本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種從淫羊藿屬植物中制備含量大于98％的淫羊藿甙的方法。它是將淫羊藿葉子粉碎過目，從淫羊藿中提取淫羊藿甙，利用極性或者弱極性的大孔樹脂進行初分離，利用溶劑處理法對粗分離淫羊藿甙進行純化，利用溶劑處理法對初結(jié)晶物進行重結(jié)晶處理；該發(fā)明專利技術(shù)的技術(shù)優(yōu)勢在于：a)聯(lián)合使用大孔樹脂和有機溶劑純化法相結(jié)合，使產(chǎn)品的回收率和純度都有明顯的提高。b)簡化生產(chǎn)工藝，縮短生產(chǎn)周期，使生產(chǎn)成本有所降低。c)使用了無毒無害的有機溶劑，大大降低了產(chǎn)品中有毒有害溶劑的殘留量，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種從淫羊藿屬植物中制備含量大于98%的淫羊藿甙的方法。
技術(shù)介紹
淫羊藿屬小檗科植物心葉淫羊藿(Epimedium brevicornum Maxim·)、箭葉淫羊藿(Epimedium sagittatum Maxim.)、柔毛淫羊藿(Epimedium pubescens Maxim·)、或車月鮮淫羊藿(Epimedium koreanum Nakai)的干燥莖葉。淫羊藿主要含有主要含黃酮類化合物、木脂素、生物堿、揮發(fā)油等，其中黃酮類主要包括淫羊藿甙(icariin)、淫羊藿次甙(icarisoside)等，；朝鮮淫羊藿含淫羊藿式、淫羊藿新式(epimedoside)A、B、C、D、E等；箭葉淫羊藿含淫羊藿甙、脫水淫羊藿甙元-3-0-α-鼠李糖甙，淫羊藿甙元-3-0-α-鼠李糖甙，槲皮素等。目前主要研究內(nèi)容是分離純化淫羊藿甙的工藝，淫羊藿甙主要用于改善心腦血管系統(tǒng)功能、增強機體免疫能力、促進DNA合成及預(yù)防和治療性功能障礙等，淫羊藿甙還有抗衰老和抗腫瘤作用。 目前，淫羊藿甙提取方法主要有水提醇沉、醇提水沉、酶法提取、超聲波提取、微波助提等，純化方法有絮凝劑純化法、大孔樹脂聯(lián)合純化法、硅膠層析柱純化法、聚酰胺層析純化法等。但是現(xiàn)有工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品存在以下幾個問題產(chǎn)品含量普遍偏低、產(chǎn)品生產(chǎn)成本較高、產(chǎn)品有毒有機溶劑殘留量較高、提純步驟冗長、生產(chǎn)周期長、生產(chǎn)工藝對環(huán)境污染較嚴重。中國專利文獻公開的“一種制備高純度淫羊藿甙的方法”(申請?zhí)?1120115)，其特征在于它是采用高速逆流色譜(HSCCC)法從淫羊藿粗提物中制備高純度的淫羊藿甙，其溶劑體系由A、B、C三個組分組成，A組分可以為氯仿，二氯甲烷，四氯化碳，1，2- 二氯乙烷等氯代物；B組分可以為甲醇，乙醇，乙腈，丙酮等；C組分為水，體積比依次為2-6 1-5 1-4。“從淫羊藿中提取分離淫羊藿苷及總黃酮的方法”(申請?zhí)?00810196890)，其特征在于包括如下步驟a.將淫羊藿藥材加至逆流提取罐內(nèi)，再將20-40%乙醇緩慢倒入提取罐中，乙醇用量為淫羊藿重量的10-30倍，提取2-4次，每次1-1. 5小時；每次按5L/kg藥材量添加新的溶劑；b.合并上述數(shù)次提取液，以離心機分離；收集上清液；c.以孔徑為O. 02-0. I μ m的微濾膜除沉過濾，跨膜壓力為O. 1-0. 3Mpa，料液溫度為30-60度，得透過液；d.將所得透過液通過截留分子量為1000-50000的超濾膜分離，跨膜壓力O. 5-lMpa，料液溫度30-50°C，得超濾液；e.將所得超濾液以截留分子量為200-500的納濾膜處理，跨膜壓力為l-2Mpa，料液溫度30-50°C，得截留液；f.將截留液干燥，干燥溫度60°C以下，干燥物水份(5.0%，干燥物即為淫羊藿有效成分富集物。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是為從淫羊藿屬植物中制備高含量(98% )淫羊藿甙開發(fā)一種新工藝，以便解決目前市場上生產(chǎn)該產(chǎn)品的技術(shù)中所存在的問題，以便得到高回收率和高含量的淫羊藿甙產(chǎn)品。