一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法技術

一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法，涉及一種破碎碳膠囊的制備方法。本發明專利技術要解決現有制備破碎膠囊的方法破碎效率低，經常發現沒有被破碎的完整膠囊的問題。方法：一、將聚苯乙烯微球懸浮液滴加到含有高分子單體的水溶液中，超聲攪拌，得到分散液A；二、向分散液A中加入鐵源，攪拌，離心；洗滌，干燥，得到產物B；三、將產物B至于氣氛爐內，在通惰性氣體的條件下，高溫煅燒，即得破碎磁性納米粒子/碳膠囊。制備的破碎膠囊比完整膠囊具有更快的吸附速率和更高的催化活性，具有更好的循環利用效率和穩定性，制備過程簡便。本發明專利技術用于制備破碎碳膠囊。

Preparation method of broken carbon capsule with shell inlaid magnetic nano particle

The invention relates to a preparation method of a broken carbon capsule with a shell inlaid magnetic nano particle, relating to a preparation method of a broken carbon capsule. The invention solves the problem that the existing preparation method of the broken capsule has low crushing efficiency and is often found that the intact capsule is not broken. Methods: first, the suspension of polystyrene microspheres containing aqueous solution with ultrasonic agitation dripped into the polymer monomer, and obtained dispersion A; two, A added to the dispersion of iron source, stirring, centrifugal washing, drying, to obtain the product; B; three, the product of B as for the atmosphere in the furnace, high temperature calcination in inert gas conditions, namely crushing magnetic nanoparticles / carbon capsules. The prepared broken capsule has faster adsorption rate and higher catalytic activity than the whole capsule, and has better recycling efficiency and stability, and the preparation process is simple and convenient. The invention is used for preparing a broken carbon capsule.

