一種還原氧化石墨烯薄膜及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供一種還原氧化石墨烯薄膜及其制備方法和應(yīng)用。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)將氧化石墨烯的水分散液冷凍后冷凍干燥，得到氧化石墨烯氣凝膠；再經(jīng)壓片后進(jìn)行光照還原，得到還原氧化石墨烯薄膜。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)采用氧化石墨烯的水分散液作為原材料，氧化石墨烯不僅具有與石墨烯性質(zhì)相似的好的導(dǎo)熱性能，而且具有大的比表面積和豐富的表面含氧基團(tuán)，能夠使其在冷凍干燥過(guò)程中形成穩(wěn)定三維多孔材料；利用簡(jiǎn)單冷凍干燥法和光照還原法制備的大面積的還原氧化石墨烯薄膜，在太陽(yáng)光照下，形成局域熱效應(yīng)，提高了太陽(yáng)能利用效率和光熱轉(zhuǎn)化效率。

Reduced graphene oxide film, preparation method and application thereof

The invention provides a reduced graphene oxide film, a preparation method and an application thereof. In the invention, the water dispersion of the graphene oxide is frozen and dried to obtain an oxidized graphene aerogel; then the reduction of the graphene oxide film is carried out after the compression is carried out, and then the reduced graphene oxide film is obtained. The invention adopts an aqueous dispersion of graphene oxide as raw materials, not only has the thermal conductivity of graphene oxide and graphene is similar to the nature of good, and has a large surface area and abundant surface oxygen groups, which can form a stable three-dimensional porous materials during freeze drying process by simple freeze drying method; light reduction and reduction of graphene oxide film prepared by a large area, in the sun light, the formation of local heat effect, improve the utilization efficiency of solar energy and heat conversion efficiency.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種還原氧化石墨烯薄膜及其制備方法和應(yīng)用
本專(zhuān)利技術(shù)涉及功能材料
，特別涉及一種還原氧化石墨烯薄膜及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
太陽(yáng)能具有儲(chǔ)量大和無(wú)污染的特點(diǎn)，作為一種自然資源，已經(jīng)被認(rèn)為是在將來(lái)最具有實(shí)用性和競(jìng)爭(zhēng)力的資源之一，其高效的轉(zhuǎn)換與利用一直是現(xiàn)代科技的研究熱點(diǎn)。太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化利用方法主要有光催化、太陽(yáng)能光伏發(fā)電和太陽(yáng)能光熱轉(zhuǎn)化。相比其他兩種應(yīng)用，光熱(蒸汽)轉(zhuǎn)化目前擁有最高的使用效率，在海水淡化，污水處理、分餾和滅菌等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。然而傳統(tǒng)的光熱轉(zhuǎn)化效率較低，因此，設(shè)計(jì)制備高效率、低成本的光熱轉(zhuǎn)化材料具有重要的研究?jī)r(jià)值。金屬納米粒子表面能夠形成局域等離子效應(yīng)，這種效應(yīng)導(dǎo)致近場(chǎng)效應(yīng)的增強(qiáng)以及局域熱效應(yīng)，因此具有等離子體效應(yīng)的納米粒子已經(jīng)被廣泛應(yīng)用在太陽(yáng)能光熱轉(zhuǎn)化。在相對(duì)較高的太陽(yáng)能輻射下，分散在水中具有等離子體效應(yīng)的納米粒子周?chē)梢赃_(dá)到高于水沸點(diǎn)的溫度，這就導(dǎo)致了太陽(yáng)能蒸汽的產(chǎn)生。但是，這些產(chǎn)生蒸汽的方法都依賴(lài)于很高的光照強(qiáng)度，這就導(dǎo)致了能量的損耗。為了減小這種損耗，需要光熱轉(zhuǎn)化材料具有高的吸光性能、低的熱導(dǎo)率、親水性的表面以及多孔的結(jié)構(gòu)。