一種高頻低損耗鐵氧體及制備方法技術

本發明專利技術公開了一種高頻低損耗鐵氧體，由主成分和副成分組成，其特征在于主成分及含量以氧化物計算由Fe2O354～57mol%、ZnO0～5mol％、MnO余量組成；按主成分總重量計的副成分由SiO2?50～300ppm、CaCO3500～2000ppm、Sb2O3100～1000ppm和Nb2O5100～600ppm組成。本發明專利技術錳鋅鐵氧體可在2MHz頻率及以上頻率下正常工作，并損耗低、發熱小、效率高，該鐵氧體生產工藝穩定、成本低，制得的產品可提高電子器件的能量傳輸密度，實現電子器件的小型化和輕薄化。

High frequency low loss ferrite and preparation method thereof

The invention discloses a high frequency low loss ferrite, which is composed of the main components and auxiliary components, characterized in that the main composition and content is composed of Fe2O354 ~ 57mol%, ZnO0 ~ 5mol%, MnO margin to oxide components according to weight calculation; vice principal component of the total meter by SiO2 50 ~ 300ppm, CaCO3500 ~ 2000ppm Sb2O3100 ~ 1000ppm and Nb2O5100 ~ 600ppm. The invention of MnZn ferrite can work at the frequency of 2MHz and above frequency, and low loss, low heat, high efficiency, the ferrite stable production process and low cost, the prepared product can improve the energy density of electronic devices, miniaturization and light thinning implementation of electronic devices.