本專利技術(shù)的目的主要通過以下技術(shù)過程來實現(xiàn)具體步驟如下I)從淫羊藿中提取淫羊藿甙將淫羊藿葉子粉碎過10目，加其重量12-15倍量的含水有機溶劑(I )加熱回流提取三次，每次提取I. 5小時，過濾提取液，用含水有機溶劑(I )洗滌提取渣，合并提取液及洗滌液，減壓濃縮至一定的比重，就得到淫羊藿甙的粗提液；上述含水有機溶劑(I )中有機溶劑的含量為40-95v% ;上述有機溶劑包括甲醇、乙醇、甘油、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯；2)粗分離淫羊藿甙利用極性或者弱極性的大孔樹脂進行初分離。將非離子型的極性或者弱極性大孔網(wǎng)狀吸附樹脂置于乙醇中浸泡24小時，然后用乙醇、去離子水依次沖 洗樹脂；將經(jīng)過上述過程活化過的樹脂，用重力沉降法裝柱；將過程I)中得到的粗提液經(jīng)過濾后，清夜上樣，在采用含水有機溶劑(II )對大孔樹脂進行洗脫，分段收集，用HPLC法檢測洗脫過程，在270nm直到檢測不出淫羊藿甙；減壓濃縮收集的各部分洗脫液，就得到粗分離的淫羊藿甙產(chǎn)物；上述含水有機溶劑(II )中有機溶劑的含量為20-90v% ;上述含水有機溶劑(II )中的有機溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇；3)純化粗分離淫羊藿甙利用溶劑處理法對粗分離淫羊藿甙進行純化。將過程2)得到的粗分離的淫羊藿甙產(chǎn)物，用含水有機溶劑(III)加熱溶解，過濾，不溶物再用含水有機溶劑(III)加熱溶解一次，合并兩次過濾液，減壓濃縮至含有機溶劑至一定濃度，靜置，放涼，析晶，過濾結(jié)晶物，用有機溶劑(IV)洗滌結(jié)晶物；上述含水有機溶劑(III)中有機溶劑的含量為30-90v% ;上述含水有機溶劑(III)中有機溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇；上述有機溶劑(IV)包括甲醇、乙醇、丙酮；4)重結(jié)晶處理利用溶劑處理法對初結(jié)晶物進行重結(jié)晶處理。將過程3)得到的初結(jié)晶物，用含水有機溶劑(V )加熱回流溶解，過濾，清夜?jié)饪s至一定的濃度，靜置，結(jié)晶，過濾結(jié)晶物，再用含水有機溶劑(VI)對結(jié)晶物加熱溶解，過濾，過濾液靜置，結(jié)晶，過濾結(jié)晶物，就得到含量大于98%的淫羊藿甙產(chǎn)物；上述含水有機溶劑(V )中有機溶劑含量為50-90v% ;上述含水有機溶劑(V )中有機溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇；上述含水有機溶劑(VI)中有機溶劑含量為70-95v% ;上述含水有機溶劑(VI)中有機溶劑包括甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇；所述步驟I)中淫羊藿屬植物包括心葉淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鮮淫羊藿和巫山淫牛隹ο所述步驟2)中所用的大孔網(wǎng)狀吸附樹脂包括聚丙乙烯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚甲基丙烯酸酯樹脂、丙烯酰胺與苯乙烯共聚物樹脂。所述步驟3)、過程4)中有機溶劑的用量為15-30倍量；所述步驟3)、過程4)中靜置，析晶時間為24_48小時。該專利技術(shù)所述說的一種從淫羊藿屬植物制備高含量(98% )淫羊藿甙的技術(shù)優(yōu)勢在于a)聯(lián)合使用大孔樹脂和有機溶劑純化法相結(jié)合，使產(chǎn)品的回收率和純度都有明顯的提聞。b)簡化生產(chǎn)工藝，縮短生產(chǎn)周期，使生產(chǎn)成本有所降低。c)使用了無毒無害的有機溶劑，大大降低了產(chǎn)品中有毒有害溶劑的殘留量，提高了廣品的品質(zhì)。附圖說明圖I為粗分離淫羊藿甙產(chǎn)物的HPLC分析圖譜圖2為初結(jié)晶淫羊藿甙產(chǎn)物的HPLC分析圖譜圖3為重結(jié)晶淫羊藿甙產(chǎn)物(98% )的HPLC分析圖譜具體實施實例實例I :I)提取將200g淫羊藿甙含量為O. 