一種基于清洗工藝制備銅襯底的方法技術(shù)

本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)提供一種基于清洗工藝制備銅襯底的方法，包括步驟：步驟1），提供制備石墨烯用的銅襯底；步驟2），將所述銅襯底置于有氧環(huán)境中處理，使所述銅襯底表面氧化，形成氧化銅層；以及步驟3），將氧化后的銅襯底放入氧化銅的反應(yīng)溶液中，以腐蝕去除包含雜質(zhì)的氧化銅層，得到清潔的銅襯底表面。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)將包含雜質(zhì)的銅表面層氧化，再將氧化銅層去除，獲得適宜高質(zhì)量石墨烯制備的清潔銅表面。該方法獲得的襯底可明顯減少石墨烯中的缺陷。本發(fā)明專(zhuān)利技術(shù)的方法重復(fù)性高、簡(jiǎn)單易行，并且可控性強(qiáng)，適合工業(yè)化應(yīng)用的批量化處理。

Method for preparing copper substrate based on cleaning process

The present invention provides a method of cleaning process was prepared based on copper substrate comprises the following steps: Step 1), provides the preparation of graphene with copper substrate; step 2), the copper substrate in a processing oxygen environment, the surface oxidation of the copper substrate, forming a copper oxide layer; and step 3), the copper oxidized substrate into the reaction solution of copper oxide, to remove corrosion of copper oxide layer contains impurities, surface clean copper substrate. The present invention obtains a clean copper surface suitable for the preparation of high-quality graphene by oxidizing the copper surface layer containing impurities and removing the copper oxide layer. The substrate obtained by the method can obviously reduce the defects in the graphene. The method of the invention has high repeatability, simple operation and strong controllability, and is suitable for batch processing in industrial application.

