本發明專利技術公開了一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，涉及仲鎢酸銨技術領域，包括浸出料漿配制、富氧氣體加入、浸取、固液分離、鎢酸鈉溶液轉型、結晶工序，獲得仲鎢酸銨產品；其中，所述富氧氣體加入是指往裝有浸出料漿的浸出反應器中加入富氧氣體。本發明專利技術的有益效果是通過在浸出工序中加入富氧氣體，能夠有效將原料中的表面活性劑在浸出工序予以去除，以克服其對生產過程的影響，生產工藝節能環保，經濟效益好，極易實現產業化，并可提高仲鎢酸銨品質。
【技術實現步驟摘要】
一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝
本專利技術涉及一種仲鎢酸銨生產工藝，特別是一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，屬于冶金化工領域。在本說明書中，術語“浮選型鎢原料”是指通過浮選法獲得的適合冶煉的鎢礦物原料。浮選法是一種選礦方法，是指據礦物表面物理、化學性質的差異從水的懸浮體(礦漿)中浮出固體礦物的選礦過程。浮選型鎢原料包括白鎢礦、鎢細泥等。
技術介紹
鎢是一種難熔的有色金屬，因其具有熔點高、硬度大、延性強、耐磨和耐腐蝕等特點而得到廣泛應用。我國鎢資源總量中2/3為白鎢礦，隨著黑鎢資源的不斷消耗，白鎢礦等浮選型鎢原料已成為鎢工業的主要原料。浮選型鎢原料中含有表面活性劑，采用浮選型鎢原料浸出獲得鎢酸鈉溶液中，部分表面活性劑轉移至鎢酸鈉溶液中，導致溶液容易產生泡沫，影響鎢酸鈉溶液輸送，并對凈化等工序產生不良影響，影響產品品質，溶液升溫過程還容易冒槽，造成鎢損失。現有技術中，為消除鎢酸鈉溶液中表面活性劑的影響，通常對浮選型鎢原料進行焙燒，即在氧化性氣氛下將鎢礦物原料升溫至600～700℃氧化一定時間，從而將鎢礦物原料中的表面活性劑氧化去除，以保證鎢酸鈉溶液中不含表面活性劑?，F有技術的缺點在于焙燒過程溫度高導致能耗高，勞動強度大和作業環境差，產生大量難以治理的焙燒煙氣從而造成巨大的環境風險，尤其是焙燒過程多批次鎢礦物原料隨機混合,由于鎢產量小價格高，鎢礦物原料通常十噸成一批次，批次與批次之間鎢含量差別較大，而造成浸取時鎢礦物原料入冶品位不清楚，從而嚴重影響后續的配料、浸取等作業過程；為保證鎢礦物原料的浸出率，生產上通常過量配入浸取劑又造成浸取劑浪費，更有甚者焙燒過程導致大量的鎢礦物原料損失，造成極大的資源浪費，經濟性差，根據生產經驗，現有技術中鎢礦物原料焙燒過程造成的鎢損失率約為2.5％。因此，有必要開發一種適合處理浮選型鎢原料的全濕法冶煉工藝，以克服上述問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于至少解決現有技術中存在的技術問題之一，本專利技術提供一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，。本專利技術的技術解決方案如下：一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，包括浸出料漿配制、富氧氣體加入、浸取、固液分離、鎢酸鈉溶液轉型、結晶工序，獲得仲鎢酸銨產品；其中，所述富氧氣體加入是指往裝有浸出料漿的浸出反應器中加入富氧氣體。優選地，富氧氣體加入至浸出反應器中的壓力＞0.1Mpa，富氧氣體為氧氣體積百分比含量＞20.9％的氣體。優選地，富氧氣體為高壓富氧空氣，高壓富氧空氣中氧氣體積百分比含量為＞80％。優選地，富氧氣體加入至浸出反應器中的壓力0.3～1.3Mpa。優選地，所述浸取是指在100～250℃的反應溫度下，浸出料漿和富氧氣體在浸出反應器中反應0.1～8小時，獲得鎢酸鈉溶液和浸出渣的混合料漿。優選地，浸出反應器中的浸出料漿體積與浸出反應器的有效容積之比＜0.9。優選地，所述浸出料漿的體積與所述浸出反應器的有效容積之比為0.5～0.8。優選地，，所述浸出料漿配制是將浮選型鎢原料、浸取劑、水和/或洗水按一定比例混合獲得浸出料漿；浸取劑包括碳酸鈉、氫氧化鈉、氟化鈉、磷酸鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉中的一種或多種。優選地，所述浸出料漿配制時，還添加有雜質浸出抑制劑和/或浸出助劑和/或消泡；其中，雜質浸出抑制劑為氧化鎂、硫酸鋁鉀、氧化鋁、硫酸鋁的一種或多種；浸出助劑包括硝酸鈉；消泡劑包括有機硅類消泡劑、蓖麻油、醇類、煤油、叔胺的一種或多種。本專利技術至少具有以下有益效果之一：本專利技術通過在浸出工序中加入富氧氣體，由于表面活性劑為有機物，浸出工序是在高溫高壓密閉反應容器中下進行，從而在浸出工序加入富氧氣體，能夠對部分表面活性劑進行氧化，從而能夠將原料中的部分表面活性劑在浸出工序予以去除，以克服其對生產過程的影響，生產工藝節能環保，經濟效益好，極易實現產業化，并可提高仲鎢酸銨品質。本專利技術通過在浸出工序中還添加有雜質浸出抑制劑和消泡劑，通過加入雜質浸出抑制劑能夠減少雜質元素硅進入溶液中，使得大部分硅固定在浸出渣中，從而減輕凈化工序的壓力。