6%原料經(jīng)過粉碎，放入3000ml三角瓶中，·加入2000ml、70%含水乙醇溶液，提取三次，一次I. 5H/次，合并三次提取液，減壓濃縮至d=1.08(比重)，約300ml，加去離子水稀釋至500ml，靜置、放涼、過濾，清夜490ml待用，經(jīng)HPLC檢測，清夜中淫羊藿甙的濃度為2. 4mg/ml，有效成分回收率為98%。2)粗分離將I)中待用的490ml清夜上樣于經(jīng)過處理的200g大孔樹脂HPD-100 (滄州寶恩)，HPLC檢測上樣過程，上樣結(jié)束后，用去離子水洗脫雜質(zhì)，再用梯度洗脫淫羊藿甙，收集50%含水乙醇洗脫部分，減壓濃縮，得到粗分離產(chǎn)物3. Og,經(jīng)HPLC檢測，含量為38%，有效成分回收率為94. 8% .3)初結(jié)晶將2)中得到的粗分離產(chǎn)物3. Ogj 65%含水丙加熱溶解本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種從淫羊藿屬植物制備高含量(98％)淫羊藿甙的技術(shù)，其特征在于：1)從淫羊藿中提取淫羊藿甙：將淫羊藿葉子粉碎過10目，加其重量12？15倍量的含水有機溶劑(Ⅰ)加熱回流提取三次，每次提取1.5小時，過濾提取液，用含水有機溶劑(Ⅰ)洗滌提取渣，合并提取液及洗滌液，減壓濃縮至一定的比重，就得到淫羊藿甙的粗提液；上述含水有機溶劑(Ⅰ)中有機溶劑的含量為40？95v％；上述有機溶劑包括：甲醇、乙醇、甘油、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯；2)粗分離淫羊藿甙：利用極性或者弱極性的大孔樹脂進行初分離；將非離子型的極性或者弱極性大孔網(wǎng)狀吸附樹脂置于乙醇中浸泡24小時，然后用乙醇、去離子水依次沖洗樹脂；將經(jīng)過上述過程活化過的樹脂，用重力沉降法裝柱；將過程1)中得到的粗提液經(jīng)過濾后，清夜上樣，在采用含水有機溶劑(Ⅱ)對大孔樹脂進行洗脫，分段收集，用HPLC法檢測洗脫過程，在270nm直到檢測不出淫羊藿甙；減壓濃縮收集的各部分洗脫液，就得到粗分離的淫羊藿甙產(chǎn)物；上述含水有機溶劑(Ⅱ)中有機溶劑的含量為20？90v％；上述含水有機溶劑(Ⅱ)中的有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇；3)純化粗分離淫羊藿甙：利用溶劑處理法對粗分離淫羊藿甙進行純化；將過程2)得到的粗分離的淫羊藿甙產(chǎn)物，用含水有機溶劑(Ⅲ)加熱溶解，過濾，不溶物再用含水有機溶劑(Ⅲ)加熱溶解一次，合并兩次過濾液，減壓濃縮至含有機溶劑至一定濃度，靜置，放涼，析晶，過濾結(jié)晶物，用有機溶劑(Ⅳ)洗滌結(jié)晶物；上述含水有機溶劑(Ⅲ)中有機溶 劑的含量為30？90v％；上述含水有機溶劑(Ⅲ)中有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇；上述有機溶劑(Ⅳ)包括：甲醇、乙醇、丙酮；4)重結(jié)晶處理：利用溶劑處理法對初結(jié)晶物進行重結(jié)晶處理；將過程3)得到的初結(jié)晶物，用含水有機溶劑(Ⅴ)加熱回流溶解，過濾，清夜?jié)饪s至一定的濃度，靜置，結(jié)晶，過濾結(jié)晶物，再用含水有機溶劑(Ⅵ)對結(jié)晶物加熱溶解，過濾，過濾液靜置，結(jié)晶，過濾結(jié)晶物，就得到含量大于98％的淫羊藿甙產(chǎn)物；上述含水有機溶劑(Ⅴ)中有機溶劑含量為50？90v％；上述含水有機溶劑(Ⅴ)中有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇中的一種或者更多；上述含水有機溶劑(Ⅵ)中有機溶劑含量為70？95v％；上述含水有機溶劑(Ⅵ)中有機溶劑包括：甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王平，李雪松，任曉峰，李建，盧義德，苗志宏，
申請(專利權(quán))人：漢中天然谷生物科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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