一種“桃形”Mn制造技術

本發明專利技術公開了一種“桃形”Mn

A peach shaped Mn

The invention discloses a peach shaped Mn

【技術實現步驟摘要】
一種“桃形”Mn2O3/C顆粒的制備方法
本專利技術涉及一種Mn2O3/C顆粒的制備方法，特別涉及一種“桃形”Mn2O3/C顆粒的制備方法。
技術介紹
三氧化二錳被廣泛應用于各類催化氧化反應，例如對CO氣體的氧化，甲烷氣體的催化燃燒，以及應用于水處理領域作為催化劑來降解廢水中的有機物。而且，通過形貌結構的控制來影響材料的性能已成為納米材料研究的趨勢。近年來，三氧化二錳作為新型載體應用于電化學催化反應受到越來越多的關注，然而由于三氧化二錳本身電導率低，比表面積較小等缺點，限制了其應用。因此，提高三氧化二錳的電導率以及比表面積成為研究的熱點。目前，制備三氧化二錳和碳的復合材料是解決純三氧化二錳材料電導率低的有效途徑，并且調控該復合材料的形貌是增大其比表面積的常用辦法。在這樣的背景下，尋找工藝簡單，價格低廉的制備方法顯得尤為必要。公開于該
技術介紹
部分的信息僅僅旨在增加對本專利技術的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種工藝簡單，便于大批量生產“桃形”Mn2O3/C顆粒的方法，且該顆粒表面疏松多孔。一種“桃形”Mn2O3/C顆粒的制備方法，將錳鹽、碳源和絡合劑混合，然后利用水熱法合成，過濾、清洗、高溫煅燒得到“桃形”Mn2O3/C顆粒，具體包含以下操作步驟：(1)將錳鹽配制成錳鹽溶液，然后加入碳源、絡合劑，攪拌得到混合溶液，其中錳鹽：碳源：絡合劑成0.20～4.29:1:4.24～62.5物質的量的比；(2)將步驟(1)中所得混合溶液轉入容器中進行水熱反應，反應溫度為130～180攝氏度，保溫時間為15～30小時，然后自然冷卻，得到水熱產物；(3)將步驟(2)中所得水熱產物經過濾、洗滌、干燥和研磨處理后，得到干燥粉末；(4)將步驟(3)中所得干燥粉末進行煅燒，以1～5攝氏度/分鐘的速率升溫至500～1000攝氏度，保溫2～10小時，然后自然冷卻，即得產品。其中，步驟(1)中所述錳鹽溶液包括錳鹽的無機鹽水溶液和有機鹽溶液，所述錳鹽溶液的濃度為0.05～0.5摩爾/升。其中，步驟(1)中所述的錳鹽為無機錳鹽或有機錳鹽。其中，所述的無機錳鹽為硝酸錳、氯化錳、硫酸錳、高氯酸錳、乙酸錳、碳酸錳、氟化錳、硫化錳、碘化錳、磷酸二氫錳、五羰基溴錳、錳酸鈉、錳酸鉀、錳酸銨、高錳酸鋰、高錳酸鈉、高錳酸鉀、高錳酸銨、高錳酸鈣、高錳酸鋇、高錳酸鋅、高錳酸鎂、高錳酸汞、高錳酸鎘以及高錳酸銣中任意一種或幾種的組合；所述的有機錳鹽為：乙酰丙酮錳、亞已基二硫代氨基甲酸錳、環烷酸錳、乙二胺四乙酸二鈉錳、2-甲基環戊二烯三羰基錳和環戊二烯基合錳中任意一種或幾種的組合。其中，步驟(1)中所述的碳源為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇、丙三醇、正丁醇、葡萄糖、蔗糖、淀粉、尿素、硫脲、脲、殼聚糖、苯酚、苯乙烯、聚苯乙烯、檸檬酸三銨、抗壞血酸、三聚氰胺、乙腈、甲酸銨、乙酸銨、苯胺、苯二胺、間苯二胺、乙醇胺、一乙醇胺、聚丙烯酰胺、N-二甲基甲酰胺以及辛二胺中任意一種或幾種的組合。其中，步驟(1)中所述的絡合劑為咪唑、咪唑啉、苯并咪唑、氟苯咪唑、1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、1-丙基咪唑、1-芐基咪唑、1-辛基咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-丙基咪唑、2-丁基咪唑、2-氨基咪唑、2-硝基咪唑、2-苯基咪唑、2-咪唑烷酮、4-甲基咪唑、4-氨基咪唑、4-硝基咪唑、4-苯基咪唑、4-咪唑甲醛、4-氯咪唑、4-溴咪唑、吡啶、2-氟吡啶、2-氯吡啶、2-溴吡啶、2-碘吡啶、2-肼吡啶、3-氟吡啶、3-氯吡啶、3-溴吡啶、3-碘吡啶、4-氟吡啶、4-碘吡啶、五氟吡啶、五氯吡啶、吡咯、吡咯烷、1-甲基吡咯、1-芐基吡咯、吡咯-2-甲酸、吡咯-2-甲醛、吡咯-3-甲酸、1-甲基吡咯烷、2-甲基吡咯烷、2-芐基吡咯烷、3-羥基吡咯烷以及4-吡咯烷丁胺中任意一種或幾種的組合。與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果：將錳鹽、碳源和絡合劑混合，利用水熱法形成MnCO3/C前驅體，最終通過高溫煅燒制得“桃形”Mn2O3/C顆粒；本專利技術工藝簡單，重復性高，所用原材料價格低廉，來源廣泛，并且反應最終產物為金屬氧化物與碳的復合材料，沒有毒性，對環境友好。附圖說明圖1為本專利技術實施例1得到的“桃形”Mn2O3/C顆粒的X-射線衍射圖(XRD)。圖2為本專利技術實施例1得到的“桃形”Mn2O3/C顆粒的掃描電鏡圖(SEM)；其中，圖(a)低倍(放大2200倍)；圖(b)高倍(放大8000倍)。具體實施方式下面結合附圖具體實施方式進行詳細描述，但應當理解本專利技術的保護范圍并不受具體實施方式的限制。實施例1一種“桃形”Mn2O3/C顆粒的制備方法，具體操作步驟如下：(1)用量筒量取31毫升濃度為0.050摩爾/升的高錳酸鉀水溶液，即內含0.0016摩爾的高錳酸鉀，倒入100毫升的燒杯中磁力攪拌；稱量0.60克(0.0033摩爾)葡萄糖粉末，加入到高錳酸鉀溶液中，繼續攪拌，得到高錳酸鉀和葡萄糖的混合溶液；用移液管量取10.00毫升的丙三醇(即0.014摩爾)，逐滴加入到上述的高錳酸鉀和葡萄糖的混合溶液中，持續攪拌1小時，得到總混合溶液；(2)將步驟(1)所得總混合溶液轉入50毫升的聚四氟乙烯水熱釜中，封緊水熱釜外殼進行水熱反應，水熱溫度140攝氏度，保溫時間16小時，自然冷卻，得到水熱產物；(3)將步驟(2)中所得的水熱產物抽濾，并用去離子水洗滌，將洗滌后的產物置于鼓風干燥箱中，保持溫度為70攝氏度，干燥8小時，將干燥后所得物質用研缽研磨，得到干燥粉末；(4)將步驟(3)中所得干燥粉末置于石英舟中然后放入管式爐中在空氣氛圍下煅燒，以1攝氏度/分鐘的升溫速率升溫到550攝氏度煅燒，保溫時間為4小時，自然冷卻，得到“桃形”Mn2O3/C顆粒，顆粒表面疏松多孔，顆粒直徑長約10.0微米。實施例2一種“桃形”Mn2O3/C顆粒的制備方法，具體操作步驟如下：(1)用量筒量取31毫升濃度為0.050摩爾/升的錳酸鉀水溶液，即內含0.0016摩爾的錳酸鉀，倒入100毫升的燒杯中磁力攪拌；稱量0.60克(0.0079摩爾)硫脲粉末，加入到錳酸鉀溶液中，繼續攪拌，得到錳酸鉀和硫脲的混合溶液；用移液管量取10.0毫升的1-甲基咪唑(即0.13摩爾)，逐滴加入到上述的錳酸鉀和硫脲的混合溶液中，持續攪拌1小時，得到總混合溶液；(2)將步驟(1)所得總混合溶液轉入50毫升的聚四氟乙烯水熱釜中，封緊水熱釜外殼進行水熱反應，水熱溫度150攝氏度，保溫時間16小時，自然冷卻，得到水熱產物；(3)將步驟(2)中所得的水熱產物抽濾，并用去離子水洗滌，將洗滌后的產物置于鼓風干燥箱中，保持溫度為75攝氏度，干燥8小時，將干燥后所得物質用研缽研磨，得到干燥粉末；(4)將步驟(3)中所得干燥粉末置于石英舟中然后放入管式爐中在空氣氛圍下煅燒，以2攝氏度/分鐘的升溫速率升溫到650攝氏度煅燒，保溫時間為4小時，自然冷卻，得到“桃形”Mn2O3/C顆粒，顆粒表面疏松多孔，顆粒直徑長約9.0微米。實施例3一種“桃形”Mn2O3/C顆粒的制備方法，具體操作步驟如下：(1)用量筒量取40毫升濃度為0.050摩爾/升的硝酸錳水溶液，即內含0.002摩爾的硝酸錳，本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種“桃形”Mn

