一種沒食子酸十二酯的合成方法技術

本發明專利技術涉及一種沒食子酸十二酯的合成方法，它包括以下步驟：1）一次反應得沒食子酸十二酯粗品及套用母液；2）母液套用再得沒食子酸十二酯粗品3）綜合粗品制得沒食子酸十二酯精品。本發明專利技術主要采用無水沒食子酸、十二醇原料一次反應得粗品及母液，再采用無水沒食子酸、十二醇和母液套用反應得沒食子酸十二酯粗品，最后將兩次反應得到的粗品制得精品成品。本發明專利技術反應合成方法簡單，原料利用率高，產品純度可達到99%以上，產品收率可達75%以上。

A synthesis method of dodecyl gallate

【技術實現步驟摘要】
一種沒食子酸十二酯的合成方法
本專利技術涉及添加劑的制備方法，特別指一種沒食子酸十二酯的合成方法。
技術介紹
沒食子酸十二酯，主要用作食品添加劑，一般采用沒食子酸和十二醇合成。其上游產品沒食子酸，是一種有機酸，可見于五倍子、漆樹、茶等植物中，可用作顯影劑，它的堿性鉍鹽用作防腐劑，也用于制藥工業上。十二醇，用于制備脂肪醇醚硫酸鈉、K12、AEO等表面活性劑的原料，用于制造高效洗滌劑及紡織、皮革加工助劑。目前有關沒食子酸十二酯的合成方法還少有記載，現有的合成方法較為復雜，且產品收率低，產品純度不高。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對
技術介紹
中存在的缺點和問題加以改進和創新，提供一種沒食子酸十二酯的合成方法。本專利技術包括以下步驟：1、一次反應得沒食子酸十二酯粗品及套用母液：向500ml反應瓶內加入無水沒食子酸18g、十二醇80g、甲苯20g，對甲苯磺酸2g投料反應，升溫回流分水，反應時間6h；反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品和濾液；粗品收集備用；濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集，殘留物為后序套用母液，待用。2、母液套用再得沒食子酸十二酯粗品：向500mL反應瓶內加入無水沒食子酸18g、1）步制得母液、十二醇20kg，對甲苯磺酸1g投料反應，升溫回流分水，反應時間6h；反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品和濾液；粗品收集備用；濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集，殘留物收集集中處理。3、綜合粗品制得沒食子酸十二酯精品：將1、2步制得的沒食子酸十二酯粗品投入500L反應瓶中，加入乙酸乙酯溶解；加入活性炭，80℃保溫30min，濾炭，濾液回收乙酸乙酯；殘留物加入200ml甲苯分散，降加熱溶解，然后降溫，攪拌分散，降溫至5-10℃，抽濾，干燥得沒食子酸十二酯精品。在其中一個實施例中，所述的步驟1中的回流溫度為125～130℃。在其中一個實施例中，所述的步驟2中的回流溫度為125～130℃。在其中一個實施例中，所述的步驟3中乙酸乙酯的加入量為沒食子酸十二酯粗品重量的5倍體積。在其中一個實施例中，所述的步驟3中活性炭的加入量為沒食子酸十二酯粗品重量的5%。本專利技術的優點及有益效果：本專利技術主要采用無水沒食子酸、十二醇原料一次反應得粗品及母液，再采用無水沒食子酸、十二醇和母液套用反應得沒食子酸十二酯粗品，最后將兩次反應得到的粗品制得精品成品。本專利技術反應合成方法簡單，原料利用率高，產品純度可達到99%以上，產品收率可達75%以上。具體實施方式為了便于理解本專利技術，下面將對本專利技術進行更全面的描述，并給出了本專利技術的較佳實施例。但是，本專利技術可以以許多不同的形式來實現，并不限于本文所描述的實施例。相反地，提供這些實施例的目的是使對本專利技術的公開內容的理解更加透徹全面。除非另有定義，本文所使用的所有的技術和科學術語與屬于本專利技術的
的技術人員通常理解的含義相同。本文中在本專利技術的說明書中所使用的術語只是為了描述具體的實施例的目的，不是旨在于限制本專利技術。一實施方式的沒食子酸十二酯的合成方法，包括以下步驟S110～S130：S110、一次反應得沒食子酸十二酯粗品及套用母液：向500ml反應瓶內加入無水沒食子酸18g、十二醇80g、甲苯20g，對甲苯磺酸2g投料反應，升溫回流分水，反應時間6h；反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品和濾液；粗品收集備用；濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集，殘留物為后序套用母液，待用。優選的，該步驟中的回流溫度為125～130℃。S120、母液套用再得沒食子酸十二酯粗品：向500mL反應瓶內加入無水沒食子酸18g、S110步制得母液、十二醇20kg，對甲苯磺酸1g投料反應，升溫回流分水，反應時間6h；反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品和濾液；粗品收集備用；濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集，殘留物收集集中處理。優選的，該步驟中的回流溫度為125～130℃。