一種制備煙用甘草浸膏的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種制備煙用甘草浸膏的方法，將甘草切片高壓膨化后，再經(jīng)過超臨界CO

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種制備煙用甘草浸膏的方法
本專利技術(shù)涉及天然提取分離
，具體是一種制備煙用甘草浸膏的方法。
技術(shù)介紹
甘草，拉丁文名：GlycyrrhizauralensisFisch.別名：國老、甜草、甜根子，豆科、甘草屬多年生草本，喜陰暗潮濕，日照長氣溫低的干燥氣候，多生長在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠邊緣和黃土丘陵地帶。根和根狀莖供藥用，根與根狀莖粗狀，是一種補(bǔ)益中草藥。藥材性狀根呈圓柱形，長25～l00cm，直徑0.6～3.5cm，外皮松緊不一，表面紅棕色或灰棕色；根莖呈圓柱形，表面有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而特殊。甘草具有補(bǔ)脾益氣、清熱解毒、祛痰止咳、緩急止痛、調(diào)和諸藥的功效。用于脾胃虛弱，倦怠乏力，心悸氣短，咳嗽痰多，脘腹、四肢攣急疼痛，癰腫瘡毒，緩解藥物毒性、烈性。甘草還有抗炎，抗過敏作用，能保護(hù)發(fā)炎的咽喉和氣管粘膜。甘草浸膏的香氣為清甜的藥草香，香氣濃郁，留香持久，回味綿柔。目前甘草浸膏已經(jīng)大量在煙草制品、食品、化妝品中使用，增香效果和矯味效果十分明顯。特別提及的是，甘草浸膏應(yīng)用到煙草制品上，可以起到豐富煙香、甜潤煙氣、矯正吸味的作用。目前對于甘草浸膏的制備多采用溶劑提取法經(jīng)過直接濃縮后得到，采用這種方法甘草原料的總浸出物得率較低，甘草中的不同的有效的致香組分也不能充分萃取，不能充分利用原料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對目前甘草提取物現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)提供一種制備煙用甘草浸膏的方法，將高壓膨化、超臨界CO2萃取、分子蒸餾技術(shù)應(yīng)用于甘草浸膏的制備，可提高甘草浸膏的得率和有效致香成分含量，將所得甘草浸膏應(yīng)用在煙草上，可以起到豐富煙香、甜潤煙氣、矯正吸味的作用，對于提升甘草浸膏的品質(zhì)和市場競爭力，促進(jìn)其在煙用香精的應(yīng)用有重要的意義。一種制備煙用甘草浸膏的方法，包括以下步驟：1)高壓膨化:將甘草片放入壓力鍋中，高壓膨化，得到甘草片硼化物，膨化壓力為2～10MPa；2)超臨界CO2萃取：將步驟1)得到的甘草片膨化物放入超臨界CO2萃取儀器中，加入夾帶劑進(jìn)行萃取，得到甘草提取物，其中CO2流量為1～5Kg/h，萃取壓力為20～40MPa；3)一次分子蒸餾：將步驟2)萃取的甘草提取物注入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)瓶，并控制預(yù)熱溫度為35～50℃，蒸發(fā)溫度為45～80℃，冷卻溫度為-5～-30℃，蠕動(dòng)泵頻率為5～50Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為100～300rpm，蒸發(fā)壓力為0.5～30mbar，收集輕組分備用；4)二次分子蒸餾：將步驟3)所得輕組分注入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)瓶，并控制預(yù)熱溫度為40～55℃，蒸發(fā)溫度為50～90℃，冷卻溫度為-10～-35℃，蠕動(dòng)泵頻率為5～30Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為60～200rpm，蒸發(fā)壓力為0.1～20mbar。作為優(yōu)選方案，所述步驟1)中將甘草根切段為0.5～1cm的甘草片，有利于甘草片的膨化。作為優(yōu)選方案，所述步驟1)中膨化時(shí)間為10～30分鐘，膨化溫度為25～35℃。作為優(yōu)選方案，所述步驟2)中萃取時(shí)間為1～5h，萃取溫度為30～60℃。