一種提高多晶硅錠成晶率的退火工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種提高多晶硅錠成晶率的退火工藝，涉及多晶硅鑄錠領域，用于改善硅錠退火過程中的雜質擴散等問題，其在硅錠凝固完全后不需升高爐溫而直接進行降溫，避免了升溫過程中雜質的擴散，使硅錠頭尾及四周低少子壽命區域面積更小，降低了硅錠內部雜質，提高了硅錠的成晶率，從而提高了硅錠質量。

Annealing process for improving crystallization ratio of polycrystalline silicon ingot

The invention discloses a silicon ingot annealing process to improve grain rate, to improve the field of polycrystalline silicon ingot, for impurity diffusion in silicon ingot annealing process, the silicon ingot solidification furnace temperature rise without completely and directly after cooling, avoid the diffusion of impurities in the heating process, the silicon ingot the head and tail and surrounded by low lifetime region area is smaller, reducing the silicon ingot internal impurities, improve the silicon ingot crystallization rate, thereby improving the quality of the ingot.

【技術實現步驟摘要】
一種提高多晶硅錠成晶率的退火工藝
本專利技術涉及多晶鑄錠爐
，用于改善硅錠退火過程中的雜質擴散等問題，具體涉及一種提高多晶硅錠成晶率的退火工藝。
技術介紹
目前光伏行業多晶鑄錠領域，多晶鑄錠工藝包括加熱、熔化、長晶、退火和冷卻五個階段。整個過程硅料熔化成液體在由底部至頂部定向凝固成固體，再經過退火減小硅錠頂底溫差，消除長晶應力，最后冷卻出爐，從而完成鑄錠過程。傳統多晶鑄錠工藝中，在退火步驟為消除長晶熱應力，防止硅錠隱裂及硅片碎片率升高，都是通過升高硅錠底部溫度，緩慢降低頂部溫度，使硅錠頂底溫度接近，并保溫一段時間使硅錠頂底溫度更均勻，從而使硅錠熱應力充分釋放，確保硅錠不會隱裂，保證硅錠質量。但由于退火過程中溫度升高，時間較長，使硅錠頭尾及坩堝雜質進一步向硅錠內部擴散，影響硅錠質量，從而使硅錠成晶率降低。現有的技術方案有兩類：以GT、京運通、精功、晶盛等廠家鑄錠設備為主，退火階段通過關閉隔熱籠使硅錠底部溫度升高，同時緩慢降低頂部溫度使頂底溫差減小，其退火溫度1300-1400℃，保溫2-5小時，整個退火過程可消除長晶熱應力，消除硅錠隱裂。以ALD鑄錠設備為主，多晶鑄錠爐底部（在DS塊正下方）存在一塊熱門（隔離水冷銅板，起保溫作用），熱門下面為冷卻銅板，銅板內通水，當退火階段時，熱門直接關閉，熱量無法散失導致硅錠底部溫度升高，同時緩慢減低頂部溫度使頂底溫度在1100-1200℃達到基本一致，保溫2-5小時，從而消除長晶熱應力，防止硅錠隱裂。
技術實現思路
本專利技術的目的提供一種提高多晶硅錠成晶率的退火工藝，能夠提高硅錠的成晶率。為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：一種提高多晶硅錠成晶率的退火工藝，在退火的全過程中，關閉隔熱籠及氣冷石墨冷卻塊的閥門，頂部加熱器溫度設定范圍為1400℃-1300℃，時間范圍50-70分鐘，在此時間范圍內溫度逐漸降低的進行退火。進一步地，具體的退火程序依次為：1）頂部加熱器溫度設定為1390℃-1400℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為10-15分鐘；2）頂部加熱器溫度設定為1350℃-1360℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為15-20分鐘；3）頂部加熱器溫度設定為1300℃-1310℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為15-20分鐘；4）頂部加熱器溫度設定為1300-1305℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為10-15分鐘；通過上述操作完成退火工藝；其中頂側系數指頂部加熱器與側部加熱器的功率輸出比值。所述退火工藝中的設備為晶盛雙電源氣冷鑄錠爐，或者其他具有隔熱籠、頂部加熱器、側部加熱器和氣冷石墨冷卻塊的鑄錠爐。本專利技術的有益效果是：本專利技術通過對硅錠退火工藝參數的修改，在較短的時間內，即70分鐘內采用直接降溫的方式，在保證硅錠不隱裂的前提下，在硅錠凝固完全后直接進行降溫，避免了升溫過程中雜質的擴散，通過降低退火溫度、縮短退火時間減少了硅錠內部雜質，使硅錠頭尾及四周低少子壽命區域面積更小，從而提高硅錠的成晶率。成晶率高于目前同類設備工藝水平，同時單位能耗下降。