高效液相色譜移動絲檢測器雙向進樣裝置制造方法及圖紙

一種用于高沸點烴油族分析的高效液相色譜（ＨＰＬＣ）移動絲檢測器的改進裝置，由移動臺架、蒸發塊、霧化噴涂器、金屬移動絲、氧化石英管、分子夾帶器、催化還原室及火焰離子化檢測器（ＦＩＤ）等部件構成。與目前使用的移動絲檢測器相比，本實用新型專利技術的移動絲能在往返的運行中都承擔了移動絲的清潔、分析試樣的承載及氧化燃燒工作，因而可簡化操作步驟、減少移動絲的磨損、提高分析工作效率。（*該技術在2004年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】

本技術是用于高效液相色譜移動絲檢測器的裝置，更確切地說，它是用于高沸點烴油族分析的高效液相色譜移動絲檢測器的進樣裝置，屬于液相色譜
本技術是對CN93216473.0技術專利的改進。該技術專利是一種用于高沸點烴油族分析的高效液相色譜移動絲檢測器。它由移動臺架、蒸發塊、霧化噴涂器、金屬移動絲、氧化石英管、清潔石英管、分子夾帶器、催化還原室、及火焰離子化檢測器(FID)等部件構成。它在使用的過程中，由高效液相色譜柱中分離出的各烴族樣品連同沖洗溶劑噴涂在金屬移動絲上，溶劑蒸發后，樣品在氧化石英管中燃燒成二氧化碳，再經催化還原轉化成甲烷，最后經FID檢測。其承載樣品的金屬移動絲纏繞在供絲軸上，具有一定的長度。當移動絲運行到終點時，為了要使分析操作繼續進行，通常采用兩種方法使移動絲的傳動機構恢復運行。第一種方法是將移動絲已完全繞在上面的收絲輪和已成為空輪的供絲輪分別取下，互換位置后重新將移動絲穿過清潔石英管及氧化石英管。這樣不僅要求操作人員有熟練的技巧，并且還要在重新穿絲前停止檢測器的運轉，而再恢復到工作狀態就需要較長時間。第二種方法是使用該技術專利建議的倒絲辦法，將移動絲以相反的方向退回，回繞在供絲軸上。這個方法雖在操作上比第一種方法簡單一些，但所用時間也不短；在倒絲時金屬移動絲還要改變通過的倒絲導輪，增加了移動絲的磨損。本技術的目的就是針對上述兩種倒絲方法存在的缺點，在個別的部件上加以改進，使移動絲在往返的運行中，都承擔了移動絲的清潔，試樣的承載及氧化燃燒工作，簡化操作，減少移動絲的磨損，提高分析工作效率。本技術是在上述CN93216473.0技術專利的基礎上，將移動絲改為雙向進樣，并將清潔石英管及氧化石英管隨著移動絲的走向，交叉更換起著清潔及氧化的作用。為此，在原有的清潔石英管的一端，增加一個出口支管；在原有的氧化石英管、清潔石英管及分子夾帶器之間增加一個閥心為120°角的三通閥門；并將霧化噴涂器、蒸發溶劑的移動臺架及蒸發塊裝在一個可在清潔石英管和氧化石英管間移動的懸架上而實現了以上的目的。以下結合附圖說明實現以上目的的具體措施。為了便于比較，圖1是CN93216473.0原有的部件連接圖，圖2和圖3是本技術所作的改進部件連接圖。附圖1、2、3中的部件代號都和CN93216473.0的部件號一致。在圖1的CN93216473.0的部件連接圖中，由供絲輪軸11供給的移動絲3先進入清潔爐12內的清潔石英管13，燒掉粘附在移動絲上的有機物，清潔的移動絲由導輪14帶動(導輪14按反時針方向轉動)，在霧化噴涂器2的下方承受樣品。由高效液相色譜柱中分離出的試樣及沖洗溶劑由1來，經過霧化噴涂器2將大部分沖洗溶劑蒸發，濃縮試樣滴在移動絲3上。隨著移動絲3向前移動，濃縮試樣經過移動臺架及可控制溫度的蒸發塊4，將沖洗溶劑完全蒸發，試樣隨即進入氧化爐5的氧化石英管6內。由于在氧化石英管6的兩端都有空氣進入，試樣充分燃燒后生成的CO2氣體隨同多余的空氣進入分子夾帶器7內。在分子夾器7的另一端有氫氣及氮氣送入，試樣燃燒生成的CO2被氫氣及氮氣夾帶進入催化爐8的催化還原室9內。在鎳催化劑的作用下，CO2氣體定量地被還原成甲烷，然后進入火焰離子化檢測器(FID)10內。甲烷在FID內燒掉，FID給出的信號經放大器放大后由記錄器或積分儀記錄下來。