石墨烯作為一種先進(jìn)的碳材料，由于具有高的導(dǎo)熱率、高強(qiáng)度、超大的比表面積和化學(xué)穩(wěn)定性，成為國(guó)內(nèi)外光熱轉(zhuǎn)化材料的研究熱點(diǎn)，可以作為一種制備太陽(yáng)能蒸汽的潛在材料。目前已經(jīng)有通過(guò)CVD法合成的三維多孔石墨烯片用于光熱轉(zhuǎn)化的技術(shù)，但是這種制備方法的條件太苛刻，不能夠大規(guī)模使用；水熱合成石墨烯氣凝膠制備的氣凝膠面積較小，光熱效應(yīng)較差，也不能被大規(guī)模應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種還原氧化石墨烯薄膜及其制備方法和應(yīng)用，本專(zhuān)利技術(shù)提供的制備方法簡(jiǎn)單，條件易于達(dá)到，便于大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用；制備得到的還原氧化石墨烯薄膜比表面積大，具有高的光熱轉(zhuǎn)化效率。本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)將氧化石墨烯的水分散液冷凍后冷凍干燥，得到氧化石墨烯氣凝膠；(2)將所述步驟(1)得到的氧化石墨烯氣凝膠壓片，得到氧化石墨烯薄膜；(3)將所述步驟(2)得到的氧化石墨烯薄膜進(jìn)行光照還原，得到還原氧化石墨烯薄膜。優(yōu)選的，所述步驟(1)氧化石墨烯的水分散液中氧化石墨烯的質(zhì)量濃度為2～10g/L。優(yōu)選的，所述步驟(1)中冷凍前還包括：將氧化石墨烯的水分散液與氨水混合。優(yōu)選的，所述氨水的質(zhì)量濃度為25～28％。優(yōu)選的，所述氨水與氧化石墨烯的水分散液的體積比為1:1000～10000。優(yōu)選的，所述步驟(2)中冷凍干燥的溫度為-20～-70℃，冷凍干燥的時(shí)間為4～48h。優(yōu)選的，所述步驟(4)中光照的強(qiáng)度為800～10000W/m2，光照還原的相對(duì)濕度為30～70％，光照還原的時(shí)間為70～600s。本專(zhuān)利技術(shù)還提供了上述技術(shù)方案所述制備方法制備的還原氧化石墨烯薄膜，比表面積為40～50m2/g。優(yōu)選的，所述還原氧化石墨烯薄膜的厚度為1～50mm。本專(zhuān)利技術(shù)還提供了上述技術(shù)方案所述還原氧化石墨烯薄膜的應(yīng)用，將所述還原氧化石墨烯薄膜覆蓋于待蒸發(fā)液體表面，光照得到太陽(yáng)能蒸汽。本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，將氧化石墨烯的水分散液冷凍后冷凍干燥，得到氧化石墨烯氣凝膠；再經(jīng)壓片后進(jìn)行光照還原，得到還原氧化石墨烯薄膜。本專(zhuān)利技術(shù)采用氧化石墨烯的水分散液作為原材料，氧化石墨烯不僅具有與石墨烯性質(zhì)相似的好的導(dǎo)熱性能，而且具有大的比表面積和豐富的表面含氧基團(tuán)，能夠使其在冷凍干燥過(guò)程中形成穩(wěn)定三維多孔材料；利用簡(jiǎn)單冷凍干燥法和光照還原法制備的大面積的還原氧化石墨烯薄膜，在太陽(yáng)光照下，該還原氧化石墨烯薄膜形成局域熱效應(yīng)，提高了對(duì)太陽(yáng)能的利用效率和光熱轉(zhuǎn)化效率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本專(zhuān)利技術(shù)提供的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比更加簡(jiǎn)便、快速、節(jié)能，便于大規(guī)模生產(chǎn)應(yīng)用；制備的氧化還原石墨烯薄膜比表面積大，為40～50m2/g；具有高的光熱轉(zhuǎn)化效率，蒸汽化速率在大約30min穩(wěn)定在2.5kg/m-2·h。并且，本專(zhuān)利技術(shù)提供的制備方法制備的氧化還原石墨烯薄膜具有良好的性能穩(wěn)定性，在10個(gè)太陽(yáng)光的強(qiáng)度下，50次循環(huán)過(guò)程中，蒸汽化效率穩(wěn)定在80％以上。附圖說(shuō)明圖1為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中還原氧化石墨烯薄膜的制備過(guò)程示意圖；圖2為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1制備的還原氧化石墨烯薄膜的氮?dú)馕降葴鼐€以及孔徑分布圖；圖3為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中制備的還原氧化石墨烯薄膜循環(huán)性能圖；圖4本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中制備的還原氧化石墨烯薄膜與其他材料在光照強(qiáng)度為3kW/m2條件下質(zhì)量損失對(duì)比圖；圖5為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中制備的還原氧化石墨烯薄膜與其他材料在光照強(qiáng)度為3kW/m2條件下蒸汽化速率對(duì)比圖；圖6為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中制備的還原氧化石墨烯薄膜與其他材料熱成像圖；圖7為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中制備的還原氧化石墨烯薄膜與其他材料透過(guò)率測(cè)試結(jié)果圖；圖8為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中制備的還原氧化石墨烯薄膜與其他材料反射率測(cè)試結(jié)果圖；圖9為本專(zhuān)利技術(shù)實(shí)施例1中制備的還原氧化石墨烯薄膜與對(duì)比例4～6中的氧化石墨烯薄膜的穩(wěn)定性測(cè)試圖；圖10為對(duì)比例7中不同量的氧化石墨烯分散液制備出不同厚度的氧化石墨烯氣凝膠圖以及熱成像圖；圖11為對(duì)比例8中不同濃度氧化石墨烯分散液制備的氧化石墨烯薄膜圖；圖12為對(duì)比例9中不同pH值的氧化石墨烯分散液制備的氧化石墨烯薄膜圖。