【技術實現步驟摘要】
一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法
本專利技術涉及一種破碎碳膠囊的制備方法。
技術介紹
近年來，完整中空膠囊由于比表面積高、密度小和孔隙大等特點備受科研人員青睞，廣泛應用于微反應器、藥物緩釋和能源存儲等領域，并表現出優異的性能。然而，在實際應用中，由于完整殼層的阻隔，造成膠囊內部與外部之間傳質困難，溶液中反應物向膠囊內部擴散的速率慢；因此，在吸附過程中，完整膠囊達到最大吸附平衡所需時間較長；在催化過程中，負載在內表面的催化劑不能完全發揮功效，致使催化活性降低。碳膠囊具有來源廣泛、價格低廉、密度小、比表面積大、表面活性位點多和易于進行化學修飾的優點，是優異的吸附劑和催化劑載體。由于納米膠囊的尺寸小，從溶液中分離非常困難。常用的離心和過濾等技術不僅耗時長而且分離效率低。相對于傳統分離方法，磁分離是目前公認的高效分離手段。將磁性納米粒子鑲嵌在膠囊殼層內，使材料具有超順磁性，能夠在外加磁場下快速高效分離，極大地提高材料的循環利用效率。相對于完整膠囊而言，破碎膠囊不僅繼承了其比表面積大和密度小的優點，而且由于殼層的破裂，不會對吸附和催化過程中膠囊內部和外部之間傳質造成影響，因而有利于加快吸附速率并提高催化活性。然而，目前制備破碎膠囊的主要方法是通過物理研磨的手段使完整膠囊碎裂。該方法不僅費時而且效率極低，經常發現沒有被研碎的完整膠囊存在。
技術實現思路
本專利技術要解決現有制備破碎膠囊的方法破碎效率低，經常發現沒有被破碎的完整膠囊的問題，提供一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法。本專利技術殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法，包括以下步驟：一、在一定的反應溫度條件下，將聚苯乙烯微球懸浮液滴加到含有高分子單體的水溶液中，超聲1～30min，攪拌5～60min，得到分散液A；二、向分散液A中加入鐵源，攪拌6～12h，然后在轉速為6000～12000rpm/min下，離心處理5～30min；最后用去離子水洗滌2～5次，放在烘箱內干燥，得到產物B.三、將產物B至于氣氛爐內，在通惰性氣體的條件下，高溫煅燒1～12h，即得破碎磁性納米粒子/碳膠囊。進一步的，步驟一中所述的反應溫度為25℃～40℃。進一步的，步驟一中所述的聚苯乙烯微球的直徑在100nm～1000nm。進一步的，步驟一中所述的聚苯乙烯微球懸浮液的濃度為1～50mg/mL；體積為10mL～1000mL。進一步的，步驟一中所述的高分子單體為苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩或3,4-乙烯二氧噻吩。進一步的，步驟一中所述的聚苯乙烯微球懸浮液中聚苯乙烯微球的質量與高分子單體的質量比為1：(0.05～1)；進一步的，步驟二中所述的鐵源為FeCl3、FeCl2、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeSO4、K2Fe(CN)4、K3Fe(CN)6中的一種或幾種按任意比的組合。其中鐵源與高分子單體的質量比為1:(0.01～0.5)；進一步的，步驟二中所述的烘箱內干燥溫度為60℃～100℃，干燥時間為1h～24h進一步的，步驟三中所述的惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣。進一步的，步驟三中所述的煅燒溫度為500℃～1000℃；升溫速率為2℃/min～15℃/min；煅燒時間為1h～5h。本專利技術具有以下有益效果：1、本專利技術所制備的破碎膠囊比完整膠囊具有更快的吸附速率和更高的催化活性；2、本專利技術所制備的破碎膠囊具有超順磁性，比一般膠囊具有更好的循環利用效率；3、本專利技術所制備的破碎膠囊在制備過程中膠囊自動碎裂，比一般膠囊的制備過程更加簡便；通過高溫條件下煅燒，使聚苯乙烯微球會發生分解生成氣態小分子，從而在膠囊內部產生高壓，直接將膠囊“脹破”。相比于傳統物理方法，本專利技術的方法更加高效，而且在膠囊形成過程中就破裂，不需要額外的物理方法輔助。4、本專利技術所制備的破碎膠囊磁性納米粒子在殼層中間，提高了磁性納米粒子的穩定性。本方法加入鐵源后，引發高分子單體聚合的同時，部分鐵離子會殘留在聚合物內部。在高溫條件下煅燒，這部分鐵離子會在殼層中間氧化形成磁性納米粒子，不容易脫落，提高了穩定性。附圖說明圖1是實施例一中聚苯乙烯微球的SEM照片圖2是實施例一中破裂磁性納米粒子/碳膠囊的SEM照片；圖3是實施例中破裂磁性納米粒子/碳膠囊在磁場下快速分離的照片；圖4是實施例一中制備的膠囊催化降解亞甲基藍染料的性能圖：a為完整的磁性納米粒子/碳膠囊；b為破裂的磁性納米粒子/碳膠囊；圖5為實施例一中完整膠囊與破裂膠囊吸附染料對比圖；圖6是實施例二制備的破裂磁性納米粒子/碳膠囊的SEM照片。具體實施方式本專利技術技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。具體實施方式一：本實施方式殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法，包括以下步驟：一、在一定的反應溫度條件下，將聚苯乙烯微球懸浮液滴加到含有高分子單體的水溶液中，超聲1～30min，攪拌5～60min，得到分散液A；其中所述聚苯乙烯微球懸浮液中聚苯乙烯微球的質量與高分子單體的質量比為1∶(0.05～1)；二、向分散液A中加入鐵源，攪拌6～12h，然后在轉速為6000～12000rpm/min下，離心處理5～30min；最后用去離子水洗滌2～5次，放在烘箱內干燥，得到產物B；其中鐵源與高分子單體的質量比為1:(0.01～0.5)；三、將產物B至于氣氛爐內，在通惰性氣體的條件下，高溫煅燒1～12h，即得破碎磁性納米粒子/碳膠囊。具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟一中所述的反應溫度為25℃～40℃。其它與具體實施方式一相同。具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：步驟一中所述的聚苯乙烯微球的直徑在100nm～1000nm。其它與具體實施方式一或二相同。具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：步驟一中所述的聚苯乙烯微球的直徑在200nm～800nm。其它與具體實施方式一或二相同。具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一或二不同的是：步驟一中所述的聚苯乙烯微球的直徑在500nm。其它與具體實施方式一或二相同。具體實施方式六：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟一中所述的聚苯乙烯微球懸浮液的濃度為1～50mg/mL。其它與具體實施方式一至五之一相同。具體實施方式七：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟一中所述的聚苯乙烯微球懸浮液的濃度為5～45mg/mL。其它與具體實施方式一至五之一相同。具體實施方式八：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟一中所述的聚苯乙烯微球懸浮液的濃度為10～40mg/mL。其它與具體實施方式一至五之一相同。具體實施方式九：本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是：步驟一中所述的聚苯乙烯微球懸浮液的濃度為20～30mg/mL。其它與具體實施方式一至五之一相同。具體實施方式十：本實施方式與具體實施方式一至九之一不同的是：步驟一中所述的高分子單體為苯胺、吡咯、噻吩、乙炔、3-己基噻吩或3,4-乙烯二氧噻吩。其它與具體實施方式一至九之一相同。具體實施方式十一：本實施方式與具體實施方式一至十之一不同的是：步驟二中所述的鐵源為FeCl3、FeCl2、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeSO4、K2Fe(CN)4、K3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：一、在一定的反應溫度條件下，將聚苯乙烯微球懸浮液滴加到含有高分子單體的水溶液中，超聲1～30min，攪拌5～60min，得到分散液A；其中所述聚苯乙烯微球懸浮液中聚苯乙烯微球的質量與高分子單體的質量比為1：(0.05～1)；二、向分散液A中加入鐵源，攪拌6～12h，然后在轉速為6000～12000rpm/min下，離心處理5～30min；最后用去離子水洗滌2～5次，放在烘箱內干燥，得到產物B；其中鐵源與高分子單體的質量比為1:(0.01～0.5)；三、將產物B至于氣氛爐內，在通惰性氣體的條件下，高溫煅燒1～12h，即得破碎磁性納米粒子/碳膠囊。

【技術特征摘要】
1.一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：一、在一定的反應溫度條件下，將聚苯乙烯微球懸浮液滴加到含有高分子單體的水溶液中，超聲1～30min，攪拌5～60min，得到分散液A；其中所述聚苯乙烯微球懸浮液中聚苯乙烯微球的質量與高分子單體的質量比為1：(0.05～1)；二、向分散液A中加入鐵源，攪拌6～12h，然后在轉速為6000～12000rpm/min下，離心處理5～30min；最后用去離子水洗滌2～5次，放在烘箱內干燥，得到產物B；其中鐵源與高分子單體的質量比為1:(0.01～0.5)；三、將產物B至于氣氛爐內，在通惰性氣體的條件下，高溫煅燒1～12h，即得破碎磁性納米粒子/碳膠囊。2.根據權利要求1所述的一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法，其特征在于步驟一中所述的反應溫度為25℃～40℃。3.根據權利要求1所述的一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法，其特征在于步驟一中所述的聚苯乙烯微球的直徑在100nm～1000nm。4.根據權利要求1所述的一種殼層鑲嵌磁性納米粒子的破碎碳膠囊的制備方法，其特征在于步驟一中所述的聚苯乙烯微球懸浮液的濃度為1～50mg/m...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚同杰，關晨晨，張軍帥，
申請(專利權)人：哈爾濱工業大學，
類型：發明
國別省市：黑龍江,23