一種高質量TiN薄膜的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高質量的TiN薄膜的制備方法，包括以下步驟：選用Ti鑄錠經鍛造、軋制、熱處理、校平和機加工后制成鈦板條；然后對其進行激光雕刻處理，并用卷圓機將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環，清洗烘干后，得到濺射鈦環；以鋼片作為基體，將鈦環和鈦鈀采用導電膠粘結好作為靶材，在鋼片上沉積TiN薄膜。本發明專利技術合理調節濺射工藝，使得制得的TiN薄膜致密均勻，耐磨耐腐蝕性能優異，表面光滑平整度好，與基體的結合力大，力學性能好。

Method for preparing high quality TiN film

The invention discloses a method for preparing high quality TiN thin film, which comprises the following steps: selection of Ti ingot forging, rolling, heat treatment, leveling and machining made of titanium panels; then the laser engraving process, and titanium lath after carving curling into Taihuan with rolling machine after cleaning, drying, by sputtering titanium ring; with steel as matrix, titanium and titanium palladium ring with conductive film bonding as target material, TiN thin films deposited on the steel plate. The invention reasonably regulates the sputtering process, so that the prepared TiN film is compact and uniform, has excellent abrasion resistance and corrosion resistance, has a smooth surface, good planeness, a good adhesion with the substrate and good mechanical property.

【技術實現步驟摘要】
一種高質量TiN薄膜的制備方法
：本專利技術涉及磁控濺射制膜領域，具體的涉及一種高質量TiN薄膜的制備方法。
技術介紹
：物理氣相沉積(PVD)制備TiN涂層是應用最廣泛的一種表面強化技術。由于TiN涂層具有高硬度、高粘著強度、低摩擦系數、抗腐蝕性好等特點，已廣泛應用于各個領域，特別是在工具行業。20世紀70年代TiN涂層成功地用于刀具鉆頭等工具上，其使用壽命平均提高了2～10倍，引起了一場刀具革命。20世紀80年代物理氣相沉積TiN涂層也在成形沖頭、沖壓模具上試用成功。但是由于模具的工作條件和影響因素比刀具復雜很多，致使目前條件下制備的TiN涂層在模具上的應用受到很大制約。原因主要在于一般模具鋼基體較軟，或者涂層與基體結合力不夠，涂層在制備的過程中內應力較大等缺點，在工作中鋼基體不能有力支撐TiN涂層而發生早期破壞。中國專利(201110425176.8)申請日2011.12.16，公開了一種超厚TiN-TiCN多層復合薄膜材料的制備方法，具體步驟為：以單晶硅片或鋼片作為基材，在氬氣流量為20-40sccm，靶材與基片的距離為10-15cm，初始腔室溫度在30-40℃，直流電流為2-4sccm，占空比河負偏壓分別為60-80％和0-100W的條件下，通過漸變地調節氨氣和甲烷流量，濺射純鈦靶，制得厚度為9.5-24.0μm的TiN-TiCN交替疊加的多層復合薄膜，沉積時間為100-260min，該薄膜致密均勻，表面光滑，彈性好，附著性好，硬度大，抗磨損性能好，但是其制備的過程中用到甲烷氣體，其易燃，在實驗操作中不易控制，且制備的過程中為了控制TiN、TiCN各層的厚度，需要嚴格調節氨氣與甲烷的比例，這就增加了制備的難度。
技術實現思路
：本專利技術的目的是提供一種高質量的TiN薄膜的制備方法，其硬度大、表面質量好，耐磨，與基體結合強度大。為實現上述目的，本專利技術采用以下技術方案：一種高質量的TiN薄膜的制備方法，包括以下步驟：(1)選用純度為99.95％以上的Ti鑄錠經鍛造、軋制、熱處理、校平和機加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環，清洗烘干后，得到濺射鈦環；(2)采用鋼片作為基體，在制備氮化鈦薄膜前，將鋼片依次浸泡到洗滌劑和丙酮中，超聲震蕩5-15min，后取出，采用乙醇和去離子水清洗，真空干燥，待用；(3)將鈦環和鈦鈀采用導電膠粘結好作為靶材，將預處理后的鋼片安裝在濺射室內的樣品臺上，并將上述靶材安裝在濺射靶臺上；對濺射室進行抽真空處理，并利用電阻加熱器對樣品臺進行加熱，單獨向濺射室內通入氬氣和氮氣，經閘板閥調節濺射室內氣壓為1.0Pa，經外加電壓等離子化后，調節各工藝參數，在鋼片上沉積TiN薄膜。作為上述技術方案的優選，所述軋制的條件為：軋制張力為35-63MPa，道次變形量為10-20％，軋制總變形量為55-75％。作為上述技術方案的優選，所述熱處理的條件為：溫度880-1200℃，保溫時間0.5-2h。作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，校平后平面度≤1mm，機加工后鈦板條平面度≤0.3mm，表面粗糙度≤1.6μm。作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述激光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度10-100ns，脈沖頻率20-100kHz，激光平均功率為20-200W，雕刻線速度為1000-3000mm/s，雕刻時分層雕刻，每層厚度為0.05-0.2mm。作為上述技術方案的優選，步驟(2)中，所述鈦鈀為圓柱形，其直徑與鈦環的內徑相同。作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，所述抽真空至濺射室內的真空度為(1-6)×10-6Pa，電阻加熱器對樣品臺進行加熱至50-260℃。作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，濺射功率為20-80W，電壓為0.2-0.4KV，濺射時間為40-160min。作為上述技術方案的優選，步驟(3)中氮氣和氬氣的流量分別為：Ar30-50cm3/min，N215-40cm3/min。作為上述技術方案的優選，所制備TiN薄膜的厚度為0.1-4μm。與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：(1)鋼片表面的TiN薄膜在大多數應用場合，鍍層總是受到較高的載荷力，它能否抵抗彈性和塑性變形不剝落是要考慮的最重要的條件，因此提高氮化鈦薄膜與基體的結合力是至關重要的，目前主要的方法是在氮化鈦薄膜在基體之間鍍一層鈦膜作為過渡層，過渡層可以有效降低界面處的內應力，同時阻礙界面區位錯和裂紋的擴展。但是該方法制得的鍍膜比較厚，力學性能不佳，而本專利技術采用自制的鈦環和純鈦靶作為靶材，濺射通電后產生磁場，鈦環可以有效約束濺射粒子的運動軌跡，且鈦環表面的紋路對濺射出的大顆粒產生吸附，從而提高薄膜的質量；(2)本專利技術合理調節濺射的工藝條件，使得制得的TiN薄膜的均勻性好，致密，與基體界面結合力好，表面平整度高，沉積速率高，制備成本低。具體實施方式：為了更好的理解本專利技術，下面通過實施例對本專利技術進一步說明，實施例只用于解釋本專利技術，不會對本專利技術構成任何的限定。實施例1一種高質量的TiN薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)選用純度為99.95％以上的Ti鑄錠經鍛造、軋制、熱處理、校平和機加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環，清洗烘干后，得到濺射鈦環；其中，軋制的條件為：軋制張力為35MPa，道次變形量為10％，軋制總變形量為55％；熱處理的條件為：溫度880℃，保溫時間0.5h；光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度10ns，脈沖頻率20kHz，激光平均功率為20W，雕刻線速度為1000mm/s，雕刻時分層雕刻，每層厚度為0.05mm；(2)采用鋼片作為基體，在制備氮化鈦薄膜前，將鋼片依次浸泡到洗滌劑和丙酮中，超聲震蕩5min，后取出，采用乙醇和去離子水清洗，真空干燥，待用；(3)將鈦環和鈦鈀采用導電膠粘結好作為靶材，將預處理后的鋼片安裝在濺射室內的樣品臺上，并將上述靶材安裝在濺射靶臺上；對濺射室進行抽真空處理至濺射室的真空度為1×10-6Pa，并利用電阻加熱器對樣品臺進行加熱至50℃，單獨向濺射室內通入氬氣和氮氣，經閘板閥調節濺射室內氣壓為1.0Pa，經外加電壓等離子化后，調節各工藝參數，在鋼片上沉積TiN薄膜；其中，濺射功率為20W，電壓為0.2KV，濺射時間為40min；氮氣和氬氣的流量分別為：Ar30cm3/min，N215cm3/min；TiN薄膜的厚度為0.1μm。實施例2一種高質量的TiN薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)選用純度為99.95％以上的Ti鑄錠經鍛造、軋制、熱處理、校平和機加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環，清洗烘干后，得到濺射鈦環；其中，軋制的條件為：軋制張力為63MPa，道次變形量為20％，軋制總變形量為75％；熱處理的條件為：溫度1200℃，保溫時間2h；光雕刻的條件為：激光器脈沖寬度1本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高質量的TiN薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)選用純度為99.95％以上的Ti鑄錠經鍛造、軋制、熱處理、校平和機加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環，清洗烘干后，得到濺射鈦環；(2)采用鋼片作為基體，在制備氮化鈦薄膜前，將鋼片依次浸泡到洗滌劑和丙酮中，超聲震蕩5?15min，后取出，采用乙醇和去離子水清洗，真空干燥，待用；(3)將鈦環和鈦鈀采用導電膠粘結好作為靶材，將預處理后的鋼片安裝在濺射室內的樣品臺上，并將上述靶材安裝在濺射靶臺上；對濺射室進行抽真空處理，并利用電阻加熱器對樣品臺進行加熱，單獨向濺射室內通入氬氣和氮氣，經閘板閥調節濺射室內氣壓為1.0Pa，經外加電壓等離子化后，調節各工藝參數，在鋼片上沉積TiN薄膜。