作為優(yōu)選方案，所述步驟3)中一次分子蒸餾控制預(yù)熱溫度為35～50℃，蒸發(fā)溫度為45～80℃，冷卻溫度為-5～-30℃，蠕動(dòng)泵頻率為5～50Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為100～300rpm，蒸發(fā)壓力為0.5～30mbar。作為優(yōu)選方案，所述步驟4)中二次分子蒸餾控制預(yù)熱溫度為40～55℃，蒸發(fā)溫度為50～90℃，冷卻溫度為-10～-35℃，蠕動(dòng)泵頻率為5～30Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為60～200rpm，蒸發(fā)壓力為0.1～20mbar。作為優(yōu)選方案，所述步驟1)中膨化壓力為5Mpa，膨化時(shí)間為20分鐘，膨化溫度為30℃。作為優(yōu)選方案，所述步驟2)中CO2流量為3Kg/h，萃取壓力為25MPa，萃取時(shí)間為3h，萃取溫度為50℃。作為優(yōu)選方案，所述步驟3)中一次分子蒸餾控制預(yù)熱溫度為48℃，蒸發(fā)溫度為60℃，冷卻溫度為-10℃，蠕動(dòng)泵頻率為35Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為150rpm，蒸發(fā)壓力為10mbar。作為優(yōu)選方案，所述步驟4)中二次分子蒸餾控制預(yù)熱溫度為45℃，蒸發(fā)溫度為70℃，冷卻溫度為-25℃，蠕動(dòng)泵頻率為20Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為100rpm，蒸發(fā)壓力為8mbar。作為優(yōu)選方案，所述步驟2)中夾帶劑為無水乙醇或乙酸乙酯中的一種。作為優(yōu)選方案，所述步驟2)中夾帶劑用量為甘草切片重量的2～10％。本專利技術(shù)的優(yōu)點(diǎn)在于：1、高壓膨化導(dǎo)致植物細(xì)胞壁破碎，增加有效成分的提取效率，同時(shí)，膨化技術(shù)提取物因其提取溫度低，能充分保留原料中的香氣成分。2、超臨界狀態(tài)下的CO2可以將甘草中的有效致香組分溶解出來，然后通過降低壓力使CO2處于非臨界狀態(tài)而氣化，被攜帶的致香組分就與CO2分離，從而達(dá)到有效致香組分提取分離的目的。該方法萃取時(shí)間短，提取率較高，可在低溫下進(jìn)行，保持一些溫敏致香物質(zhì)不受到高溫破壞。3、高壓膨化技術(shù)的前處理，提高了甘草的提取效率，得到的甘草浸膏中甘草酸含量高，充分萃取分離原料中不同的有效致香組分。分子蒸餾技術(shù)的應(yīng)用，對甘草中適應(yīng)卷煙加香加料成分實(shí)現(xiàn)了富集，提高其香氣量和產(chǎn)品品質(zhì)。附圖說明圖1為醇提取工藝制備的甘草浸膏的GC-MS總離子流色譜圖；圖2為本專利技術(shù)方法制備的甘草浸膏的GC-MS總離子流色譜圖。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例，對本專利技術(shù)中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。實(shí)施例一1)稱取甘草切片(1cm)400g，放入壓力容器中，在25℃溫度下，將壓力升至8MPa，保持8分鐘后，瞬間釋放壓力至常壓，使甘草片呈蓬松狀，備用；2)稱取步驟1)中200g膨化甘草片放入超臨界CO2萃取儀中，加入6g無水乙醇，設(shè)定CO2流量為1Kg/h，萃取壓力為25MPa，萃取時(shí)間為2h，萃取溫度為50℃，得到澄清、透明的液體即為甘草浸膏。3)將初步制備甘草浸膏，注入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)瓶，并控制預(yù)熱溫度為35℃，蒸發(fā)溫度為48℃，冷卻溫度為-10℃，蠕動(dòng)泵頻率為35Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為150rpm，蒸發(fā)壓力為5mbar，收集甘草浸膏輕組分一，備用。