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種基于清洗工藝制備銅襯底的方法
本專(zhuān)利技術(shù)屬石墨烯制備領(lǐng)域，特別是涉及一種基于清洗工藝制備CVD石墨烯銅襯底的方法。
技術(shù)介紹
石墨烯具有非同尋常的導(dǎo)電性能、超出鋼鐵數(shù)十倍的強(qiáng)度和極好的透光性，它的出現(xiàn)有望在現(xiàn)代電子科技領(lǐng)域引發(fā)一輪革命。在石墨烯中，電子能夠極為高效地遷移，而傳統(tǒng)的半導(dǎo)體和導(dǎo)體，例如硅和銅遠(yuǎn)沒(méi)有石墨烯表現(xiàn)得好。由于電子和原子的碰撞，傳統(tǒng)的半導(dǎo)體和導(dǎo)體用熱的形式釋放了一些能量，一般的電腦芯片以這種方式浪費(fèi)了72％-81％的電能，石墨烯則不同，它的電子能量不會(huì)被損耗，這使它具有了非比尋常的優(yōu)良特性。近幾年，石墨烯以其獨(dú)特的性能和廣泛的應(yīng)用前景引起了巨大的關(guān)注。在石墨烯諸多的制備方法中，金屬襯底上CVD法適于制備高質(zhì)量大面積石墨烯，其中，銅作為襯底最適于制備高質(zhì)量單層石墨烯。研究證明，銅的表面質(zhì)量對(duì)石墨烯的生長(zhǎng)有重要影響，銅表面的缺陷和雜質(zhì)不僅可以增加石墨烯的成核密度，而且還會(huì)引入更多的缺陷，容易使石墨烯在降溫過(guò)程中出現(xiàn)刻蝕的現(xiàn)象。因此，清潔、平整的襯底表面是制備高質(zhì)量石墨烯的基礎(chǔ)。通常的銅襯底清洗方法是先用酸堿、有機(jī)試劑去除表面污染，再用去離子水沖洗去除殘留的試劑。另外，拋光被發(fā)現(xiàn)是獲得清潔、平整襯底表面的有效方法，拋光處理襯底可有效降低石墨烯晶疇的成核密度，并且減少石墨烯中的點(diǎn)狀缺陷。傳統(tǒng)的方法是用有機(jī)溶劑去除襯底表面含碳的雜質(zhì)，再用酸去除銅襯底表面非常薄的氧化銅層。通常情況下，銅襯底表面自然氧化的氧化銅層很薄，其厚度低于某些雜質(zhì)嵌入銅的深度，因此，表面自然氧化銅層去除后，一些嵌入銅比較深的雜質(zhì)還是無(wú)法清除。最近，人們發(fā)現(xiàn)拋光可以獲得比較潔凈平坦的表面，但是拋光工藝相對(duì)復(fù)雜，費(fèi)事費(fèi)力。鑒于以上所述，本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于先故意提高銅表面氧化的程度，使氧化銅層的厚度大于雜質(zhì)嵌入銅的深度，換言之，本專(zhuān)利技術(shù)處理后的氧化銅層包含了所有的雜質(zhì)，因此，用試劑去除氧化銅層帶走了所有的雜質(zhì)，即可獲得純凈的銅表面。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
鑒于以上所述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本專(zhuān)利技術(shù)的目的在于提供一種基于清洗工藝制備銅襯底的方法，以實(shí)現(xiàn)一種重復(fù)性高、簡(jiǎn)單易行、可控性強(qiáng)、適合大規(guī)模批量操作的銅襯底的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的及其他相關(guān)目的，本專(zhuān)利技術(shù)提供一種基于清洗工藝制備銅襯底的方法，包括步驟：步驟1)，提供制備石墨烯用的銅襯底；步驟2)，將所述銅襯底置于有氧環(huán)境中處理，使所述銅襯底表面氧化，形成氧化銅層；以及步驟3)，將氧化后的銅襯底放入氧化銅的反應(yīng)溶液中，以腐蝕去除包含雜質(zhì)的氧化銅層，得到清潔的銅襯底表面。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，所述銅襯底的材料包括銅或者銅的合金。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，所述的銅襯底的厚度范圍為1μm～1m。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，所述有氧環(huán)境包括純氧氣氛或者包含氧氣的混合氣體氣氛。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，所述有氧環(huán)境為開(kāi)放空間或者密閉環(huán)境。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，所述有氧環(huán)境的氣壓范圍為0.1～7600torr。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，步驟2)對(duì)銅襯底處理的溫度范圍為20～1100℃。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，步驟2)對(duì)銅襯底處理的時(shí)間為0.001-99999min。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，步驟3)中，所述氧化銅的反應(yīng)溶液包括鹽酸、硫酸或者鹽酸及硫酸的混合溶液。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，步驟3)去除所述氧化銅層后，還包括采用去離子水對(duì)銅襯底進(jìn)行沖洗以及采用氮?dú)鈱?duì)銅襯底進(jìn)行吹干的步驟。作為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的一種優(yōu)選方案，所述銅襯底包括用于制備CVD石墨烯的銅襯底。如上所述，本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法，具有以下有益效果：1)本專(zhuān)利技術(shù)通過(guò)將包含雜質(zhì)的銅表面層氧化，再將氧化銅層去除，獲得適宜高質(zhì)量石墨烯制備的清潔銅表面。該方法獲得的襯底可明顯減少石墨烯中的缺陷。2)本專(zhuān)利技術(shù)的方法重復(fù)性高、簡(jiǎn)單易行，并且可控性強(qiáng)，適合工業(yè)化應(yīng)用的批量化處理。附圖說(shuō)明圖1顯示為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法的步驟流程示意圖。圖2～圖4顯示為本專(zhuān)利技術(shù)的基于清洗工藝制備銅襯底的方法各步驟所呈現(xiàn)的結(jié)構(gòu)示意圖。