一種氮化碳/碳納米復合材料及其制備方法和應用技術

本發明專利技術提供了一種氮化碳/碳納米復合材料及其制備方法和應用，通過一步水熱法合成了氮化碳/碳納米復合材料，所述納米復合材料由納米尺寸的微晶顆粒組成，材料顆粒直徑為50～300nm，孔徑為2.2～3.4nm，比表面積為160～380m2/g，孔體積為0.55～1.05cm

Carbon nitride / carbon nano composite material, preparation method and application thereof

The present invention provides a carbon nitride / carbon nano composite material and its preparation method and application of carbon nitride / carbon nano composite material was synthesized by one-step hydrothermal method, the nano composite material is composed of nano size particles, particle diameter is 50 ~ 300nm, the diameter of 2.2 to 3.4nm, than the surface area is 160 ~ 380m2/g, the pore volume is 0.55 ~ 1.05cm

【技術實現步驟摘要】
一種氮化碳/碳納米復合材料及其制備方法和應用
本專利技術屬于納米材料應用
，具體涉及一種氮化碳/碳納米復合材料及其制備方法和應用。
技術介紹
對納米材料的研究是當今科學研究中一個前沿領域，也是全世界許多科學工作者研究的熱點。納米材料的神奇之處和還不為人們所識的方面更是引起了人們的廣泛關注；對納米材料進行制備的研究和應用更是目前的熱點和難點，也是發展高科技的重點。氮化碳是一種新型的碳材料，近年來，含氮碳材料，由于其優異的電催化活性，光催化活性，低廉的成本，對環境友好以及持續而高效的特點，被普遍認為是一種頗具潛力的新材料(文獻Science,2009,323,760-764；JournaloftheAmericanChemicalSociety,2011，133,20116-20119)。其中，石墨相氮化碳(g-C3N4)是一種典型的富含氮元素的非金屬碳材料，具有類石墨結構，是碳氮化合物中最穩定的同素異形體。g-C3N4己經被證明能夠對氧還原反應等表現出優異的催化活性(文獻Energy&EnvironmentalScience,2012,5,6717-6731)，原因主要在于其具有豐富的吡啶氮活性組分。然而，由于g-C3N4受到較差電導能力和低比表面積的影響，其作為陰極催化劑的應用會不可避免的受到制約。有關氮化碳的復合材料的研究也較多，有文獻(Appl.Mater.Inter.，2014,6,1011；J.Mater.Chem.,2012,22,2721)報道了通過超聲化學的方法制備了氧化石墨修飾的氮化碳復合材料，修飾后，氮化碳的光學吸收和光生電子的傳輸效率得到了加強。因此，其光催化羅丹明B和2,4-二氯苯酚降解的活性與修飾前相比顯著提高。然而，超聲化學法費時較多(10小時以上)；另外，由于氮化碳在水中的分散性較差，導致該方法不適合于大規模應用。然而，關于氮化碳和碳納復合材料的研究和報道還較少，對于此類復合材料的開發和研究還有很大空間。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種復合納米材料，通過一步水熱法合成了氮化碳/碳納米復合材料，該復合納米材料結合了碳納米材料優異的表面性能以及氮化碳納米材料良好的光、電性能，所合成的復合材料能夠應用于多個方面如：鋰離子電池電極材料、光催化降解有機污染物以及純化水。另外，本專利技術還提供了該復合納米材料的制備方法，該方法工藝簡單，產量較大，重復性很好，克服了制備程序復雜、成本高等不足，在應用上更有優勢。為解決上述問題，本專利技術采用的技術方案為：一種氮化碳/碳納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將表面活性劑溶于溶劑中，然后加入碳氮源，攪拌混合均勻，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，110～120℃下水熱反應8～12h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，80～100℃下烘干，最后在450～550℃下氮氣氣氛中焙燒3～5h，得氮化碳納米材料；(2)將碳源和催化劑溶解在溶劑中，形成均一穩定的溶液，所述碳源的加入量為4～20g/L，催化劑濃度為0.002～0.004mo1/L，然后取步驟(1)中制備的氮化碳納米材料1～10g加入到上述溶液，之后室溫下超聲處理1～2h，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，120～160℃下水熱反應6～18h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，80～100℃下烘干，最后在450～550℃下氮氣氣氛中焙燒3～6h，即得氮化碳/碳納米復合材料。其中，所述碳氮源為三聚氰胺或單氰胺。所述表面活性劑為EO20PO70EO20、EOl06PO70EO106或者EO132PO60EO132中的一種或兩種以上的混合物。所述步驟(1)中溶劑為乙醇、水、乙二醇、或者甲醇中一種或兩種以上的混合物。所述碳源為葡萄糖、蔗糖、酚醛樹脂和間苯二酚的一種或多種；所述催化劑為二茂鐵、二茂鈷、二茂鎳和二茂鈦的一種或多種。所述步驟(2)中的溶劑為丙酮和乙醇中的一種或多種。另外，本專利技術還提供了由該制備方法所制備得到的氮化碳/碳納米復合材料，述納米復合材料由納米尺寸的微晶顆粒組成，材料顆粒直徑為50～300nm，孔徑為2.2～3.4nm，比表面積為160～380m2/g，孔體積為0.55～1.05cm3/g。并且，本專利技術還提供了所述氮化碳/碳納米復合材料的應用，所述納米復合材料可以用做鋰離子電池電極材料、光催化降解有機污染物以及純化水。本專利技術的技術效果為：(1)本專利技術實現了復合材料的可控合成，材料制備方法簡單，直接采用一步水熱法實現了氮化碳和碳納米材料的復合，所制備材料的表面性質十分優異，納米復合材料由納米尺寸的微晶顆粒組成，材料顆粒直徑為50～300nm，孔徑為2.2～3.4nm，比表面積為160～380m2/g，孔體積為0.55～1.05cm3/g。