一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法技術(shù)

一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，制備步驟是：(1)把分析純的磷酸亞錳、磷酸亞鐵、磷酸二氫鋰、碳酸鋰按摩爾比(0.8～0.9)∶(0.1～0.2)∶1∶1的比例加入水熱反應(yīng)釜中，加入去離子水溶解；(2)將反應(yīng)釜加熱到180℃保持12小時，然后降溫至室溫，取出全部物料，105℃鼓風(fēng)干燥成為塊狀；(3)在塊狀物中加入5％含碳有機(jī)物和適量無水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后噴霧干燥，成為2～10μm左右顆粒。(4)將顆粒在氮?dú)獾葰夥障聼Y(jié)，以5℃/min的速度升溫到700℃～800℃，保持5小時，自然降溫至室溫，取出，得到磷酸錳鐵鋰。

Method for preparing lithium iron phosphate phosphate material

A preparation method of lithium iron manganese phosphate material. The preparation process includes the following steps: (1) the analysis of pure manganese phosphite, iron phosphate, lithium carbonate and lithium hydrogen phosphate two mol ratio (0.8 ~ 0.9): (0.1 ~ 0.2): 1: 1 ratio added to a hydrothermal reaction kettle, adding dissolved in deionized water; (2) the reaction kettle is heated to 180 DEG C for 12 hours, and then cooled to room temperature, remove all material, 105 C drying become massive; (3) adding 5% carbon containing organic matters and the amount of ethanol in the lump, mixed sand to 100 ~ 300nm, and then remove the spray dry, 2 to be about 10 m particles. (4) the particles are sintered in the atmosphere of nitrogen and so on, and can be heated to 700 DEG C to 800 DEG C at 5 DEG C, /min, keep for 5 hours, and then naturally cool down to room temperature.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法
本專利技術(shù)屬于新型化學(xué)儲能領(lǐng)域，特別涉及一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法。
技術(shù)介紹
磷酸鐵鋰是一種廣泛使用的動力電池正極材料，因?yàn)槠浒踩院煤脱h(huán)壽命長而得到電動汽車市場的青睞，但是其工作電壓低，F(xiàn)e3+/Fe2+相對于Li+/Li的電位僅為3.4V，使得磷酸鐵鋰材料的比能量低，從一定程度上限制了其發(fā)展。磷酸錳鋰具有磷酸鐵鋰材料類似的結(jié)構(gòu)，但是其工作電壓較高，F(xiàn)e3+/Fe2+相對于Li+/Li的電位為4.1V，使得磷酸錳鋰材料的比能量較高，但是磷酸錳鋰的導(dǎo)電性極差，限制了其發(fā)展應(yīng)用。磷酸錳鐵鋰綜合了上述兩種材料的優(yōu)點(diǎn)，既具有4V級容量，又具有良好的導(dǎo)電性。由于磷酸錳鐵鋰材料的高比能量及其他優(yōu)勢，正成為新一代動力電池的潛在應(yīng)用材料。本專利技術(shù)公開了一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，能夠制備和電性能好的磷酸錳鐵鋰材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，首先合成磷酸錳鐵，然后與磷酸二氫鋰和碳酸鋰的混合物反應(yīng)。加含碳有機(jī)物混合研磨后噴霧干燥，干燥后粉末在氮?dú)獾葰夥障聼Y(jié)，得到磷酸錳鐵鋰材料。