【技術特征摘要】
1.一種高質量的TiN薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)選用純度為99.95％以上的Ti鑄錠經鍛造、軋制、熱處理、校平和機加工后制成鈦板條；然后用丙硝酸和氫氟酸組成的混合酸清洗，再依次用去離子水、無水乙醇清洗，真空干燥；然后用激光雕刻鈦板條各表面；最后用卷圓機將雕刻后的鈦板條卷圓成鈦環，清洗烘干后，得到濺射鈦環；(2)采用鋼片作為基體，在制備氮化鈦薄膜前，將鋼片依次浸泡到洗滌劑和丙酮中，超聲震蕩5-15min，后取出，采用乙醇和去離子水清洗，真空干燥，待用；(3)將鈦環和鈦鈀采用導電膠粘結好作為靶材，將預處理后的鋼片安裝在濺射室內的樣品臺上，并將上述靶材安裝在濺射靶臺上；對濺射室進行抽真空處理，并利用電阻加熱器對樣品臺進行加熱，單獨向濺射室內通入氬氣和氮氣，經閘板閥調節濺射室內氣壓為1.0Pa，經外加電壓等離子化后，調節各工藝參數，在鋼片上沉積TiN薄膜。2.如權利要求1所述的一種高質量TiN薄膜的制備方法，其征在于，步驟(1)中，所述軋制的條件為：軋制張力為35-63MPa，道次變形量為10-20％，軋制總變形量為55-75％。3.如權利要求1所述的一種高質量TiN薄膜的制備方法，其征在于，步驟(1)中，所述熱處理的條件為：溫度880-1200℃，保溫時間0.5-2h。4.如權利要求1所述的一種高...

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭和謙，
申請(專利權)人：郭和謙，
類型：發明
國別省市：廣東,44