本專利技術與目前最好的現有技術相比，所鑄錠周期縮短2-3小時，能耗由原來的6.8度/kg降低至目前的6.5度/kg，硅錠成晶率相比原有的退火工藝提高1%~1.5%。附圖說明圖1是實施例1中所涉及的鑄錠爐的結構示意圖。其中1為側加熱器，2為坩堝石墨護板，3為多晶硅料，4為氬氣通道及石墨觀察孔，5為籽晶，6為頂部保溫板，7為頂部加熱器，8為隔熱籠，9為熱量帶走方向，10為氣冷出氣管道，11為石墨支撐柱，12為氣冷石墨冷卻塊，13為氣冷進氣管道，14為坩堝石墨底板，15為冷氣進入方向。圖2為原有退火與本專利技術的退火工藝運行曲線對比；其中A為原有退火頂部溫度曲線，B為原有退火底部溫度曲線，C為本專利技術退火頂部溫度曲線，D為本專利技術退火底部溫度曲線。具體實施方式實施例1：采用雙電源氣冷鑄錠爐進行操作時，其結構如圖1所示，除冷卻出爐外整個鑄錠過程中全程不打開隔熱籠，通過爐內氣冷石墨冷卻塊進行氣流量來調節底部溫度，控制鑄錠生產過程。頂部加熱器溫度設定范圍為1400℃-1300℃，時間范圍50-70分鐘，在此時間范圍內溫度逐漸降低的進行退火。在退火的全過程中，關閉隔熱籠及氣冷石墨冷卻塊的閥門，然后按以下程序依次進行退火：1）頂部加熱器溫度設定為1390℃-1400℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為10-15分鐘；2）頂部加熱器溫度設定為1350℃-1360℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為15-20分鐘；3）頂部加熱器溫度設定為1300℃-1310℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為15-20分鐘；4）頂部加熱器溫度設定為1300-1305℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為10-15分鐘；通過上述操作完成退火工藝；其中頂側系數指頂部加熱器與側部加熱器的功率輸出比值。對比例1：原有的退火工藝是關閉隔熱籠及氣冷石墨冷卻塊的閥門，然后將頂部加熱器溫度設定為1300℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為50-70分鐘，完成退火操作。將實施例1與對比例1中的退火工藝運行曲線進行對比，原有退火工藝時間偏長為2-4小時，頂部溫度保持在1300℃-1370℃，底部溫度持續升高；而本專利技術的退火工藝時間為50-70分鐘，頂部溫度急劇下降，底部溫度升高較少，避免了因溫度較高、時間較長造成的雜質擴散。現有的退火方案中都需要在硅錠退火階段高溫保持較長時間，都無法達到本專利技術方案的產品效果。本實施例制得的硅錠運行及質量數據：所鑄錠周期縮短3小時，單爐電耗降低300度/硅錠，硅錠生產能耗由原來的6.8度/kg降低至目前的6.5度/kg，硅錠成晶率相比原有的退火工藝提高1.5%。實施例2：采用單電源隔熱籠鑄錠爐進行操作時，長晶過程通過隔熱籠開度大小控制熱量散失，形成溫度梯度，控制鑄錠生產過程。在退火的全過程中，關閉隔熱籠，然后按以下程序依次進行退火：1）頂部加熱器溫度設定為1395℃-1400℃，時間設定為10-15分鐘；2）頂部加熱器溫度設定為1355℃-1360℃，時間設定為15-20分鐘；3）頂部加熱器溫度設定為1305℃-1310℃，時間設定為15-20分鐘；4）頂部加熱器溫度設定為1300℃-1305℃，時間設定為10-15分鐘；本實施例制得的硅錠運行及質量數據：所鑄錠周期縮短3小時，單爐電耗降低250度/硅錠，硅錠生產能耗由原來的6.7度/kg降低至目前的6.4度/kg，硅錠成晶率相比原有的退火工藝提高1%。以上實施例僅為進一步說明本專利技術，本專利技術的保護范圍不限于對目前市場上常用的雙電源氣冷鑄錠爐爐型，如晶盛、精功、GT、京運通等有隔熱籠、頂部加熱器和側部加熱器、氣冷石墨冷卻塊的鑄錠爐，在鑄錠的工藝流程中，退火步驟采用直接冷卻的工藝生產鑄錠均應在本專利技術的范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種提高多晶硅錠成晶率的退火工藝，其特征在于，在退火的全過程中，關閉隔熱籠及氣冷石墨冷卻塊的閥門，頂部加熱器溫度設定范圍為1400℃?1300℃，時間范圍50?70分鐘，在此時間范圍內溫度逐漸降低的進行退火。

【技術特征摘要】
1.一種提高多晶硅錠成晶率的退火工藝，其特征在于，在退火的全過程中，關閉隔熱籠及氣冷石墨冷卻塊的閥門，頂部加熱器溫度設定范圍為1400℃-1300℃，時間范圍50-70分鐘，在此時間范圍內溫度逐漸降低的進行退火。2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：具體的退火程序依次為1）頂部加熱器溫度設定為1390℃-1400℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間設定為10-15分鐘；2）頂部加熱器溫度設定為1350℃-1360℃，頂側系數設定為1.0-1.1，時間...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李旭敏，周曉康，陳發勤，梁學勤，李普，李宏，張軍，
申請(專利權)人：宜昌南玻硅材料有限公司，中國南玻集團股份有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北,42