LiFePO4/C復合正極材料碳含量分析方法和玻璃砂芯坩鍋清洗方法技術

本發明專利技術提供一種ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料碳含量的分析方法，包括以下步驟：ａ．將ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料與鹽酸作用；ｂ．過濾步驟ａ所得溶液，所得濾渣即為ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料中導電性碳粉；通過計量步驟ａ中ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料和步驟ｂ所得濾渣的量，計算可得ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料中導電性碳粉的含量。本發明專利技術還提供一種玻璃砂芯坩鍋的清洗方法，將玻璃砂芯坩鍋與酸化的高錳酸鉀作用，然后用鹽酸與玻璃砂芯坩鍋上的二氧化錳反應。本發明專利技術方法步驟簡單，實施容易，操作方便，不必使用專用儀器或設備。

【技術實現步驟摘要】
LiFeP04/C復合正極材料碳含量分析方法和玻璃砂芯坩鍋清洗方法
本專利技術涉及電池制造技術，尤其是簡單實用的LiFeP(VC復合正極材料 碳含量的分析方法和所用玻璃砂芯坩鍋的清洗方法。
技術介紹
由于鋰離子電池具有單體電池電壓高，能量密度高，使用安全，可靠等 特點，己經廣泛應用于手機、筆記本電腦、電子儀表、UPS、各種便攜式電動 工具等。鈷酸鋰電池的面世以來，鋰離子電池的推廣速度迅速加快。但由于鈷資 源缺乏而導至鈷酸鋰價格較高，而且因其熱穩定性較差以及鈷對環境有害， 限制了鈷酸鋰電池的應用，特別是幾次筆記本電池爆炸，更使人們在將其用 于動力電池方面有所顧忌。隨著能源緊缺狀況的加劇、各國對環境保護重視 程度的提高，人們迫切希望開發新的動力電池材料。目前可用于動力電池的 鋰離子電池材料主要有錳酸鋰、三元材料和磷酸鐵鋰。橄欖石型LiFeP04能 可逆地嵌脫Li+，無毒、對環境友好、原材料來源豐富，比容量高及循環性能 好，是鋰離子動力電池的理想正極材料。大型移動電源對材料的比容量密度 要求低，對材料價格、安全性能及環保性能要求嚴格，這些符合LiFeP04的 特點，使得LiFeP04成為動力鋰離子動力電池正選材料。為了進一步改善LiFeP04鋰離子電池的性能，研究人員從多個角度開展 了 LiFeP04正極材料的研究，其中LiFeP(VC復合正極材料表現出良好的應用 前景。LiFeP(VC復合正極材料性能好壞的一個重要指標是LiFeP(VC復合正 極材料中導電性碳粉的含量，研究發現LiFeP(VC復合正極材料中導電性碳 粉的含量高低與材料的導電性、振實密度、比表面積等有很大關系。因此分 析LiFeP04/C正極材料中導電性碳粉的含量，對于判斷材料性能和電池設計 具有很好的指導作用。傳統的碳含量分析方法采用定碳儀進行分析，需要專門的定碳儀設備。 研究一種簡單實用的LiFeP(VC復合正極材料中導電性碳粉的含量分析方法 是研究人員面臨的一個重要課題。
技術實現思路
本專利技術所要解決的一個技術問題是提供一種簡單實用的LiFeP04/C復合 正極材料碳含量的分析方法。為解決上述技術問題，本專利技術提供一種LiFeP(VC復合正極材料碳含量 的分析方法，包括以下步驟-a. 將LiFeP(VC復合正極材料與鹽酸作用；b. 過濾步驟a所得溶液，所得濾渣即為LiFeP(VC復合正極材料中導電 性碳粉；通過計量步驟a中LiFeP(VC復合正極材料和步驟b所得濾渣的重量， 計算可得LiFeP04/C復合正極材料中導電性碳粉的含量。本專利技術方法中，采用鹽酸與LiFeP(VC復合正極材料作用，LiFeP(VC復 合正極材料中大部分組分被鹽酸溶解，不溶的部分即為LiFeP04/C復合正極 材料中的導電性碳粉。通過過濾將LiFeP04/C復合正極材料中的導電性碳粉 與其它組分分離。在此基礎上，步驟a步驟a在加熱條件下進行。這樣有利于LiFeP04/C復合正極材料中的可溶組分在鹽酸中溶解。步驟b中的過濾過程可以為抽濾。步驟b中的過濾過程采用玻璃砂芯柑鍋進行抽濾。具體實施步驟b時，過濾步驟a所得溶液可將所得濾渣烘干。為盡可能地提高碳含量分析的精度，可以重復進行步驟a和步驟b。采用玻璃砂芯坩鍋進行抽濾時，坩鍋上有可能粘附微量的碳。本專利技術所要解決的另 一個技術問題是提供一種玻璃砂芯坩鍋的清洗方法。為解決該技術問題，本專利技術提供一種玻璃砂芯坩鍋的清洗方法，包括以下步驟.- .將玻璃砂芯坩鍋與酸化的高錳酸鉀作用；②.