，十二烷基磺酸鈉的用量為0. 03%g/ml混合溶液；4) 以步驟2)中處理后的泡沫鎳為陽極，鉑片為陰極，以步驟3)中配 制的溶液為電解液，釆用電沉積的方法制得PPy(SLS)/泡沫鎳電極，沉積電流 密度為0.56 mA/ctn2,沉積時間為3 min，制備PPy (SLS)/泡沫鎳電極；5) 以PPy(SLS)/泡沫鎳電極為陰極，鉑片為本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種十二烷基磺酸鈉摻雜的泡沫鎳催化電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：１）將ＰｄＣｌ↓［２］粉末溶于鹽酸中，用去離子水稀釋得２０～２５ｍｍｏｌ／Ｌ的ＰｄＣｌ↓［２］溶液；２）將泡沫鎳在硫酸中浸泡１～３ｍｉｎ后，依次在丙酮和二次蒸餾水中分別超聲波震蕩１０～１５ｍｉｎ，烘干備用；３）將吡咯與０．５ｍｏｌ／ｌ的硫酸按體積比７∶２４９３混合，再加入十二烷基磺酸鈉得到混合溶液，十二烷基磺酸鈉的用量為０．０３％ｇ／ｍｌ；４）以步驟２）中烘干后的泡沫鎳為陽極，鉑片為陰極，以步驟３）中配制的溶液為電解液，電沉積制得ＰＰｙ（ＳＬＳ）／泡沫鎳電極，沉積電流密度為０．５６ｍＡ／ｃｍ↑［２］，沉積時間為３ｍｉｎ；５）以步驟４）制得的ＰＰｙ（ＳＬＳ）／泡沫鎳電極為陰極，鉑片為陽極，以步驟１）配制的ＰｄＣｌ↓［２］溶液為電解液，電沉積制得十二烷基磺酸鈉摻雜的泡沫鎳催化電極，沉積電流密度為０．５６～１．２４ｍＡ／ｃｍ↑［２］，沉積時間為２５～４５ｍｉｎ。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：孫治榮，葛慧，胡翔，
申請(專利權)人：北京工業大學，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]
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