一種用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑及其制備方法、碳化物的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑及其制備方法、碳化物的制備方法，屬于鋼中碳化物制備技術領域。本發明專利技術的用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，由包括表面活性劑和以下體積份數的原料制成：鹽酸6?12份，硝酸1?5份，葡萄糖酸1?3份，所述表面活性劑與鹽酸的質量比為0.5～2:6.9～13.8。本發明專利技術用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，成分簡單，相對穩定，重現性好，既能夠有效腐蝕鋼基體，又能夠減弱對鋼中碳化物的腐蝕，可實現快速制備合金鋼中的碳化物。

A corrosion inhibitor for the preparation of carbide in alloy steel and its preparation method and the preparation of carbides

The invention relates to a corrosive agent for preparing carbide in alloy steel, a preparation method and a preparation method of carbide, and belongs to the technical field of carbide preparation in steel. Corrosion agent for preparation of carbides in alloy steel used in the present invention, made including surfactant and the volume fraction of the following raw materials: 6 hydrochloric acid nitrate 1 12 copies, 5 copies, 3 copies of gluconate 1, the quality of the surfactant and hydrochloric acid ratio of 0.5 ~ 2:6.9 ~ 13.8. The invention is used for preparing corrosion inhibitor of carbide in alloy steel. It has simple composition, relatively stable and good reproducibility. It can not only corrode steel matrix effectively, but also weaken corrosion of carbide in steel, so that carbide in alloy steel can be rapidly prepared.

【技術實現步驟摘要】
一種用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑及其制備方法、碳化物的制備方法
本專利技術涉及一種用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑及其制備方法、碳化物的制備方法，屬于鋼中碳化物制備

