一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法技術

本發明專利技術公開了一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法，包括如下制備步驟：將煙草原料粉碎放入微波提取容器中，加入預先處理好的深共熔溶劑進行微波輔助萃取，獲得煙草有機酸初提物，初提物再加入揮發性有機溶劑進行液液萃取，收集有機溶劑層減壓濃縮富集制備得到煙草有機酸組分。本發明專利技術有效實現了煙草中的有機酸充分萃取富集出來，作為煙草內源性有機酸組分在卷煙上諧調性較好，對于提升高端卷煙的質感和細膩性，降低刺激性，豐富卷煙煙草本香具有顯著的作用。顯著的作用。

【技術實現步驟摘要】
一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法


[0001]本專利技術涉及煙草化學
，具體涉及以一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法。
技術背景
[0002]有機酸是煙草和煙草制品中香味成分的重要組成部分，其種類繁多，含量差異大，占煙草干物質總含量的12%~16%。有機酸分為揮發性有機酸和非揮發性有機酸。煙草中的揮發性有機酸多為C
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以下的低級脂肪酸和部分芳香族酸，其在卷煙抽吸過程中可以直接進入煙氣，對卷煙的香味和吃味有重要的作用。煙草中的非揮發性有機酸以蘋果酸、檸檬酸、草酸等含量較高，這些有機酸能夠調節煙草pH值，有效促進煙草酸堿平衡，從而改善卷煙品質。因此，煙草中的有機酸對卷煙的吸味特性有重要的影響，本專利技術以煙草為原料，利用深共熔溶劑為介質進行微波輔助快速萃取煙草中的有機酸，再用有機溶劑進行液液萃取，富集制備煙草中的有機酸，為高級煙用香料提高卷煙品質具有較高的價值和意義。
[0003]煙草有機酸萃取方面的專利極為鮮見，而且部分相關的專利和文獻局限于煙草提取液進行酸堿分離獲得煙堿或有機酸方面的研究。例如中國專利CN103371432B公布了一種烤煙有機酸提取物的制備方法，通過調節水溶液pH值，再進行酸堿分離制備得到烤煙非揮發性有機酸成分；CN111781286A公開了一種煙草及煙草制品中有機酸類物質的丙酯化分析方法；CN103720031A公開了一種在酒精中加入少量磷酸或硫酸提取制備煙草提取物。這些專利對于煙草有機酸的富集不足，或工藝繁瑣，有害溶劑較多。
[0004]采用深共熔溶劑聯合微波輔助，再經液液萃取制備煙草有機酸的專利未見報道，相關的專利有：中國專利CN114044835A公開了微波輔助低共熔溶劑從小龍蝦殼中提取甲殼素的方法；CN109876489A公開了低共熔溶劑結合微波輔助萃取植物再離心分離得到活性成分；CN109609270A公開了低共熔溶劑微波輔助提取再水蒸氣蒸餾提取香料中精油的方法；CN109609271A公開了低共熔溶劑微波輔助提取再水蒸氣蒸餾提取藥材中的精油。這些專利大多采用低共熔溶劑微波輔助提取，或再經過水蒸氣蒸餾，再進行萃取分離獲得精油，得率低，方法繁瑣。

