一種摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法，包括：1)將鈦酸丁酯、第一份無水乙醇及第一份無水乙酸混合均勻，得混合溶液A；2)將硝酸鐵加入到混合溶液A中，得含鐵離子的混合溶液A；3)將第一份去離子水、第二份無水乙醇及第二份無水乙酸混合均勻，得混合溶液B；4)將混合溶液B加入到含有鐵離子的混合溶液A中，攪拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；5)將混合溶液C恒溫靜置，得摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠；6)加入第一份乙醇，使其充分反應，再清除多余的第一份乙醇；7)將反應產物進行置換，然后再進行干燥，得摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠，該方法能夠制備出摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠。

Method for preparing nano titanium dioxide aerogel doped with iron ion

The invention discloses a method for preparing nano titania aerogels doped with an iron ion include: 1) the first tetrabutyl titanate, ethanol and a mixture of anhydrous acetic acid, mixed solution A; 2) will be added to the mixed solution of ferric nitrate A, containing iron from the mixed solution of A; 3) will be the first deionized water, second ethanol and two anhydrous acetic acid mixed, mixed solution B; 4) will be added to the mixed solution of B and A mixed solution containing iron ions, stirring after adding formamide, a mixed solution of C; 5) the mixed solution of C static temperature the TiO2 Doped with iron was alcogel; 6) adding the first ethanol, the full reaction, then remove the first ethanol excess; 7) the reaction product replacement, and then drying, have iron doped nano titanium dioxide The method can prepare nano titanium dioxide aerogel doped with iron ion.

【技術實現步驟摘要】
一種摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法
本專利技術屬于無機材料制備領域，涉及一種納米二氧化氣凝膠的制備方法，具體涉及一種摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法。
技術介紹
TiO2氣凝膠作為一種輕質多孔固體材料，除了具有良好的化學穩定性、熱穩定性，優良的電學、光學和力學性能外，TiO2氣凝膠還具有高比表面積、高孔隙率、高光催化效率、無二次污染等特點，是一種具有開發前景的綠色環保材料。TiO2氣凝膠光催化是將氣凝膠表層及內部的TiO2激發，釋放出空穴和電子。而構成TiO2氣凝膠的基本顆粒很小，為納米量級，因此在紫外光照射激發時，其表面生成的空穴和電子不易復合，從而大大提高了光催化活性。此外，摻加一定量的鐵離子可以使吸收的光波長范圍增加，提高光的利用率，加大光催化效率。目前制備摻雜鐵離子的TiO2氣凝膠的方法有很多，但多數制備方法條件苛刻、成本較高。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供了一種摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法，該方法能夠制備出摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠，制備條件簡單，成本低。