一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜及其制備方法，屬于農業領域。該薄膜由以下重量配比的原料制得：聚乙烯醇2～10份，玉米淀粉0～8份，丙三醇1～3份，單硬脂酸甘油酯0.05～0.2份，負載除草劑的埃洛石納米管0.2～3份，去離子水100份。本發明專利技術利用埃洛石納米管負載除草劑來調節藥物緩釋速率，并且提高緩釋膜的力學性能和耐水性能。本發明專利技術的制備方法和設備簡單，納米載藥緩釋薄膜作為一種新型的納米緩釋膜，其有望在農業領域得到廣泛的應用。

Nano medicine carrying slow release film loaded with herbicide and preparation method thereof

The invention discloses a nano drug carrying slow release film loaded with herbicide and a preparation method thereof, belonging to the field of agriculture. The film prepared by the following weight proportion: 2 to 10 portions of polyvinyl alcohol, corn starch, 0 ~ 8, 1 ~ 3 glycerol monostearate, 0.05 ~ 0.2, the load of herbicide halloysite nanotubes from 0.2 to 3 copies, 100 copies of deionized water. The invention uses halloysite nanotubes to regulate the drug release rate of herbicide load, and improve the mechanical properties and water resistance of film. The preparation method and the equipment of the invention are simple, and the nano drug delivery slow release film is a new nano slow release film, and is expected to be widely applied in the agricultural field.