技術實現思路

[0005]本專利技術的目的在于針對上述現有技術中存在的不足，提供一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法，該方法是以煙草為原料，采用深共熔溶劑微波輔助
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液液萃取制備煙草有機酸組分。運用深共熔溶劑進行微波輔助萃取，有效萃取出煙草中的有機酸成分，再經過有機溶劑進行液液萃取富集得到煙草有機酸，具有獨特的煙草本香和酸香。可用于高檔卷煙以提升卷煙抽吸的質感，柔和煙氣，強化舒適性，且能夠賦予卷煙獨特的煙草香韻，諧調性佳。拓寬了煙草內源性提取物作為傳統香料的增香提濃、提升厚實感的增香補香領域，同時解決了化學合成的單體有機酸在卷煙中的不諧調問題，本專利技術有效提升了煙草有機酸在卷煙中的經濟價值。
[0006]本專利技術通過如下技術方案予以實現，一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法，包括如下制備步驟：（1）原料準備：將煙草原料粉碎備用；（2）深共熔溶劑制備：氫鍵受體為氯化膽堿和甜菜堿中的一種，氫鍵供體為有機酸、或有機酸與多元醇的混合體系，形成二元或三元深共熔溶劑，加熱制備得到透明均勻的深共熔溶劑；（3）微波萃取：煙草原料裝入微波萃取容器，加入配制的深共熔溶劑、水，通過微波萃取獲得煙草有機酸初提物I；（4）液液萃取：以煙草有機酸初提物I體積來計，加入揮發性有機溶劑進行液液萃取，收集上層有機溶劑萃取液，將萃取液濃縮至沒有溶劑餾出即得煙草有機酸組分。
[0007]進一步的，步驟（1）中的煙草原料為白肋煙、晾煙、曬煙、香料煙、烤煙中的一種。
[0008]進一步的，步驟（2）所述的有機酸為蘋果酸、檸檬酸、丁二酸、苯乙酸中的一種，在萃取過程中避免煙堿等堿性物質被萃取出來，利于煙草中有機酸的富集；多元醇為丙二醇、乙二醇、丙三醇中的一種。
[0009]進一步的，步驟（2）所述的氫鍵受體與氫鍵供體的二元體系摩爾比為1:（1～8），三元體系摩爾比為1:（1～8）:（1～8）。
[0010]進一步的，步驟（2）中透明均勻的深共熔溶劑為在溫度50～100 ℃條件下加熱攪拌制備得到。
[0011]進一步的，步驟（3）所述的深共熔溶劑與水的混合體系，水含量為15～50 %（質量比）。
[0012]進一步的，步驟（3）所述的微波萃取條件為構建料液比1:5～30的萃取體系，原料與溶劑浸潤均勻，微波功率為200～750 W，萃取時間0.5～6 h。
[0013]進一步的，步驟（4）所述的揮發性有機溶劑液液萃取倍數為1～20倍。
[0014]進一步的，步驟（4）所述的揮發性有機溶劑為石油醚、正己烷、二氯甲烷、氯仿中的一種。
[0015]進一步的，步驟（4）所述的煙草有機酸組分具有獨特的煙草本香，香氣濃郁豐富。
[0016]本專利技術以煙草為原料，深共熔溶劑微波輔助萃取，經過揮發性有機溶劑進行液液萃取，富集制備得到煙草有機酸組分。本專利技術的創新點和技術效果是：根據煙草原料的有機酸特性，采用酸性深共熔溶劑進行微波輔助快速萃取，使添加的酸與煙草中的煙堿進行中和，從而萃取出不含游離煙堿的煙草有機酸提取物，再經過揮發性有機溶劑進行液液萃取，濃縮富集得到煙草有機酸組分，此工序能夠有效縮短提取時間，減少傳統有機酸的酸堿萃取產生較多的有害溶劑。此工藝設計合理，高效快速，所得的煙草有機酸組分在高端卷煙中有效提升質感，柔和煙氣，降低刺激性，并且賦予獨特的煙草本香，品質優異。
具體實施方式
[0017]以下實施例是對本專利技術作進一步地詳細說明，但它們并不是對本專利技術的限定。下述實施例的說明只是用于幫助理解本專利技術。應當指出，對于本
的普通技術人員來說，在不脫離本專利技術原理的前提下，還可以對本專利技術進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本專利技術權利要求的保護范圍內。
[0018]實施例1將白肋煙粉碎后，放入微波輔助萃取容器中。
[0019]深共熔溶劑制備：由氯化膽堿
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蘋果酸
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丙二醇按照摩爾比1:4:8混合，在65 ℃條件下加熱攪拌直至均勻透明，獲得三元深共熔溶劑。
[0020]微波萃取：在深共熔溶劑中加入質量比為15 %的水，形成含水的深共熔溶劑體系，并以白肋煙原料與含水的深共熔溶劑按照料液比1:15的比例混合均勻，在微波功率為500 W條件下萃取3 h，過濾得到的萃取液。
[0021]液液萃取：在萃取液中加入10倍體積量的石油醚進行震蕩萃取，收集上層石油醚萃取液，濃縮至無溶劑餾出，即獲得白肋煙有機酸組分，得率為2.6 %。
[0022]表1 白肋煙有機酸檢測結果檢測依據：TCJC
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IV
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2012實施例2
將曬煙粉碎后，放入微波萃取容器中。
[0023]深共熔溶劑制備：由甜菜堿
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苯乙酸按照摩本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法，其特征在于：包括如下制備步驟：（1）原料準備：將煙草原料粉碎備用；（2）深共熔溶劑制備：氫鍵受體為氯化膽堿和甜菜堿中的一種，氫鍵供體為有機酸、或有機酸與多元醇的混合體系，形成二元或三元深共熔溶劑，加熱制備得到透明均勻的深共熔溶劑；（3）微波萃取：煙草原料裝入微波萃取容器，加入配制的深共熔溶劑、水，通過微波萃取獲得煙草有機酸初提物I；（4）液液萃取：以煙草有機酸初提物I體積來計，加入揮發性有機溶劑進行液液萃取，收集上層有機溶劑萃取液，將萃取液濃縮至沒有溶劑餾出即得煙草有機酸組分。2.根據權利要求1所述的一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法，其特征在于：步驟（1）中的煙草原料為白肋煙、晾煙、曬煙、香料煙、烤煙中的一種。3.根據權利要求1所述的一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法，其特征在于：步驟（2）所述的有機酸為蘋果酸、檸檬酸、丁二酸、苯乙酸中的一種；多元醇為丙二醇、乙二醇、丙三醇中的一種。4.根據權利要求1所述的一種深共熔溶劑制備煙草有機酸的方法，其特征在于：步驟（2）所述的氫鍵受體與氫鍵供體...

【專利技術屬性】
技術研發人員：包秀萍，劉煜宇，徐蘭蘭，念小魁，李紅霞，羅建飛，楊偉祖，
申請(專利權)人：云南瑞升煙草技術集團有限公司，
類型：發明
國別省市：