然后用鹽酸與玻璃砂芯坩鍋上的二氧化錳反應。采用本專利技術方法清洗玻璃砂芯坩鍋，粘附在坩鍋上的碳與酸化的高錳酸 鉀作用后會被氧化成CO或C02而消耗掉；高錳酸鉀有一部分被還原成Mn02 沉淀，鹽酸與Mn02反應，Mn02被還原成二價錳而溶解，鹽酸中的Cr被氧化成 Cl2逸出。這樣，坩鍋上的碳及二氧化錳固體被去除。為保證良好的清洗效果，重復進行步驟①和步驟②。為促進反應，步驟①或步驟②可在加熱條件下進行。本專利技術的有益效果是步驟簡單，實施容易，操作方便，不必使用專用 儀器或設備。具體實施方式1. 碳含量的測定將LiFeP(VC復合正極材料進行酸溶，使不溶的導電性碳粉與其它易酸 溶的組分分離，再用糾玻璃砂芯坩堝進行抽濾，再進行洗滌和烘干，稱重得 到純凈的碳的重量。分析步驟稱取2. 0000g試樣于250ml燒杯中，用蒸餾水沖洗杯壁，加50ml蒸餾水， 再加20ml至25ml濃鹽酸，然后置于電爐上加熱，加熱的目的是促進LiFeP(VC 復合正極材料中的可溶組分在鹽酸中溶解，大約加熱10至20分鐘，冷卻至 室溫，用稱至恒重的糾玻璃砂芯坩堝抽濾上清液，加50ml約0. 1M的稀鹽酸 洗滌沉淀，再抽濾上清液，再加50ml約0. 1M的稀鹽酸洗滌沉淀，然后全部 進行抽濾，再用蒸餾水沖洗濾餅十次，最后將所得濾餅及玻璃砂芯坩堝置于 100度下烘干至恒重。計算,抽濾濾后坩鍋重量一原鍋重量 ，C% =-x 100%試樣重量2. 玻璃砂芯坩堝的清洗將使用過后的玻璃砂芯坩堝先用毛刷清洗，再浸泡于用硫酸酸化的高錳 酸鉀溶液中加熱，黑色的導電性碳粉會被氧化成CO或C02而消耗掉，高錳酸 鉀有一部分被還原成Mn(V沉淀，加熱的目的是為了促進導電性碳粉的氧化反 應；再將玻璃砂芯坩堝用毛刷清洗，將玻璃砂芯坩堝浸泡于約l: 1 (體積) 的鹽酸中加熱，Mn02被還原成二價錳而溶解，Cl—被氧化成Cl2逸出，從而將 砂芯中的碳及二氧化錳固體去除，加熱的目的是為了促進Mn02的還原反應； 重復上述過程再清洗一次玻璃砂芯坩堝。取A、 B、 C、 D、 E、 F、 G、 H、 I不同的LiFeP(VC復合正極材料試樣， 按照上述"碳含量的測定"過程測定碳含量，測定數據見表一。5表一 碳含量測定數據<table>table see original document page 6</column></row><table>對"碳含量的測定"過程中使用后的坩堝采用上述"玻璃砂芯坩堝的清 洗"過程進行清洗清洗后坩鍋無污跡，視覺觀察無碳及二氧化錳殘留，坩鍋 表面潔亮如新，證明該清洗方法可行有效，能夠使玻璃砂芯坩堝重復使用。以上內容是結合具體的優選實施方式對本專利技術所作的進一步詳細說明， 不能認定本專利技術的具體實施只局限于這些說明。對于本專利技術所屬
的 普通技術人員來說，在不脫離本專利技術構思的前提下，還可以做出若干簡單推 演或替換，都應當視為屬于本專利技術的保護范圍。權利要求1、一種LiFePO4/C復合正極材料碳含量的分析方法，其特征在于包括以下步驟a.將LiFePO4/C復合正極材料與鹽酸作用；b.過濾步驟a所得溶液，所得濾渣即為LiFePO4/C復合正極材料中的碳；通過計量步驟a中LiFePO4/C復合正極材料和步驟b所得濾渣的重量，計算可得LiFePO4/C復合正極材料中的碳含量。2、 根據權利要求1所述的LiFeP(VC復合正極材料碳含量的分析方法， 其特征在于步驟b中的過濾過程為抽濾。3、 根據權利要求1所述的LiFeP(VC復合正極材料碳含量的分析方法， 其特征在于步驟a在加熱條件下進行。4、 根據權利要求2所述的LiFeP04/C復合正極材料碳含本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料碳含量的分析方法，其特征在于：包括以下步驟：　ａ．將ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料與鹽酸作用；　ｂ．過濾步驟ａ所得溶液，所得濾渣即為ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料中的碳；　 　通過計量步驟ａ中ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料和步驟ｂ所得濾渣的重量，計算可得ＬｉＦｅＰＯ↓［４］／Ｃ復合正極材料中的碳含量。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：歐陽曦，萬里城，
申請(專利權)人：比克環保新材料科技湖北有限公司，比克國際天津有限公司，深圳市比克電池有限公司，
類型：發明
國別省市：42[中國|湖北]