【技術特征摘要】
1.一種“桃形”Mn2O3/C顆粒的制備方法，將錳鹽、碳源和絡合劑混合，然后利用水熱法合成，過濾、清洗、高溫煅燒得到“桃形”Mn2O3/C顆粒，其特征在于，具體包含以下操作步驟：(1)將錳鹽配制成錳鹽溶液，然后加入碳源、絡合劑，得到混合溶液，其中錳鹽：碳源：絡合劑成0.20～4.29:1:4.24～62.5物質的量的比；(2)將步驟(1)中所得混合溶液轉入容器中進行水熱反應，反應溫度為130～180攝氏度，保溫時間為15～30小時，冷卻，得到水熱產物；(3)將步驟(2)中所得水熱產物經過濾、洗滌、干燥和研磨處理后，得到干燥粉末；(4)將步驟(3)中所得干燥粉末進行煅燒，以1～5攝氏度/分鐘的速率升溫至500～1000攝氏度，保溫2～10小時，冷卻，即得產品。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述錳鹽溶液包括錳鹽的無機鹽水溶液和有機鹽溶液，所述錳鹽溶液的濃度為0.05～0.5摩爾/升。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的錳鹽為無機錳鹽或有機錳鹽。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的無機錳鹽為硝酸錳、氯化錳、硫酸錳、高氯酸錳、乙酸錳、碳酸錳、氟化錳、硫化錳、碘化錳、磷酸二氫錳、五羰基溴錳、錳酸鈉、錳酸鉀、錳酸銨、高錳酸鋰、高錳酸鈉、高錳酸鉀、高錳酸銨、高錳酸鈣、高錳酸鋇、高錳酸鋅、高錳酸鎂、高錳酸汞、高錳酸鎘以及高錳酸銣中任意一種或幾種的組合...

【專利技術屬性】
技術研發人員：尹詩斌，沈培康，文穎，王鵬，朱鵬程，陸家佳，
申請(專利權)人：廣西大學，
類型：發明
國別省市：廣西,45