【技術實現步驟摘要】
一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜及其制備方法
本專利技術屬于農業材料領域，具體涉及一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜及其制備方法。
技術介紹
聚乙烯醇是一種可生物降解的合成型高分子材料，其具有很多優異的性能，如水溶性、成膜性、氧和氣味阻隔性以及優良的光學和力學性能。淀粉是一種可再生可生物降解的天然高分子材料，來源廣泛，價格低廉。已經有很多研究者將聚乙烯醇和少量淀粉共混來制備一種可完全生物降解的聚乙烯醇/淀粉復合材料，這樣不僅可以降低材料成本，還可提高復合材料的生物可降解性能。該種復合材料有望在食品包裝、農用地膜等領域替代傳統的不可降解塑料，如低密度聚乙烯，以減輕環境壓力。埃洛石納米管是天然的無機納米管狀材料，是由鋁硅酸鹽片卷曲而成，表面含有豐富的硅氧（Si-O）鍵，能很好的分散于聚乙烯醇、淀粉等極性聚合物中，起到增強的作用。因其獨特的納米管狀結構、較大的比表面積，所以埃洛石納米管具有較強的吸附能力，是一種優良的天然納米藥物載體。農藥控釋技術是一種對農業生產和生態環境保護都具有重要意義的技術。農藥控釋體系可有效控制活性成分的釋放，延長藥效期，降低農藥用量，減少對施藥者和生態環境的危害。
技術實現思路
為了克服現有技術的不足，本專利技術的目的在于提供一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜及其制備方法，本專利技術通過埃洛石納米管負載除草劑來調控除草劑在緩釋膜中的釋放，同時埃洛石納米管的加入亦能改善疏水性藥物與緩釋膜基體之間的相容性，提高緩釋薄膜的力學性能和耐水性能。本專利技術的目的通過以下技術方案實現。一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜，該薄膜由以下重量份的原料制得：聚乙烯醇4～10份玉米淀粉0～6份丙三醇1～3份單硬脂酸甘油酯0.05～0.2份負載除草劑的埃洛石納米管0.2～3份去離子水100份。以上所述的一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜的制備方法，該方法包括以下步驟：（1）將玉米淀粉與去離子水混合，在70℃-90℃的恒溫水浴鍋中攪拌成糊化淀粉；（2）將聚乙烯醇在70℃～90℃水浴條件下溶解于去離子水中，然后倒入步驟（1）所得糊化淀粉中，再依次加入丙三醇、單硬脂酸甘油酯和負載除草劑的埃洛石納米管的水溶液，混合攪拌2～4h，得粘稠液；（3）將步驟（2）制得的粘稠液均勻地平鋪在干燥、潔凈的模具上，形成厚薄均勻，表面光潔平整的液層，干燥，揭膜即得負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜。優選的，步驟（3）所述干燥為在40℃～60℃的烘箱中干燥6h～24h。優選的，步驟（2）所述負載除草劑的埃洛石納米管的水溶液的制備方法如下：將負載除草劑的埃洛石納米管和去離子水混合，然后將混合液超聲處理直至分散均勻。進一步優選的，所述負載除草劑的埃洛石納米管的制備方法如下：將1~30質量份除草劑溶解于有機溶劑中，配制成除草劑過飽和溶液，然后加入0.2～3質量份埃洛石納米管（HNTs），攪拌1~3h直至分散均勻，然后采用真空抽灌技術進行抽真空處理，充分負載后，分離、干燥即得負載除草劑的埃洛石納米管。進一步優選的，所述除草劑為莠去津、2,4-二氯苯氧乙酸、異丙隆、綠麥隆和2,4-D丁酯等常見除草劑中的一種或幾種。進一步優選的，所述有機溶劑為丙酮、乙醇和甲醇中的一種或幾種。本專利技術的負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜中，聚乙烯醇和淀粉作為功能膜的基體構建基本骨架。丙三醇作為增塑劑賦予膜一定的柔韌性。單硬脂酸甘油酯作為消泡劑消除制備成膜液過程中產生的氣泡。埃洛石納米管用來作為除草劑的載體，延緩藥物的釋放，達到藥物持久釋放的目的。這些組份的組合及各組份的上述混合范圍，通過大量實驗確定。負載除草劑的埃洛石納米管的制備原理如圖4所示。本專利技術利用負載除草劑的埃洛石納米管，一方面作為除草劑的載體，埃洛石納米管對小分子具有較強的吸附能力，能夠延長藥物釋放速率，另一方面因埃洛石納米管表面含有羥基極性基團，能與聚乙烯醇和淀粉分子中的羥基產生氫鍵作用，因而埃洛石納米管與聚乙烯醇/淀粉基體相容性較好，在提高載藥膜的力學性能和耐水性能的同時，還能改善疏水性除草劑與極性基體的相容性，使其和埃洛石納米管一體均勻分散于載藥膜內。本專利技術通過蒸餾水浸入法測量載藥膜的藥物緩釋性能。相對于現有技術，本專利技術具有如下優點：1、本專利技術使用埃洛石納米管負載除草劑能夠調控藥物釋放速率，延長藥效期，提高除草劑的利用效率；2、本專利技術所用的聚乙烯醇/淀粉基材是可完全生物降解材料，不會對環境造成二次污染；所用的埃洛石納米管能夠提高載藥膜的力學性能和耐水性能，提高其實用性；3、本專利技術的載藥緩釋薄膜中的除草劑可緩慢地從緩釋膜中釋放出來，持續時間可達30天以上；4、本專利技術的制備方法和設備簡單，有望在農業領域得到廣泛的應用。附圖說明圖1a、圖1b分別是實施例1中負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜的表面和液氮脆斷面的SEM圖。圖2是實施例1中負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜浸在水中時除草劑（莠去津）累積釋放曲線圖。圖3是負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜的拉伸強度和吸水率隨埃洛石納米管含量增加的變化曲線圖。圖4為負載除草劑的埃洛石納米管的制備原理圖。具體實施方式以下結合實例對本專利技術的具體實施作進一步的說明，但本專利技術的實施方式不限于此。實施例1將15g莠去津溶解于有機溶劑丙酮中，配制成除草劑過飽和溶液，然后加入2g埃洛石納米管，攪拌2h直至分散均勻，然后采用真空抽灌技術進行抽真空處理，充分負載后，分離、干燥即得負載除草劑的埃洛石納米管。再將1.6g負載除草劑的埃洛石納米管和10ml去離子水混合，然后將混合液超聲處理直至分散均勻，得負載除草劑的埃洛石納米管水溶液。在一個潔凈、干燥的三口燒瓶中，加入3g玉米淀粉和27g去離子水，在80℃水浴中以500rpm的轉速高速攪拌，糊化1h。在第二個三口燒瓶中，將7g聚乙烯醇在80℃水浴條件下溶解于63g去離子水中。將聚乙烯醇溶液倒入第一個燒瓶中，然后向混合液中依次加入2g丙三醇、0.1g單硬脂酸甘油酯和10ml負載除草劑的埃洛石納米管水溶液，繼續攪拌3h，直到得到均勻的粘稠狀物為止。將制得的成膜液均勻地平鋪在干燥、潔凈的模具上，形成厚薄均勻，表面光潔平整的液層，在50℃的烘箱中干燥，干燥時間為15h，揭膜即得具有良好藥物控釋性能的負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜。圖1a、圖1b分別是所制得納米載藥緩釋薄膜的表面和液氮脆斷面的SEM圖，從圖中看出，緩釋膜表面均勻、平整，負載莠去津的埃洛石納米管可均勻分散于緩釋膜中，未出現明顯的聚集現象，這說明埃洛石納米管與緩釋膜基體具有較好的相容性。圖2是所制得負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜采用蒸餾水浸入法測得的除草劑（莠去津）累積釋放曲線圖。從圖中可看出，莠去津初期（0~48h）釋放速率較快，當浸入時間為48h（2天）時，莠去津釋放了57%，隨后，莠去津的釋放速率降低，當浸入時間為360h（15天）時，約81%的莠去津從緩釋膜中釋放出來，按此釋放趨勢來看，莠去津持續釋放可達30天左右。實施例2將1g莠去津溶解于甲醇中，配制成除草劑過飽和溶液，然后加入0.2g埃洛石納米管，攪拌1h直至分散均勻，然后采用真空抽灌技術進行抽真空處理，充分負載后，分離、干燥即得負載除草劑的埃洛石納米管。再將負載除草劑的埃洛石納米管和10ml去離子水混合，然后將混合液超聲處理直至分散均勻，得負載除草劑的埃洛石納米本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜，其特征在于，該薄膜由以下重量份的原料制得：聚乙烯醇??????????????????????????????????4～10份玉米淀粉??????????????????????????????????0～6份丙三醇????????????????????????????????????1～3份單硬脂酸甘油酯????????????????????????????0.05～0.2份負載除草劑的埃洛石納米管??????????????????0.2～3份去離子水??????????????????????????????????100份。