4)將一次分子蒸餾所得甘草浸膏輕組分一，注入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)瓶，并控制預(yù)熱溫度為45℃，蒸發(fā)溫度為55℃，冷卻溫度為-15℃，蠕動(dòng)泵頻率為10Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為90rpm，蒸發(fā)壓力為10mbar，得到甘草浸膏輕組分二，即為甘草浸膏產(chǎn)品。實(shí)施例二1)稱取甘草切片(0.8cm)300g，放入壓力容器中，在28℃溫度下，將壓力升至7MPa，保持10分鐘后，瞬間釋放壓力至常壓，使甘草片呈蓬松狀，備用；2)稱取步驟1)中240g膨化甘草片放入超臨界CO2萃取儀中，加入7g無水乙醇，設(shè)定CO2流量為2Kg/h，萃取壓力為30MPa，萃取時(shí)間為2h，萃取溫度為40℃，得到澄清、透明的液體即為甘草浸膏。3)將初步制備甘草浸膏，注入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)瓶，并控制預(yù)熱溫度為38℃，蒸發(fā)溫度為50℃，冷卻溫度為-7℃，蠕動(dòng)泵頻率為30Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為120rpm，蒸發(fā)壓力為6mbar，收集甘草浸膏輕組分一，備用。4)將一次分子蒸餾所得甘草浸膏輕組分一，再次注入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)瓶，并控制預(yù)熱溫度為45℃，蒸發(fā)溫度為55℃，冷卻溫度為-15℃，蠕動(dòng)泵頻率為15Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為80rpm，蒸發(fā)壓力為10mbar，得到甘草浸膏輕組分二，即為甘草浸膏產(chǎn)品。實(shí)施例三1)稱取甘草切片本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種制備煙用甘草浸膏的方法，其特征在于包括以下步驟：1)高壓膨化:將甘草片放入壓力鍋中，高壓膨化，得到甘草片硼化物，膨化壓力為2～10MPa；2)超臨界CO

【技術(shù)特征摘要】
1.一種制備煙用甘草浸膏的方法，其特征在于包括以下步驟：1)高壓膨化:將甘草片放入壓力鍋中，高壓膨化，得到甘草片硼化物，膨化壓力為2～10MPa；2)超臨界CO2萃取：將步驟1)得到的甘草片膨化物放入超臨界CO2萃取儀器中，加入夾帶劑進(jìn)行萃取，得到甘草提取物，其中CO2流量為1～5Kg/h，萃取壓力為20～40MPa；3)一次分子蒸餾：將步驟2)萃取的甘草提取物注入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)瓶，并控制預(yù)熱溫度為35～50℃，蒸發(fā)溫度為45～80℃，冷卻溫度為-5～-30℃，蠕動(dòng)泵頻率為5～50Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為100～300rpm，蒸發(fā)壓力為0.5～30mbar，收集輕組分備用；4)二次分子蒸餾：將步驟3)所得輕組分注入分子蒸餾設(shè)備的蒸發(fā)瓶，并控制預(yù)熱溫度為40～55℃，蒸發(fā)溫度為50～90℃，冷卻溫度為-10～-35℃，蠕動(dòng)泵頻率為5～30Hz，刮膜器轉(zhuǎn)速為60～200rpm，蒸發(fā)壓力為0.1～20mbar。2.如權(quán)利要求1所述的制備煙用甘草浸膏的方法，其特征在于：所述步驟1)中將甘草根切段為0.5～1cm的甘草片。3.如權(quán)利要求1所述的制備煙用甘草浸膏的方法，其特征在于：所述步驟1)中膨化時(shí)間為10～30分鐘，膨化溫度為25～35℃。4.如權(quán)利要求1所述的制備煙用甘草浸膏的方法，其特征在于：所述步驟2)中萃取時(shí)間為1～5h，萃取溫度為30～60℃。5.如權(quán)利要求1所述的制備煙用...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：尹團(tuán)章，張磊，龐登紅，潘妮，王萍，
申請(專利權(quán))人：湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，
類型：發(fā)明
國別省市：湖北,42