圖5顯示為只用稀酸清洗的銅襯底上石墨烯的光鏡圖片。圖6顯示為采用本專(zhuān)利技術(shù)清洗處理的銅襯底上石墨烯的光鏡圖片。元件標(biāo)號(hào)說(shuō)明101銅襯底102雜質(zhì)103氧化銅層S11～S13步驟1)～步驟3)具體實(shí)施方式以下通過(guò)特定的具體實(shí)例說(shuō)明本專(zhuān)利技術(shù)的實(shí)施方式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可由本說(shuō)明書(shū)所揭露的內(nèi)容輕易地了解本專(zhuān)利技術(shù)的其他優(yōu)點(diǎn)與功效。本專(zhuān)利技術(shù)還可以通過(guò)另外不同的具體實(shí)施方式加以實(shí)施或應(yīng)用，本說(shuō)明書(shū)中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)也可以基于不同觀點(diǎn)與應(yīng)用，在沒(méi)有背離本專(zhuān)利技術(shù)的精神下進(jìn)行各種修飾或改變。請(qǐng)參閱圖1～圖6。需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例中所提供的圖示僅以示意方式說(shuō)明本專(zhuān)利技術(shù)的基本構(gòu)想，遂圖示中僅顯示與本專(zhuān)利技術(shù)中有關(guān)的組件而非按照實(shí)際實(shí)施時(shí)的組件數(shù)目、形狀及尺寸繪制，其實(shí)際實(shí)施時(shí)各組件的型態(tài)、數(shù)量及比例可為一種隨意的改變，且其組件布局型態(tài)也可能更為復(fù)雜。如圖1～圖6所示，本實(shí)施例提供一種基于清洗工藝制備銅襯底的方法，包括步驟：如圖1所示，首先進(jìn)行步驟1)S11，提供制備石墨烯用的銅襯底101。作為示例，所述銅襯底101的材料包括銅或者銅的合金。在本實(shí)施例中，所述銅襯底101的材料為純銅。所述銅襯底101為用于制備CVD石墨烯的銅襯底101。當(dāng)然，本專(zhuān)利技術(shù)處理獲得的銅襯底同樣適用于其他用途，并不限于此處所列舉的示例。作為示例，所述的銅襯底101的厚度范圍為1μm～1m。如圖1所示，作為示例，所述銅襯底101為未經(jīng)過(guò)表面處理的銅襯底101，其表面一般具有大量或少量的雜質(zhì)102。如圖2所示，然后進(jìn)行步驟2)S12，將所述銅襯底101置于有氧環(huán)境中處理，使所述銅襯底101表面氧化，形成氧化銅層103，所述氧化銅層103的生長(zhǎng)過(guò)程為從銅襯底101表面向下縱向延伸，并保證氧化銅層的103的厚度超過(guò)雜質(zhì)102嵌入銅表面的深度。作為示例，所述有氧環(huán)境包括純氧氣氛或者包含氧氣的混合氣體氣氛。作為示例，所述有氧環(huán)境為開(kāi)放空間或者密閉環(huán)境，所述有氧環(huán)境的氣壓范圍為0.1～7600torr。作為示例，對(duì)銅襯底101處理的溫度范圍為20～1100℃，對(duì)銅襯底101處理的時(shí)間為0.001-99999min。如圖3所示，最后進(jìn)行步驟3)S13，將氧化后的銅襯底101放入氧化銅的反應(yīng)溶液中，以腐蝕去除包含雜質(zhì)102的氧化銅層103，得到清潔的銅襯底表面。作為示例，所述氧化銅的反應(yīng)溶液包括鹽酸、硫酸或者鹽酸及硫酸的混合溶液。作為示例，去除所述氧化銅層103后，還包括采用去離子水對(duì)銅襯底101進(jìn)行沖洗以及采用氮?dú)鈱?duì)銅襯底101進(jìn)行吹干的步驟。在一個(gè)具體的實(shí)施過(guò)程中，包括如下步驟：步驟1)，將100微米厚銅箔放入生長(zhǎng)石墨烯的石英管中，石英管不封閉，因此，石英管中充滿實(shí)驗(yàn)室的空氣。升高溫度，并且使銅箔在300攝氏度氧化30分鐘，銅表面氧化形成氧化銅層。步驟2)，將銅箔降溫，降溫后的銅箔放入鹽酸(30％)和去離子本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種基于清洗工藝制備銅襯底的方法，其特征在于，包括步驟：步驟1)，提供制備石墨烯用的銅襯底；步驟2)，將所述銅襯底置于有氧環(huán)境中處理，使所述銅襯底表面氧化，形成氧化銅層；步驟3)，將氧化后的銅襯底放入氧化銅的反應(yīng)溶液中，以腐蝕去除包含雜質(zhì)的氧化銅層，得到清潔的銅襯底表面。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種基于清洗工藝制備銅襯底的方法，其特征在于，包括步驟：步驟1)，提供制備石墨烯用的銅襯底；步驟2)，將所述銅襯底置于有氧環(huán)境中處理，使所述銅襯底表面氧化，形成氧化銅層；步驟3)，將氧化后的銅襯底放入氧化銅的反應(yīng)溶液中，以腐蝕去除包含雜質(zhì)的氧化銅層，得到清潔的銅襯底表面。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于清洗工藝制備銅襯底的方法，其特征在于：所述銅襯底的材料包括銅或者銅的合金。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于清洗工藝制備銅襯底的方法，其特征在于：所述的銅襯底的厚度范圍為1μm～1m。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于清洗工藝制備銅襯底的方法，其特征在于：所述有氧環(huán)境包括純氧氣氛或者包含氧氣的混合氣體氣氛。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于清洗工藝制備銅襯底的方法，其特征在于：所述有氧環(huán)境為開(kāi)放空間或者密閉環(huán)境。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于清洗工...

【專(zhuān)利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張燕輝，于廣輝，葛曉明，張浩然，陳志鎣，隋妍萍，鄧榮軒，
申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人：中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所，
類(lèi)型：發(fā)明
國(guó)別省市：上海,31