測定氨中總氧含量和/或總碳含量的方法和設備技術

本發明專利技術涉及一種測定氨的總氧含量和總碳含量的方法，其中首先將氨裂解成氮氣和氫氣，然后使仍存在于氨中的氧基本上完全與氫氣反應以得到水，并且使仍存在的碳基本上完全與氫反應以得到甲烷。在隨后步驟中，測定氣體中的水含量和甲烷含量。最后，由水含量測定總氧含量并且由甲烷含量測定總碳含量。本發明專利技術進一步涉及一種進行本方法的設備，其包含用于將氨裂解且將含氧和／或含碳化合物反應的裂化器，和至少一個用于檢測水含量和／或碳含量的光腔衰蕩分光計。裂化器和至少一個分光計，以及裂化器與分光計之間的所有裝置和連接管線由惰性氣體圍繞。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】測定氨中總氧含量和/或總碳含量的方法和設備本專利技術涉及一種測定意欲指定為高純度并且如果合適的話包含含氧和 /或含碳化合物的氨的總氧含量和總碳含量的方法和設備。本方法和設備特 別適于測定高純度氨的總氧含量和/或總碳含量。高純度氨在發光二極管(LED)生產領域日益具有更大的工業重要性。 這種發光二極管包含通常通過外延(叩itary)方法生產的發光體。這意味著 發光體通過原子的層層構建而產生。高性能發光二極管，即具有高光輸出 的發光二極管通常在SiC上由GaN制造。為此所需的氮由生產過程中的氨 供給。由于每個外部原子，尤其是氧和碳原子減弱了 LED的光輸出，因此 需要使用高純度氨。對于高純度氨，這需要檢測甚至最輕微痕量的氧和碳。JP-A 08-201370公開了一種測量痕量存在于氨中的濕氣。為此，將氨 在600-1000。C的溫度下在包含催化劑的容器中裂解成氮氣和氫氣。含濕量 隨后通過測量濕氣的裝置，優選露點儀或紅外分光光度計測定。以此方式 進行的方法允許待測定的氨中含濕量為l-10ppm。然而，此測量精度不足 以滿足關于高純度氨的規格。可測定氣流中的水含量下至0.2ppb檢測極限和氣流中甲烷含量下至 2ppb檢測極限的測量方法為光腔衰蕩光語法(cavity ring-down spectroscopy)。這例如由US-A 2005/0122523中已知。相應的裝置例如由 TigerOptics出售。然而，由這些儀器的說明書表明它們不適于測定氨中的 水或甲烷。此原因是水、甲烷和氨的類似光i普。現有技術已知的方法的另外缺點是每種情況下僅可測定水含量或曱烷 含量。然而，工業恥漠產生的氨不僅包含水和甲烷，而且包含其他含氧和/ 或含碳化合物。這些化合物例如為較長鏈的烴、 一氧化碳、二氧化碳和分 子氧。這些化合物也包含例如在LED生產中可作為外部原子引入二極管層 中的氧或碳。因此，本專利技術的目的是提供一種可甚至以輕微痕量測定意欲指定為高純度并且如果合適的話包含含氧和/或含碳化合物的氨中的總氧含量和總 碳含量的方法。本專利技術的另一個目的是提供一種進行本方法的設備。該目的通過一種測定意欲指定為高純度并且如果合適的話包含含氧和/或含碳化合物的氨的總氧含量和總碳含量的方法，其包括如下步驟a) 將氨裂解成氮氣和氫氣；b) 使所有含氧化合物的氧基本上完全與氫氣反應以得到水，且所有含 碳化合物的碳基本上完全與氫氣反應以得到甲烷；c) 測定氣體中的水含量和甲烷含量；d) 由水含量測定總氧含量并且由甲烷含量測定總碳含量。測定其中總氧含量和/或總碳含量的氨可以以液體或氣態形式存在。本 方法適于測定液體和氣態氨中的總氧含量和/或總碳含量。為測定總氧含量 和/或總碳含量，取試樣并裂解成氫氣和氮氣。試樣可作為各個隨機試樣或 優選連續取得。由于將氨裂解成氫氣和氮氣所需的高溫，在液體氨的總碳 含量和/或總氧含量的測定中，供以測量的氨在裂解以前已完全為氣態。由于所有含氧化合物和所有含碳化合物的裂解和它們再結合成水和甲 烷，根據本專利技術可以以簡單方式僅通過測定7K含量和甲烷含量而測定總氧 含量和總碳含量。本專利技術通過將它們分別轉化成水和甲烷而測定所有含氧和含碳化合物的方法的另外優點尤其是C02進入大量具有氨的化合物中，并且因此難以 分離和定量檢測。由于當氨中外部原子的含量已知時通常M夠的，不管 它們存在于其中的化合物，足以測定總碳含量和總氧含量并且不存在污染 氨的各個化合物。