(2)本專利技術復合材料通過氮化碳和碳納米顆粒的相互分散，較好的結合了兩者性能的優點，一方面材料的表面性能比單獨氮化碳或碳納米材料更好，如比表面積和孔徑分布以及孔容都合適，另一方面，該材料結合了氮化碳的光、電敏感性、穩定性以及碳材料豐富的孔道結構性能，使得所制備的材料能夠應用于眾多領域如：鋰離子電池電極材料、微生物燃料電池、光催化降解有機污染物以及純化水。附圖說明圖1為本專利技術實施例1復合納米材料的SEM圖。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術的技術方案做進一步的闡述：實施例1一種氮化碳/碳納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將表面活性劑EO20PO70EO20溶于溶劑乙二醇中，然后加入碳氮源三聚氰胺，攪拌混合均勻，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，110下水熱反應12h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，100℃下烘干，最后在450℃下氮氣氣氛中焙燒5h，得氮化碳納米材料；(2)將碳源葡萄糖和催化劑二茂鐵溶解在溶劑乙醇中，形成均一穩定的溶液，所述碳源的加入量為8g/L，催化劑濃度為0.002mo1/L，然后取步驟(1)中制備的氮化碳納米材料4g加入到上述溶液，之后室溫下超聲處理1h，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，120℃下水熱反應18h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，100℃下烘干，最后在550℃下氮氣氣氛中焙燒3h，即得氮化碳/碳納米復合材料。實施例2一種氮化碳/碳納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將表面活性劑EOl06PO70EO106溶于溶劑甲醇中，然后加入碳氮源單氰胺，攪拌混合均勻，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，20℃下水熱反應8h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，80℃下烘干，最后在550℃下氮氣氣氛中焙燒3h，得氮化碳納米材料；(2)將碳源蔗糖和催化劑二茂鈷溶解在溶劑丙酮中，形成均一穩定的溶液，所述碳源的加入量為10g/L，催化劑濃度為0.003o1/L，然后取步驟(1)中制備的氮化碳納米材料5g加入到上述溶液，之后室溫下超聲處理1.2h，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，130℃下水熱反應10h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，90℃下烘干，最后在500℃下氮氣氣氛中焙燒4h，即得氮化碳/碳納米復合材料。實施例3一種氮化碳/碳納米復合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)將表面活性本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氮化碳/碳納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將表面活性劑溶于溶劑中，然后加入碳氮源，攪拌混合均勻，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，110～120℃下水熱反應8～12h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，80～100℃下烘干，最后在450～550℃下氮氣氣氛中焙燒3～5h，得氮化碳納米材料；(2)將碳源和催化劑溶解在溶劑中，形成均一穩定的溶液，所述碳源的加入量為4～20g/L，催化劑濃度為0.002～0.004mo1/L，然后取步驟(1)中制備的氮化碳納米材料1～10g加入到上述溶液，之后室溫下超聲處理1～2h，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，120～160℃下水熱反應6～18h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，80～100℃下烘干，最后在450～550℃下氮氣氣氛中焙燒3～6h，即得氮化碳/碳納米復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種氮化碳/碳納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：(1)將表面活性劑溶于溶劑中，然后加入碳氮源，攪拌混合均勻，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，110～120℃下水熱反應8～12h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，80～100℃下烘干，最后在450～550℃下氮氣氣氛中焙燒3～5h，得氮化碳納米材料；(2)將碳源和催化劑溶解在溶劑中，形成均一穩定的溶液，所述碳源的加入量為4～20g/L，催化劑濃度為0.002～0.004mo1/L，然后取步驟(1)中制備的氮化碳納米材料1～10g加入到上述溶液，之后室溫下超聲處理1～2h，然后將混合物轉移到帶有聚四氟乙烯內襯的反應釜中，120～160℃下水熱反應6～18h，反應結束后，將產物進行離心分離、洗滌，80～100℃下烘干，最后在450～550℃下氮氣氣氛中焙燒3～6h，即得氮化碳/碳納米復合材料。2.根據權利要求1所述的氮化碳/碳納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述碳氮源為三聚氰胺或單氰胺。3.根據權利要求1所述的氮化碳/碳納米復合材料的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為EO...

【專利技術屬性】
技術研發人員：不公告發明人，
申請(專利權)人：佛山市聚成生化技術研發有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44