從氧化石英管6出來的移動絲3再經過導輪組及排絲裝置纏繞在收絲輪軸15上。圖2和圖3是本技術對CN93216473.0所作的改進示意圖。本技術在氧化石英管6的出口到分子夾帶器7的管路中串接一個三通閥30，其閥心為120°角的雙通。在清潔石英管的入口端增開一個支管口，此支管口經過管路聯接在三通閥30的另一端上。由三通閥30的閥心轉動位置，分子夾帶器7可以和氧化石英管6或清潔石英管13聯接；而根據三通閥心的位置和移動絲的走向，石英管6和石英管13就互相交叉起著氧化樣品和清潔移動絲的作用。按照圖2中三通閥30的閥心位置及導輪14的反時針轉動方向，石英管6、石英管13、輪軸11、輪軸15的作用都和圖1中一致。當繞在輪軸11上的移動絲3將要到盡頭時，就對移動絲3的走向進行切換。按照圖3的示意，先迅速調整好加熱爐5及加熱爐12的溫度，轉動三通閥30的閥心位置，使石英管6和分子夾帶器7斷開，石英管13和分子夾帶器7連通，改變輪軸11、輪軸15及導輪14的轉向(與圖2中的轉向相反)，并把載有霧化噴涂器2、蒸發溶劑的移動臺架和蒸發塊4的懸架移向石英管13的入口處。經過以上的切換操作，移動絲3就按照圖3中所示的箭頭方向移動運行，15成為供絲輪軸，11成為收絲輪軸，石英管6成為清潔石英管，石英管13成為氧化石英管。按照本技術的改進設計能夠實現移動絲3的雙向進樣分析。當移動絲切換運行方向后，在十分鐘內就可以恢復到正常的分析工作狀態。與CN93216473.0相比，具有操作簡單，延長移動絲使用壽命，和節省分析操作時間的優點。權利要求1.用于高沸點烴油族分析的高效液相色譜雙向進樣的移動絲檢測器，由霧化噴涂器(2)、金屬移動絲(3)、移動臺架及蒸發塊(4)、氧化石英管(6)、分子夾帶器(7)、催化還原室(9)、火焰離子化檢測器(10)、及清潔石英管(13)等部件構成，其特征在于(1)在氧化石英管(6)的出口到分子夾帶器(7)的管路中串接了一個三通閥(30)，其閥心為120°角的雙通；(2)在清潔石英管(13)的入口端有一個支管口，此支管經過管路連接在三通閥(30)的另一個接頭上；(3)霧化噴涂器(2)、移動臺架及蒸發塊(4)安裝在一個可于氧化石英管(6)和清潔石英管(13)之間移動的懸架上。專利摘要一種用于高沸點烴油族分析的高效液相色譜(HPLC)移動絲檢測器的改進裝置，由移動臺架、蒸發塊、霧化噴涂器、金屬移動絲、氧化石英管、分子夾帶器、催化還原室及火焰離子化檢測器(FID)等部件構成。與目前使用的移動絲檢測器相比，本技術的移動絲能在往返的運行中都承擔了移動絲的清潔、分析試樣的承載及氧化燃燒工作，因而可簡化操作步驟、減少移動絲的磨損、提高分析工作效率。文檔編號G01N30/16GK2195758SQ94206360公開日1995年4月26日 申請日期1994年3月22日 優先權日1994年3月22日專利技術者袁洪福, 楊明彪 申請人:中國石油化工總公司石油化工科學研究院本文檔來自技高網...

【技術保護點】
用于高沸點烴油族分析的高效液相色譜雙向進樣的移動絲檢測器，由霧化噴涂器（２）、金屬移動絲（３）、移動臺架及蒸發塊（４）、氧化石英管（６）、分子夾帶器（７）、催化還原室（９）、火焰離子化檢測器（１０）、及清潔石英管（１３）等部件構成，其特征在于：（１）在氧化石英管（６）的出口到分子夾帶器（７）的管路中串接了一個三通閥（３０），其閥心為１２０°角的雙通；（２）在清潔石英管（１３）的入口端有一個支管口，此支管經過管路連接在三通閥（３０）的另一個接頭上；（３）霧化噴涂器（ ２）、移動臺架及蒸發塊（４）安裝在一個可于氧化石英管（６）和清潔石英管（１３）之間移動的懸架上。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：袁洪福，楊明彪，
申請(專利權)人：中國石油化工總公司石油化工科學研究院，
類型：實用新型
國別省市：11[中國|北京]