借助檢測總氧含量和總碳含量的本專利技術方法的另 一個優于總雜;合計的';況，而是由于轉化成水或甲烷，'每種情^下一個氧的檢 測極限和一個碳的檢測極限足夠，并且因此在分別檢測雜質的情況下，總 碳含量或總氧含量可低至比各個檢測極限之和更低的檢測極P,測。由于氨基本上完全裂解成氮氣和氬氣，裂解以后氨含量小于lppm， 并且由于包含碳或氧且僅痕量存在的化合物，和由于高氫過量，以分子形式或以化合物存在于氣流中的氧基本上完全轉化成水，并且以化合物存在 于氣流中的碳基本上完全轉化成甲烷。在本專利技術上下文中，"基本上完全轉化"意指至少98體積％，優選至少99體積％，特別是至少99.5體積％ 存在的氧和碳分別轉化成水和甲烷。在優選實施方案中，氨裂解成氮氣和氫氣以及存在于氨中的含氧和/ 或含碳化合物用氫氣轉化以得到水和/或甲烷在催化劑的存在下進行。氨的員已知的任何反應器中:Jf。適合的反應器例如為管式i應器、移動床反 應器或流化床反應器。然而，本方法的進行不依賴反應器的類型。由于反 應器的主要任務是將氨裂解成氮氣和氫氣，反應器也稱作裂化器。催化劑例如可作為反應器壁的涂層存在。在移動床或流化床反應器的 情況下，流化床或移動床顆粒優選包含催化劑。在另外實施方案中，也可 例如將包含催化劑的無規則填料或其他包含催化劑的內件引入管式反應器 中。催化劑可例如作為涂層施涂在無規則填料或內件上。然而，也可以完 全由催化劑材料制造無規則填料或內件。另一種可能性是使用包含在用于 流化床或移動床顆粒、無規則填料或內件的載體材料上的催化劑的材料。適于將氨裂解成氮氣和氫氣和將含氧化合物的氧轉化成水并且將含碳 化合物的碳轉化成甲烷的催化劑例如為貴金屬。優選的催化劑為銀和本領 域技術人員已知且有助于可合成氨的所有催化劑。在優選實施方案中，水含量和/或甲烷含量通過光腔衰蕩分光計測定。 氨裂解成氫氣和氮氣消除光語測量中氨的干擾。由于1摩爾氨的裂解形成 2摩爾氫氣和氮氣，這產生雙倍體積的氣流。為測定氨中氧或碳原子的含 量，因此測定的值同樣必須為雙倍。例如在測定氣流中5ppb的水含量下， 10ppb的水實際上存在于氨中。在優選實施方案中，氨的裂解和含氧和/含碳化合物分別轉化成水和甲 烷在至少600°C，優選至少800。C,更優選至少900。C下進行。在此溫度下， 在上述催化劑的存在下，所有含氧化合物的氧基本上完全轉化成水，并且 所有含碳化合物的碳基本上完全轉化。通常，氨裂解成氫氣和氮氣，和所有含氧化合物的氧和/或所有含碳化合物的碳反應以得到水和甲烷基本上同時進行。這些反應通常在其壁內部 涂覆有^^的裂化器中進行。為實現更大催化劑表面積，裂化器也可填充有 由待裂解的氨流過的包含催化劑的顆粒。然而，也可首先將氨在一個反應 器中裂解成氮氣和氫氣，然后在第二個反應器中將含氧化合物的氧和含碳 化合物的碳分別轉化成水和甲烷。當不同催化劑和/或不同溫度用于裂解氨 和轉化氧和碳時，這尤其可取。在這種情況下， 一個反應器包含適于裂解 氨的催化劑且在適于裂解氨的溫度下操作，而第二個反應器包含適于使含 氧化合物的氧與氫氣反應以得到水和使含碳化合物的碳與氫氣反應以得到 曱烷的催化劑且在適于此目的的溫度下操作。在使用光腔衰蕩分光計檢測氣體中水含量或甲烷含量的情況下，需要 每種情況下不同的儀器或各個測量可在各個通道中進行的多道儀器。因此， 使用一個用于測定水含量的儀器和一個用于測定曱烷含量的儀器。使用光腔衰蕩分光計，氣體中水的檢測極限為0.2ppb，甲烷為2ppb，每種情況下 意指體積ppb。在一個實施方案中，在氣體中測定水含量和甲烷含量的儀器串聯連接。 在這種情況下，氣體優選首先流過測定水含量的分光計，然后流過測定甲 烷含量的分光計。隨后，氣體作為廢氣釋放至環境本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定意欲指定為高純度并且如果合適的話包含含氧和／或含碳化合物的氨的總氧含量和總碳含量的方法，其包括如下步驟：　ａ）將氨裂解成氮氣和氫氣；　ｂ）使所有含氧化合物的氧基本上完全與氫氣反應以得到水，和／或所有含碳化合物的碳基本上完 全與氫氣反應以得到甲烷；　ｃ）測定氣體中的水含量和甲烷含量；　ｄ）由水含量測定總氧含量并且由甲烷含量測定總碳含量。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：KH威斯布羅克，W施密德，
申請(專利權)人：巴斯夫歐洲公司，
類型：發明
國別省市：DE[德國]