S130、綜合粗品制得沒食子酸十二酯精品：將S110、S120步制得的沒食子酸十二酯粗品投入500L反應瓶中，加入乙酸乙酯溶解；加入活性炭，80℃保溫30min，濾炭，濾液回收乙酸乙酯；殘留物加入200ml甲苯分散，降加熱溶解，然后降溫，攪拌分散，降溫至5-10℃，抽濾，干燥得沒食子酸十二酯精品。優選的，該步驟中乙酸乙酯的加入量為沒食子酸十二酯粗品重量的5倍體積。優選的，該步驟中活性炭的加入量為沒食子酸十二酯粗品重量的5%。以下為具體實施例。實施例：向500ml反應瓶內加入無水沒食子酸18g，十二醇80g，甲苯20g，對甲苯磺酸2g投料反應，升溫回流（回流溫度125～130℃）分水，反應時間6h。反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品，濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集（可用于其他批次分散），殘留物為母液，留待套用。向500mL反應瓶內加入無水沒食子酸18g，母液，新十二醇20kg，對甲苯磺酸1g投料反應，升溫回流（回流溫度125～130℃）分水，反應時間6h。反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品，濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集（可用于其他批次分散），殘留物收集集中處理。將上述反應得的全部粗品投入500L反應瓶中，加入乙酸乙酯（粗品重量5倍體積）溶解，加入活性炭（粗品重量5%），80℃保溫30min，濾炭，濾液回收乙酸乙酯；殘留物加入200ml甲苯分散，降加熱溶解，然后降溫，攪拌分散，降溫至5-10℃，抽濾，干燥得沒食子酸十二酯精品。實施結果對比數據：實驗編號無水沒食子酸十二醇對甲苯磺酸粗品質量（粗品外觀）精品質量（精品外觀）18g80g2g25.3g(灰白)24.55g（白）一次套用18g20g1g30.1g(灰白)29.2g（白）以上所述實施例僅表達了本專利技術的優選實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對專利技術專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本專利技術的保護范圍。因此，本專利技術專利的保護范圍應以所附權利要求為準。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
1.一種沒食子酸十二酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：/n1）一次反應得沒食子酸十二酯粗品及套用母液：/n向500ml反應瓶內加入無水沒食子酸18g、十二醇80g、甲苯20g，對甲苯磺酸2g投料反應，升溫回流分水，反應時間6h；/n反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品和濾液；/n粗品收集備用；濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集，殘留物為后序套用母液，待用；/n2）母液套用再得沒食子酸十二酯粗品：/n向500mL反應瓶內加入無水沒食子酸18g、1）步制得母液、十二醇20kg，對甲苯磺酸1g投料反應，升溫回流分水，反應時間6h；/n反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品和濾液；/n粗品收集備用；濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集，殘留物收集集中處理；/n3）綜合粗品制得沒食子酸十二酯精品：/n將1）、2）步制得的沒食子酸十二酯粗品投入500L反應瓶中，加入乙酸乙酯溶解；加入活性炭，80℃保溫30min，濾炭，濾液回收乙酸乙酯；殘留物加入200ml甲苯分散，加熱溶解，然后降溫，攪拌分散，降溫至5-10℃，抽濾，干燥得沒食子酸十二酯精品。/n...

【技術特征摘要】
1.一種沒食子酸十二酯的合成方法，其特征在于包括以下步驟：
1）一次反應得沒食子酸十二酯粗品及套用母液：
向500ml反應瓶內加入無水沒食子酸18g、十二醇80g、甲苯20g，對甲苯磺酸2g投料反應，升溫回流分水，反應時間6h；
反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品和濾液；
粗品收集備用；濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集，殘留物為后序套用母液，待用；
2）母液套用再得沒食子酸十二酯粗品：
向500mL反應瓶內加入無水沒食子酸18g、1）步制得母液、十二醇20kg，對甲苯磺酸1g投料反應，升溫回流分水，反應時間6h；
反應結束，將反應液加入400ml甲苯中，分散析晶，降溫至30℃，抽濾，得沒食子酸十二酯粗品和濾液；
粗品收集備用；濾液減壓蒸甲苯，甲苯收集，殘留物收集集中處理；
3）綜合粗品制得沒食子酸十二酯精...

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉洪彪，梁源，谷文祥，楊彥明，
申請(專利權)人：張家界久瑞生物科技有限公司，
類型：發明
國別省市：湖南;43