通過加入消泡劑能夠防止浸出時體系起泡，由于泡沫上會夾帶鎢礦物，使得附著在泡沫上的鎢礦物不能與浸出體系中的浸出劑有效接觸并反應，影響浸出效果。附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程圖。具體實施方式如圖1所示，一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，包括以下步驟：S1、浸出料漿配制：將浮選型鎢原料、浸出劑、水和/或洗水按比例加入浸出反應器中，浮選型鎢原料與水/洗水的固液比為1:3～6，浮選型鎢原料與浸出劑的質量比為1:1～6，混合均勻獲得浸出料漿；其中，浸出料漿的體積與浸出反應器的有效容積之比＜0.9，優選為0.5～0.8；浸取劑中含有碳酸鈉、氫氧化鈉、氟化鈉、磷酸鈉、磷酸一氫鈉、磷酸二氫鈉中的一種或多種。優選地，浸出料漿配制時，還添加有雜質浸出抑制劑和/或浸出助劑和/或消泡劑，其中：所述的雜質浸出抑制劑為氧化鎂、硫酸鋁鉀、氧化鋁、硫酸鋁的一種或多種；所述的浸出助劑包括硝酸鈉；所述的消泡劑包括有機硅類消泡劑、蓖麻油、醇類、煤油、叔胺中的一種或多種，優選為醇類或醇類和煤油的混合物或醇類和叔胺的混合物或醇類與煤油和叔胺的混合物。消泡劑與浮選型鎢原料的質量比為1:2×102～1×109，優選為1:1×108～1:2×102。優選地，采用機械破碎的方法將浮選型鎢原料磨礦破碎至礦物粒度≤45微米部分質量百分比≥95％。S2、富氧氣體加入：將富氧氣體通入浸出反應器中，浸出反應器為耐壓密閉容器，富氧氣體通過設置在浸出反應器上的富氧氣體導管導入到浸出反應器中，至浸出反應器中的壓力＞0.1Mpa，優選為0.3～1.3Mpa；富氧氣體為氧氣體積百分比含量＞20.9％的氣體，優選為高壓富氧空氣，高壓富氧空氣的壓強為2～15MPA，高壓富氧空氣中氧氣體積百分比含量＞80％，進一步優選為工業高壓氧氣。S3、浸?。涸?00～250℃的反應溫度下，浸出料漿和富氧氣體在浸出反應器中反應0.1～8小時，獲得鎢酸鈉溶液和浸出渣的混合料漿。S4、固液分離：將浸取反應獲得的混合料漿進行過濾，獲得鎢酸鈉溶液和浸出渣，浸出渣經洗滌后排出生產系統，鎢酸鈉溶液轉移至下一工序。優選地，還包括對浸出渣洗滌，采用洗滌劑將固液分離獲得的浸出渣進行洗滌，將浸出渣中的可溶于水的鎢與浸出渣分離，并獲得洗水，洗水可前返回步驟S1用于浸出體系配制。優選地，往固液分離工序獲得的鎢酸鈉溶液中添加氧化劑和催化劑，將鎢酸鈉溶液中含有的表面活性劑等雜質進一步氧化去除，其中，氧化反應的pH值為7～14，優選為10～14，更優選為11～13；氧化劑為臭氧和/或過氧化氫，或臭氧與紫外光的組合，或過氧化氫與紫外光的組合，或臭氧、過氧化氫、紫外光三者的組合；高級氧化的溫度范圍為0～100℃，優選為25～75℃；氧化反應的時間范圍為0.25～12本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，其特征在于，包括浸出料漿配制、富氧氣體加入、浸取、固液分離、鎢酸鈉溶液轉型、結晶工序，獲得仲鎢酸銨產品；/n其中，所述富氧氣體加入是指往裝有浸出料漿的浸出反應器中加入富氧氣體。/n
【技術特征摘要】
1.一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，其特征在于，包括浸出料漿配制、富氧氣體加入、浸取、固液分離、鎢酸鈉溶液轉型、結晶工序，獲得仲鎢酸銨產品；
其中，所述富氧氣體加入是指往裝有浸出料漿的浸出反應器中加入富氧氣體。
2.根據權利要求1所述一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，其特征在于，富氧氣體加入至浸出反應器中的壓力＞0.1Mpa，富氧氣體為氧氣體積百分比含量＞20.9％的氣體。
3.根據權利要求1所述一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，其特征在于，富氧氣體為高壓富氧空氣，高壓富氧空氣中氧氣體積百分比含量為＞80％。
4.根據權利要求1所述一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，其特征在于，富氧氣體加入至浸出反應器中的壓力0.3～1.3Mpa。
5.根據權利要求1所述一種浮選型鎢原料富氧浸出全濕法生產仲鎢酸銨的工藝，其特征在于，所述浸取是指在100～250℃的反應溫度下，浸出料漿和富氧氣體在浸出反應器中反應0.1～8小時，獲得鎢酸鈉溶液和浸出渣的混合料漿。
6.根據...
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐雙，李繼紅，盧瑞平，汪壯瀚，謝中華，余春榮，黃亮，
申請(專利權)人：江鎢世泰科鎢品有限公司，
類型：發明
國別省市：江西;36
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