【技術特征摘要】
1.一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜，其特征在于，該薄膜由以下重量份的原料制得：聚乙烯醇4～10份玉米淀粉0～6份丙三醇1～3份單硬脂酸甘油酯0.05～0.2份負載除草劑的埃洛石納米管0.2～3份去離子水100份。2.權利要求1所述的一種負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）將玉米淀粉與去離子水混合，在70℃-90℃的恒溫水浴鍋中攪拌成糊化淀粉；（2）將聚乙烯醇在70℃～90℃水浴條件下溶解于去離子水中，然后倒入步驟（1）所得糊化淀粉中，再依次加入丙三醇、單硬脂酸甘油酯和負載除草劑的埃洛石納米管的水溶液，混合攪拌2～4h，得粘稠液；（3）將步驟（2）制得的粘稠液均勻地平鋪在干燥、潔凈的模具上，形成厚薄均勻，表面光潔平整的液層，干燥，揭膜即得負載除草劑的納米載藥緩釋薄膜。3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）...

【專利技術屬性】
技術研發人員：賈志欣，王松，周向陽，曾雪淇，謝東，賈德民，羅遠芳，
申請(專利權)人：華南理工大學，仲愷農業工程學院，廣東省生物工程研究所廣州甘蔗糖業研究所，
類型：發明
國別省市：廣東,44