為達到上述目的，本專利技術所述的摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法包括以下步驟：1)稱取硝酸鐵、鈦酸丁酯、無水乙醇、乙醇、去離子水及無水乙酸，將無水乙醇分為兩份，將去離子水分為兩份，將無水乙酸分為兩份，將乙醇分為四分，再將鈦酸丁酯、第一份無水乙醇及第一份無水乙酸混合均勻，得混合溶液A；2)將硝酸鐵加入到步驟1)得到的混合溶液A中，攪拌混合均勻，得含鐵離子的混合溶液A；3)將第一份去離子水、第二份無水乙醇及第二份無水乙酸混合均勻，得混合溶液B；4)將步驟3)得到的混合溶液B加入到步驟2)得到含有鐵離子的混合溶液A中，攪拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；5)將步驟4)得到的混合溶液C恒溫靜置，得摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠；6)向步驟5)得到的摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠中加入第一份乙醇，并在恒溫條件下靜置，使摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠與第一份乙醇充分反應，再清除多余的第一份乙醇，得反應產物；7)將步驟6)得到的反應產物通過第二份去離子水與第二份乙醇的混合溶液進行置換，得醇凝膠A；8)將步驟7)得到的醇凝膠A在恒溫條件下通過第三份乙醇進行置換，再通過正硅酸乙酯與第三份乙醇的混合溶液進行置換，得醇凝膠B；9)將步驟8)得到的醇凝膠B在恒溫條件下通過第四份乙醇進行置換，然后再通過正己烷進行置換，得醇凝膠C；10)將步驟9)得到醇凝膠C進行干燥，得摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠。步驟4)中的攪拌時間為5min；步驟5)中將步驟4)得到的混合溶液C在35℃的恒溫條件下靜置，得摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠。鈦酸丁酯、第一份無水乙醇、第一份無水乙酸、第一份去離子水、第二份無水乙醇及第二份無水乙酸的摩爾比為(4.8-5)：(9-9.2)：(0.4-0.45)：(1-1.1)：(9-9.2)：(1.6-1.7)。鈦酸丁酯與甲酰胺的比例為(4.8-5)moL：(1.2-1.5)mL。鈦酸丁酯中鈦離子與硝酸鐵中鐵離子的摩爾比為1:0.001-0.05。步驟6)中在40℃的恒溫條件下靜置24h。步驟7)中第二份去離子水與第二份乙醇的摩爾比為(4.8-5):(1.8-2)，置換時間為12h。步驟8)中將步驟7)得到的醇凝膠A在60℃的恒溫條件下通過第三份乙醇置換24h，再通過正硅酸乙酯與第三份乙醇的混合溶液置換兩次，得醇凝膠B；其中，兩次通過正硅酸乙酯與第三份乙醇的混合溶液進行置換的時間間隔為24h；步驟9)中將步驟8)得到的醇凝膠B在60℃的恒溫條件下通過第四份乙醇進行置換12h；然后再通過正己烷進行置換三次，得醇凝膠C，其中，三次通過正己烷進行置換的時間間隔為3h。步驟10)中將步驟9)得到醇凝膠C進行干燥的具體操作為：將步驟9)得到醇凝膠C依次在80℃的溫度條件下干燥1h、在100℃的溫度條件下干燥1h及在120℃溫度條件下干燥1h。本專利技術具有以下有益效果：本專利技術所述的摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法在具體操作時，采用鐵離子與鈦離子混合制備摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠的方法，先通過混合的制備含有含鐵離子的混合溶液A，使混合溶液A中同時含有鐵離子與鈦離子，再將混合溶液A與第一份去離子水、第二份無水乙醇及第二份無水乙酸的混合溶液進行攪拌混合，得混合溶液C，再將混合溶液C恒溫靜置，即可得到摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠，然后以摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠為基準制備摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠，制備工藝成熟，制備條件簡單，并且各原料的成本較低。同時對反應產物進行置換，有效的提高摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的純度，經檢測本專利技術制備的摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的比表面積為498.6m2/g，孔隙體積為0.9141cc/g，孔隙的尺寸為7.334nm，結構較為溫度。具體實施方式下面結合具體的實施例對本專利技術做進一步詳細描述，以下是對本專利技術的解釋而不是限定。實施例一本專利技術所述的摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法包括以下步驟：1)稱取硝酸鐵、鈦酸丁酯、無水乙醇、乙醇、去離子水及無水乙酸，將無水乙醇分為兩份，將去離子水分為兩份，將無水乙酸分為兩份，將乙醇分為四分，再將鈦酸丁酯、第一份無水乙醇及第一份無水乙酸混合均勻，得混合溶液A；2)將硝酸鐵加入到步驟1)得到的混合溶液A中，攪拌混合均勻，得含鐵離子的混合溶液A；3)將第一份去離子水、第二份無水乙醇及第二份無水乙酸混合均勻，得混合溶液B；4)將步驟3)得到的混合溶液B加入到步驟2)得到含有鐵離子的混合溶液A中，攪拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；5)將步驟4)得到的混合溶液C恒溫靜置，得摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠；6)向步驟5)得到的摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠中加入過量的第一份乙醇，并在恒溫條件下靜置，使摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠與第一份乙醇充分反應，再清除多余的第一份乙醇，得反應產物；7)將步驟6)得到的反應產物通過第二份去離子水與第二份乙醇的混合溶液進行置換，得醇凝膠A；8)將步驟7)得到的醇凝膠A在恒溫條件下通過第三份乙醇進行置換，再通過正硅酸乙酯與第三份乙醇的混合溶液進行置換，得醇凝膠B；9)將步驟8)得到的醇凝膠B在恒溫條件下通過第四份乙醇進行置換，然后再通過正己烷進行置換，得醇凝膠C；10)將步驟9)得到醇凝膠C進行干燥，得摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠。步驟4)中的攪拌時間為5min；步驟5)中將步驟4)得到的混合溶液C在35℃的恒溫條件下靜置，得摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠。鈦酸丁酯、第一份無水乙醇、第一份無水乙酸、第一份去離子水、第二份無水乙醇及第二份無水乙酸的摩爾比為4.8:9.1:0.4:1:9.1:1.6。鈦酸丁酯與甲酰胺的比例為4.8moL：1.2mL。鈦酸丁酯中鈦離子與硝酸鐵中鐵離子的摩爾比為1:0.001。步驟6)中在40℃的恒溫條件下靜置24h。步驟7)中第二份去離子水與第二份乙醇的摩爾比為4.8:1.8，置換時間為12h。步驟8)中將步驟7)得到的醇凝膠A在60℃的恒溫條件下通過第三份乙醇置換24h，再通過正硅酸乙酯與第三份乙醇的混合溶液置換兩次，得醇凝膠B；其中，兩次通過正硅酸乙酯與第三份乙醇的混合溶液進行置換的時間間隔為24本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)稱取硝酸鐵、鈦酸丁酯、無水乙醇、乙醇、去離子水及無水乙酸，將無水乙醇分為兩份，將去離子水分為兩份，將無水乙酸分為兩份，將乙醇分為四分，再將鈦酸丁酯、第一份無水乙醇及第一份無水乙酸混合均勻，得混合溶液A；2)將硝酸鐵加入到步驟1)得到的混合溶液A中，攪拌混合均勻，得含鐵離子的混合溶液A；3)將第一份去離子水、第二份無水乙醇及第二份無水乙酸混合均勻，得混合溶液B；4)將步驟3)得到的混合溶液B加入到步驟2)得到的含有鐵離子的混合溶液A中，攪拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；5)將步驟4)得到的混合溶液C恒溫靜置，得摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠；6)向步驟5)得到的摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠中加入第一份乙醇，并在恒溫條件下靜置，使摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠與第一份乙醇充分反應，再清除多余的第一份乙醇，得反應產物；7)將步驟6)得到的反應產物通過第二份去離子水與第二份乙醇的混合溶液進行置換，得醇凝膠A；8)將步驟7)得到的醇凝膠A在恒溫條件下通過第三份乙醇進行置換，再通過正硅酸乙酯與第三份乙醇的混合溶液進行置換，得醇凝膠B；9)將步驟8)得到的醇凝膠B在恒溫條件下通過第四份乙醇進行置換，然后再通過正己烷進行置換，得醇凝膠C；10)將步驟9)得到醇凝膠C進行干燥，得摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠。...

【技術特征摘要】
1.一種摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1)稱取硝酸鐵、鈦酸丁酯、無水乙醇、乙醇、去離子水及無水乙酸，將無水乙醇分為兩份，將去離子水分為兩份，將無水乙酸分為兩份，將乙醇分為四分，再將鈦酸丁酯、第一份無水乙醇及第一份無水乙酸混合均勻，得混合溶液A；2)將硝酸鐵加入到步驟1)得到的混合溶液A中，攪拌混合均勻，得含鐵離子的混合溶液A；3)將第一份去離子水、第二份無水乙醇及第二份無水乙酸混合均勻，得混合溶液B；4)將步驟3)得到的混合溶液B加入到步驟2)得到的含有鐵離子的混合溶液A中，攪拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；5)將步驟4)得到的混合溶液C恒溫靜置，得摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠；6)向步驟5)得到的摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠中加入第一份乙醇，并在恒溫條件下靜置，使摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠與第一份乙醇充分反應，再清除多余的第一份乙醇，得反應產物；7)將步驟6)得到的反應產物通過第二份去離子水與第二份乙醇的混合溶液進行置換，得醇凝膠A；8)將步驟7)得到的醇凝膠A在恒溫條件下通過第三份乙醇進行置換，再通過正硅酸乙酯與第三份乙醇的混合溶液進行置換，得醇凝膠B；9)將步驟8)得到的醇凝膠B在恒溫條件下通過第四份乙醇進行置換，然后再通過正己烷進行置換，得醇凝膠C；10)將步驟9)得到醇凝膠C進行干燥，得摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠。2.根據權利要求1所述的摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟4)中的攪拌時間為5min；步驟5)中將步驟4)得到的混合溶液C在35℃的恒溫條件下靜置，得摻雜鐵離子的二氧化鈦醇凝膠。3.根據權利要求1所述的摻雜鐵離子的納米二氧化鈦氣凝膠的制備方法，其特征在于，鈦酸丁酯、第一份無水乙醇...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李蕊，李明明，崔節雪，裴建中，張久鵬，
申請(專利權)人：長安大學，
類型：發明
國別省市：陜西,61