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于軟磁鐵氧體材料
，具體涉及一種高頻低損耗鐵氧體及制備方法。
技術介紹
軟磁鐵氧體是一種具有高磁導率、高電阻率和低損耗特性的材料，因而在變壓器、電感器、開關電源、通訊設備、計算機電子整流器等領域得到廣發的應用；軟磁體中的MnZn鐵氧體廣泛用于電子、通訊領域作為能量存儲和轉換用材料。電子器件的小型化、高速化、高輸出功率要求MnZn鐵氧體器件能夠在高頻下仍然正常工作。這就要求鐵氧體磁芯在高頻下損耗低、發熱小、效率高。為了降低MnZn鐵氧體的損耗，研究人員進行了大量的研究工作。包括主配方設計、添加劑加入和工藝優化等。比如公開號為CN101593596A專利文獻公布了一種低損耗鐵氧體材料，通過把Fe2O3的含量限制在52～54mol％、ZnO的含量限制在6～11mol%范圍，實現了材料的高溫低損耗。又如公開號為CN103073276A專利文獻公布了一種鐵氧體，通過把Fe2O3的含量限制在50～55mol％、ZnO的含量限制在8～14mol%范圍，實現了材料的寬溫低損耗。但以上文獻實現低損耗的磁芯工作頻率通常在500kHz以下，主要工作在100-300kHz的頻率范圍。公開號為CN1503280A專利文獻公布了一種高頻細晶粒軟磁鐵氧體磁體材料及其生產工藝，通過把Fe2O3的含量限制在50～57mol％、ZnO的含量限制在0～13mol%范圍，實現了材料的高頻低損耗。但以上文獻實現低損耗的磁芯工作頻率也只在500kHz左右。由于以上原因，開發一種工作頻率高、損耗低的MnZn鐵氧體材料是迫切需要解決的問題。r>
技術實現思路
針對現有技術中存在的缺陷，本專利技術的目的是提供一種高頻低損耗的鐵氧體及制備方法。所述的一種高頻低損耗鐵氧體，由主成分和副成分組成，其特征在于主成分及含量以氧化物計算由Fe2O354～57mol%、ZnO0～5mol％、MnO余量組成；按主成分總重量計的副成分由SiO250～300ppm、CaCO3500～2000ppm、Sb2O3100～1000ppm和Nb2O5100～600ppm組成。專利技術人經過大量實驗研究發現，通過合理控制鐵氧體主成分配比，并配以適當的副成分，可以獲得一種高頻低損耗鐵氧體材料。經檢測，所述的鐵氧體材料在100℃下的損耗在1500kW/m3以下（測試條件：2MHz/50mT），得到的材料能夠適用于80-120℃的工作環境。上述主成分范圍中，若Fe2O3含量小于54mol%，則低溫磁芯損耗有增大的趨勢；若Fe2O3含量大于57mol%，則高溫磁芯損耗有增大的趨勢，得不到所希望的磁芯低損耗特性。若ZnO含量大于5mol%，則磁芯損耗也有惡化的趨勢；上述副成分主要是在鐵氧體晶界形成高電阻層，細化晶粒，促進晶粒均勻生長，以降低材料損耗。當它們的含量低于下限值時，起不到降低磁芯損耗的作用；而當它們的含量高于上限值時，則容易引起晶粒異常生長，使磁芯損耗惡化。所述的一種高頻低損耗鐵氧體，其特征在于所述主成分及含量以氧化物計算由Fe2O354.5～56.5mol％、ZnO0～3mol％、MnO余量組成。專利技術人研究發現，進一步優化主成分配方含量，可以使獲得的鐵氧體材料損耗進一步降低。所述的一種高頻低損耗鐵氧體，其特征在于所述副成分及含量以氧化物計算由SiO2150～250ppm、CaCO3500～1500ppm、Sb2O3300～800ppm、Nb2O5100～400ppm組成。專利技術人研究發現，進一步優化副成分配方，可以使獲得的鐵氧體材料損耗進一步降低。所述的一種高頻低損耗鐵氧體，其特征在于所述鐵氧體各主成分按摩爾百分比，以氧化物計算由55.5mol%的Fe2O3、1.0mol％的ZnO、43.5mol％的MnO組成。所述的一種高頻低損耗鐵氧體的制備方法，其特征在于采用如下步驟：1）按配方量稱取主成分原料進行濕式混合得粉料；2）將步驟（1）得到的粉料進行預燒得預燒料；3）往步驟（2）得到的預燒料中添加配方量的副成分原料進行濕式砂磨處理，得到料漿；4）往步驟（3）得到的料漿中加入粘結劑進行噴霧造粒并成型得成型體；5）將步驟（4）得到的成型體在控制氧分壓的條件下于保溫溫度下燒結，然后在氮氣保護下冷卻至室溫，其中：升溫段從900℃至保溫溫度的氧分壓濃度為0.5%以下。所述的一種高頻低損耗鐵氧體的制備方法，其特征在于步驟2）中所述的預燒溫度為750℃，預燒時間為2小時。所述的一種高頻低損耗鐵氧體的制備方法，其特征在于步驟4）中所述的粘結劑為PVA粘結劑，粘結劑的添加量為按鐵氧體粉末重量計算的1wt%。所述的一種高頻低損耗鐵氧體的制備方法，其特征在于步驟5）中保溫溫度為1000～1250℃，燒結時間為1～6小時。本專利技術通過限制材料主成分、副成分組成及含量，配合適當的燒結工藝，實現了所提供的鐵氧體磁芯100℃下的體積損耗在1500kW/m3以下（測試條件：2MHz/50mT）。本專利技術的有益效果是：本專利技術錳鋅鐵氧體可在2MHz頻率及以上頻率下正常工作，并損耗低、發熱小、效率高，該鐵氧體生產工藝穩定、成本低，制得的產品可提高電子器件的能量傳輸密度，實現電子器件的小型化和輕薄化。具體實施方式本專利技術下面結合實施例予以進一步詳述。在本專利技術中，若非特指，所有的份、百分比均為重量單位，所有的設備和原料等均可從市場購得或是本行業常用的。實施例1按表1所示的主成分含量稱取Fe2O3、MnO、ZnO原材料進行濕式混合，充分混合后于750℃下預燒2小時。根據主成分的重量，向預燒后的混合物中加入150ppm的SiO2、1200ppm的CaCO3、500ppm的Sb2O3和300ppm的Nb2O5，濕式砂磨，得到一種鐵氧體料漿。向料漿中加入按鐵氧體粉末重量計算的1wt％的PVA粘結劑，進行噴霧造粒。在1噸/cm2的壓力下把造粒后的粉料成型為測試用的標準環形鐵氧體磁芯。把成型體在控制氧分壓的條件下于1150℃燒結5小時，其中在900℃～1150℃的升溫階段的氧分壓濃度為0.001%，然后在氮氣的保護下冷卻至室溫。通過X熒光分析儀，檢測鐵氧體磁芯的最終組成與設計組成一致。最后得到外徑為25mm、內徑為15mm、高為5mm的環形磁芯。用IWATSU-8232交流B-H分析儀在2MHz、50mT條件下測試磁芯的體積損耗。結果見表1。表1從表1看出，主成分含量在本專利技術范圍內，磁芯的高頻損耗低，100℃下的體積損耗在1500kW/m3以下。當主配方偏離本專利技術，則存在高頻損耗增大的傾向。改用試驗編號103的配方制得的鐵氧體的磁芯的高頻損耗最低，100℃下的體積損耗為987kW/m3。實施例2磁芯的制備工藝與實施例1相同。將主成分配方中Fe2O3、MnO、ZnO的含量固定為55.5mol％的Fe2O3、43.5mol％的MnO和1.0mol％的ZnO。副成分的加入量如表2所示。表2從表2可以看出，當副成分的含量在本專利技術范圍內，磁磁芯的高頻體積損本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高頻低損耗鐵氧體，由主成分和副成分組成，其特征在于主成分及含量以氧化物計算由Fe2O3?54～57mol%、ZnO?0～5mol％、MnO余量組成；按主成分總重量計的副成分由SiO2??50～300ppm、CaCO3?500～2000ppm、Sb2O3?100～1000ppm和Nb2O5?100～600ppm組成。

【技術特征摘要】
1.一種高頻低損耗鐵氧體，由主成分和副成分組成，其特征在于主成分及含量以氧化物計算由Fe2O354～57mol%、ZnO0～5mol％、MnO余量組成；按主成分總重量計的副成分由SiO250～300ppm、CaCO3500～2000ppm、Sb2O3100～1000ppm和Nb2O5100～600ppm組成。
2.根據權利要求1所述的一種高頻低損耗鐵氧體，其特征在于所述主成分及含量以氧化物計算由Fe2O354.5～56.5mol％、ZnO0～3mol％、MnO余量組成。
3.根據權利要求1所述的一種高頻低損耗鐵氧體，其特征在于所述副成分及含量以氧化物計算由SiO2150～250ppm、CaCO3500～1500ppm、Sb2O3300～800ppm、Nb2O5100～400ppm組成。
4.根據權利要求1或3所述的一種高頻低損耗鐵氧體，其特征在于該鐵氧體各主成分按摩爾百分比，以氧化物計算由55.5mol%的Fe2O3、1.0mol％的ZnO、43.5mol％的MnO組成。
5.一...

【專利技術屬性】
技術研發人員：顏沖，葛洪良，雷國莉，
申請(專利權)人：中國計量學院，
類型：發明
國別省市：浙江;33