具體實(shí)施方式本專(zhuān)利技術(shù)提供了一種還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)將氧化石墨烯的水分散液冷凍后冷凍干燥，得到氧化石墨烯氣凝膠；(2)將所述步驟(1)得到的氧化石墨烯氣凝膠壓片，得到氧化石墨烯薄膜；(3)將所述步驟(2)得到的氧化石墨烯薄膜進(jìn)行光照還原，得到還原氧化石墨烯薄膜。本專(zhuān)利技術(shù)將氧化石墨烯的水分散液冷凍后冷凍干燥，得到氧化石墨烯氣凝膠。在本專(zhuān)利技術(shù)中，所述冷凍的溫度優(yōu)選為-10～-50℃，更優(yōu)選為-20～-40℃；所述冷凍溫度下保溫的時(shí)間優(yōu)選為1～48h，更優(yōu)選為10～40h，最優(yōu)選為20～30h。在本專(zhuān)利技術(shù)中，冷卻至所述冷凍溫度的速率優(yōu)選為0.3～0.4℃/min。本專(zhuān)利技術(shù)對(duì)所述冷凍的裝置沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的冷凍設(shè)備即可。在本專(zhuān)利技術(shù)中，所述冷凍干燥的溫度優(yōu)選為-20～-70℃，更優(yōu)選為-30～-60℃，最優(yōu)選為-40～-50℃；所述冷凍干燥的時(shí)間優(yōu)選為4～48h，更優(yōu)選為10～40h，最優(yōu)選為20～30h。在本專(zhuān)利技術(shù)中，所述冷凍干燥過(guò)程中溶劑揮發(fā)，氧化石墨烯由具有大的比表面積和豐富的表面含氧基團(tuán)形成具有穩(wěn)定三維多孔結(jié)構(gòu)的氧化石墨烯氣凝膠。本專(zhuān)利技術(shù)對(duì)所述氧化石墨烯對(duì)水分散液的制備的操作沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備分散液的技術(shù)方案即可。本專(zhuān)利技術(shù)優(yōu)選將氧化石墨烯與水混合，得到氧化石墨烯的水分散液。在本專(zhuān)利技術(shù)中，所述混合優(yōu)選為超聲分散；所述超聲分散的頻率優(yōu)選為25～35Hz，更優(yōu)選為28～32Hz；所述超聲分散的時(shí)間優(yōu)選為30～60min，更優(yōu)選為40～50min。在本專(zhuān)利技術(shù)中，所述氧化石墨烯的水分散液中氧化石墨烯的質(zhì)量濃度優(yōu)選為2～10g/L，更優(yōu)選為2.5～8g/L，最優(yōu)選為3～6g/L。在本專(zhuān)利技術(shù)中，所述氧化石墨烯的粒徑優(yōu)選為300nm～2.5μm，更優(yōu)選為800nm～2μm，最優(yōu)選為1～1.5μm。本專(zhuān)利技術(shù)對(duì)所述氧化石墨烯的來(lái)源沒(méi)有特殊的限定，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的市售產(chǎn)品或按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的制備方本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)將氧化石墨烯的水分散液冷凍后冷凍干燥，得到氧化石墨烯氣凝膠；(2)將所述步驟(1)得到的氧化石墨烯氣凝膠壓片，得到氧化石墨烯薄膜；(3)將所述步驟(2)得到的氧化石墨烯薄膜進(jìn)行光照還原，得到還原氧化石墨烯薄膜。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種還原氧化石墨烯薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)將氧化石墨烯的水分散液冷凍后冷凍干燥，得到氧化石墨烯氣凝膠；(2)將所述步驟(1)得到的氧化石墨烯氣凝膠壓片，得到氧化石墨烯薄膜；(3)將所述步驟(2)得到的氧化石墨烯薄膜進(jìn)行光照還原，得到還原氧化石墨烯薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)氧化石墨烯的水分散液中氧化石墨烯的質(zhì)量濃度為2～10g/L。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中冷凍前還包括：將氧化石墨烯的水分散液與氨水混合。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述氨水的質(zhì)量濃度為25～28％。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述氨水與氧化石墨烯...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王賢保，付洋，王剛，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：湖北大學(xué)，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖北,42