本專利技術(shù)實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案是：一種磷酸錳鐵鋰材料制備方法，其制備步驟是：(1)把分析純的磷酸亞錳、磷酸亞鐵、磷酸二氫鋰和碳酸鋰按摩爾比(0.8～0.9)∶(0.2～0.1)∶1∶1的比例加入水熱反應(yīng)釜中，加入去離子水溶解；(2)將反應(yīng)釜加熱到180℃保持12小時，然后降溫至室溫，取出全部物料，105℃鼓風(fēng)干燥成為塊狀；(3)在塊狀物中加入5％含碳有機(jī)物和適量無水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后噴霧干燥，成為2～10μm左右顆粒。(4)將顆粒在氮?dú)獾榷栊詺夥障聼Y(jié)，以5℃/min的速度升溫到700℃～800℃，保持5小時，自然降溫至室溫，取出，得到磷酸錳鐵鋰。所述的含碳有機(jī)物是葡萄糖、PVA中的一種或兩種的混合物。具體實(shí)施方式下面結(jié)合實(shí)施例，對本專利技術(shù)進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本專利技術(shù)的保護(hù)范圍。實(shí)施例1(1)把165.17gMn3(PO4)2·3H2O(天津福晨化學(xué)試劑廠，純度99％)、50.67gFe3(PO4)2·8H2O(天津盛奧化學(xué)試劑廠，純度99％)、52.49gLiH2PO4、37.32gLi2CO3(上海中鋰實(shí)業(yè)有限公司，純度99％)加入水熱反應(yīng)釜中，加入1000g去離子水溶解；(2)將反應(yīng)釜加熱到180℃保持12小時，然后降溫至室溫，取出全部物料，105℃鼓風(fēng)干燥成為塊狀；(3)在塊狀物中加入12g無水葡萄糖和200ml無水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后噴霧干燥，成為2～10μm左右顆粒。(4)將顆粒在高純氮?dú)庀聼Y(jié)，以5℃/min的速度升溫到700℃～800℃，保持5小時，自然降溫至室溫，取出，得到磷酸錳鐵鋰。測試制備的磷酸錳鐵鋰材料，以金屬鋰為負(fù)極，該材料在0.1C放電倍率下，克容量為158mAh/g。實(shí)施例2(1)把185.82gMn3(PO4)2·3H2O(天津福晨化學(xué)試劑廠，純度99％)、25.35gFe3(PO4)2·8H2O(天津盛奧化學(xué)試劑廠，純度99％)、52.49gLiH2PO4、37.32gLi2CO3(上海中鋰實(shí)業(yè)有限公司，純度99％)加入水熱反應(yīng)釜中，加入1100g去離子水溶解；(2)將反應(yīng)釜加熱到180℃保持12小時，然后降溫至室溫，取出全部物料，105℃鼓風(fēng)干燥成為塊狀；(3)在塊狀物中加入6gPVA和200ml無水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后噴霧干燥，成為2～10μm左右顆粒。(4)將顆粒在高純氮?dú)庀聼Y(jié)，以5℃/min的速度升溫到700℃～800℃，保持5小時，自然降溫至室溫，取出，得到磷酸錳鐵鋰。測試制備的磷酸錳鐵鋰材料，以金屬鋰為負(fù)極，該材料在0.1C放電倍率下，克容量為160mAh/g。本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，其制備方法步驟是：(1)把分析純的磷酸亞錳、磷酸亞鐵、磷酸二氫鋰、碳酸鋰按摩爾比(0.8～0.9)∶(0.2～0.1)∶1∶1的比例加入水熱反應(yīng)釜中，加入去離子水溶解；(2)將反應(yīng)釜加熱到180℃保持12小時，然后降溫至室溫，取出全部物料，105℃鼓風(fēng)干燥成為塊狀；(3)在塊狀物中加入5％含碳有機(jī)物和適量無水乙醇，混合砂磨至100～300nm，取出，然后噴霧干燥，成為2～10μm左右顆粒。(4)將顆粒在氮?dú)獾葰夥障聼Y(jié)，以5℃/min的速度升溫到700℃～800℃，保持5小時，自然降溫至室溫，取出，得到磷酸錳鐵鋰。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種磷酸錳鐵鋰材料的制備方法，其特征在于，其制備方法步驟是：(1)把分析純的磷酸亞錳、磷酸亞鐵、磷酸二氫鋰、碳酸鋰按摩爾比(0.8～0.9)∶(0.2～0.1)∶1∶1的比例加入水熱反應(yīng)釜中，加入去離子水溶解；(2)將反應(yīng)釜加熱到180℃保持12小時，然后降溫至室溫，取出全部物料，105℃鼓風(fēng)干燥成為塊狀；(3)在塊狀物中加入5％含碳有機(jī)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：郝德利，葉麗光，
申請(專利權(quán))人：天津赫維科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：天津,12