技術介紹
隨著工業技術不斷進步，模具主要向大型、復雜、精密、高壽命、高效率方向發展，這使得其服役環境變得越來越苛刻，也對模具鋼提出了更高的性能要求。研究表明細小、彌散分布的碳化物顆粒對模具鋼的高溫硬度、高溫強度、回火穩定性、抗熱疲勞性起決定性作用，即析出的細小彌散碳化物是熱作模具鋼的主強化相。如何獲得鋼中細小碳化物以及質量分數是研發高性能模具鋼的主要途徑之一。目前鋼中碳化物的獲取方法一般通過電解方法。例如，2009年宋雯雯等在材料熱處理學報第30卷第5期發表的H13鋼中的碳化物分析及其演變規律研究報道了電解法萃取H13鋼中的碳化物。吳曉春等2011年在鋼鐵研究學報第23卷第6期報道了新型奧氏體熱作模具鋼6Mn14Cr3Mo2V2的強韌化機制，針對H13熱作模具鋼采取電解法，選擇3％FeSO4+1％NaCl+1％酒石酸作為電解液，電流密度為0.025A/cm2，電解時間6h獲取一定量的碳化物。何明錠等2015年在上海金屬第37卷第4期發表了熱作模具鋼SDCM熱穩定性研究，采用KIMC的方法電解萃取制備鋼中碳化物，電解液為每100ml水15g檸檬酸鈉、1.2g溴化鉀、30g檸檬酸，電解電壓3V。但是，電解法萃取制備鋼中碳化物制備時間長，操作繁瑣，效率低下。申請公布號為CN101915773A的中國專利技術專利公開了一種對9％Cr鋼Laves相進行非破壞性檢測的方法，該方法包括碳化物的制備：以氯化鉀、檸檬酸、水配制電解液，保持電解液pH＝3～4，溫度在+5℃以下，電流密度控制在0.02～0.03cm2，電解90～120min，將電解下的粉末收集，用蒸餾水及酒精漂洗3次，直至無氯離子存在，烘干即得碳化物，該方法也存在電解時間長、步驟繁瑣、效率低下的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，能夠快速實現合金鋼中碳化物的制備。本專利技術第二個目的在于提供一種上述用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑的制備方法。本專利技術第三個目的在于提供一種合金鋼中碳化物的制備方法，該方法簡單易行且所需時間較短。為實現上述目的，本專利技術的技術方案是：一種用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，由包括表面活性劑和以下體積份數的原料制成：鹽酸6-12份，硝酸1-5份，葡萄糖酸1-3份，所述表面活性劑與鹽酸的質量比為0.5～2:6.9～13.8。上述用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，還包括80～92份水。所述水為去離子水或蒸餾水。所述鹽酸的質量分數≥36％；所述硝酸的質量分數≥62％；所述葡萄糖酸的質量分數≥60％。所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇醚硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、十二氨基苯甲酸鈉中的任意一種。所述葡萄糖酸作為防腐劑可減弱硝酸對鋼中碳化物的腐蝕，同時不斷提供H離子進一步加強對鋼基體的腐蝕。鹽酸和硝酸有協同作用，可強化硝酸對鋼基體元素的腐蝕，加快腐蝕反應速率。表面活性劑能夠對腐蝕后的產物進行有效去除，避免腐蝕后的產物碳化物殘留在試樣基體上。在鹽酸、硝酸、葡萄糖酸、表面活性劑的協同作用下可實現鋼中碳化物的快速制備。上述用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑的制備方法，包括以下步驟：按配方量取各原料，將硝酸、鹽酸、葡萄糖酸和表面活性劑依次加入水中，混合均勻即可。上述用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑的制備方法，包括以下步驟：按配方量取各原料，將質量分數≥62％的硝酸、質量分數≥36％的鹽酸、質量分數≥60％的葡萄糖酸、表面活性劑依次加入80～92份水中，混合均勻即可。一種合金鋼中碳化物的制備方法，包括以下步驟：將上述腐蝕劑升溫至50-100℃，然后放入合金鋼樣品，腐蝕5-10min，之后震蕩1～2min，然后靜置，沉淀出所述碳化物。所述合金鋼樣品為Cr12MoV、4Cr5MoSiV1或W6MoCr4V2Al。所述震蕩1～2min后，繼續升溫至50-100℃腐蝕5～10min，然后震蕩1～2min。所述升溫采用集熱式恒溫加熱磁力攪拌器升溫，所述集熱式恒溫加熱磁力攪拌器的功率為1～10kW。所述腐蝕在磁力攪拌下進行。由于實驗用鋼具有磁性，在磁力攪拌器作用下試樣會在溶液中旋轉，可及時補充合金鋼附近消耗掉的H離子，加速腐蝕劑對鋼基體的腐蝕。所述腐蝕劑中的鹽酸和硝酸屬于易揮發性物質，因此在腐蝕過程中需在腐蝕體系外加蓋防止酸揮發的裝置，進而防止酸揮發影響腐蝕劑的pH。所述震蕩為超聲震蕩，所述超聲震蕩的功率為500～5000W。所述靜置時間為10min以上。上述合金鋼中碳化物的制備方法，還包括以下步驟：沉淀出碳化物之后加入中性試劑稀釋腐蝕劑，之后通過定性濾紙過濾、干燥；所述中性試劑為酒精、丙酮或去離子水。上述加入中性試劑后靜置10min以上。重復上述加入中性試劑、靜置步驟2-3遍。所述干燥為常溫自然干燥或60-80℃加熱1-2min干燥。所述碳化物為合金鋼中合金元素與碳形成的Cr7C3、Cr23C6、VC、Mo2C等碳化物。本專利技術用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，成分簡單，相對穩定，重現性好，既能夠有效腐蝕鋼基體，又能夠減弱對鋼中碳化物的腐蝕。本專利技術用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑尤其適用于碳化物含量較高的模具鋼Cr12MoV，4Cr5MoSiV1或W6Mo5Cr4V2Al等鋼。本專利技術用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑的制備方法，簡單可行，適合批量生產。本專利技術合金鋼中碳化物的制備方法，將鋼樣品浸入腐蝕劑中，腐蝕5-10min，震蕩1～2min，靜置，即可沉淀出碳化物，反應速度適中，所需腐蝕時間易于掌控，無需進行電解，即可實現合金鋼中碳化物的快速制備，操作簡便易行，具有好的應用前景。附圖說明圖1為實施例1中所得碳化物的SEM圖；圖2為實施例1中所得碳化物的TEM圖；圖3為實施例1中所得碳化物的XRD圖；圖4為實施例3中所得碳化物的TEM圖；圖5為實施例3中所得Cr23C6碳化物的TEM圖及其衍射花樣標定。具體實施方式實施例1本實施例的用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，由0.5g十二烷基苯磺酸鈉和以下體積的原料制成：鹽酸10mL、硝酸5mL、葡萄糖酸2mL、去離子水83mL；其中，鹽酸的質量分數≥36％；硝酸的質量分數≥62％；葡萄糖酸的質量分數≥60％。本實施例的用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑的制備方法，包括以下步驟：按配方量取上述各原料，攪拌均勻即得。本實施例的合金鋼中碳化物的制備方法，包括以下步驟：1)將上述腐蝕劑放入功率為3kW的DS-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，將腐蝕劑升溫至50℃；然后將線切割得到尺寸為30×30×2mm的4Cr5MoSiV1模具鋼浸入盛放上述腐蝕劑的燒杯中，在磁力攪拌條件下腐蝕10min，然后將腐蝕劑連同未腐蝕的合金鋼放入超聲波振蕩器中以1kW的功率超聲振蕩2min，之后取出再次放入功率為3kw的DS-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器中，升溫至50℃，腐蝕10min，然后超聲振蕩2min，取出；2)將取出物靜置20min，沉淀出碳化物；將上層不含碳化物的腐蝕劑倒出，在剩余的含有碳化物和腐蝕劑混合物中加入乙醇溶液，在功率為1kW的超聲波振蕩器中超聲本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，其特征在于，由包括表面活性劑和以下體積份數的原料制成：鹽酸6?12份，硝酸1?5份，葡萄糖酸1?3份，所述表面活性劑與鹽酸的質量比為0.5～2:6.9～13.8。

【技術特征摘要】
1.一種用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，其特征在于，由包括表面活性劑和以下體積份數的原料制成：鹽酸6-12份，硝酸1-5份，葡萄糖酸1-3份，所述表面活性劑與鹽酸的質量比為0.5～2:6.9～13.8。2.根據權利要求1所述的用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑，其特征在于，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉、脂肪醇醚硫酸鈉、月桂醇硫酸鈉、十二氨基苯甲酸鈉中的任意一種。3.一種如權利要求1所述的用于制備合金鋼中碳化物的腐蝕劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：按配方量取各原料，將硝酸、鹽酸、葡萄糖酸和表面活性劑依次加入水中，混合均勻即可。4.一種合金鋼中碳化物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將如權利要求1所述的腐蝕劑升溫至50-100℃，然后放入合金鋼樣品，腐蝕5-10min，之后震蕩1～2min，然后靜置，沉淀出所述碳化物。5.根據權利要求4所述的合金鋼中碳化物的制備方法，其特...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王要利，宋克興，張彥敏，張學賓，皇濤，宋宇，陳賽，王文超，劉建波，何慧慧，劉銳，屈龍鳳，喬興雨，賈天琪，刁國寧，鄭宇聰，
申請(專利權)人：河南科技大學，
類型：發明
國別省市：河南,41