【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)涉及催化劑，具體涉及一種有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、有機(jī)硅，是指含有si-c鍵、且至少有一個(gè)有機(jī)基是直接與硅原子相連的化合物，習(xí)慣上也常把那些通過氧、硫、氮等使有機(jī)基與硅原子相連接的化合物也當(dāng)作有機(jī)硅化合物。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，有機(jī)硅兼?zhèn)淞藷o機(jī)材料與有機(jī)材料的性能。
2、有機(jī)硅單體合成是有機(jī)化學(xué)中的一個(gè)重要研究領(lǐng)域，它指的是通過化學(xué)反應(yīng)合成有機(jī)硅化合物的過程。有機(jī)硅單體的合成經(jīng)歷了金屬有機(jī)化合物法、氫硅化加成法、再分配法、熱縮合法及直接合成法等方法。由于直接法工序最簡(jiǎn)單，且不需要使用溶劑，因此成本較低，最終被確定為工業(yè)化生產(chǎn)的路徑。所謂的直接合成法即是使用氯甲烷和工業(yè)硅粉在催化劑作用下合成有機(jī)硅單體(二甲基二氯硅烷)。然而，由于有機(jī)反應(yīng)中物質(zhì)結(jié)構(gòu)及反應(yīng)條件對(duì)不同原子影響不一，因此直接法合成有機(jī)硅單體的過程中還存在大量副反應(yīng)。
3、銅系催化劑是“直接法”合成甲基氯硅烷的經(jīng)典催化劑。工業(yè)上最初使用的催化劑為電解銅粉，但其比表面積較小催化活性較差；后期開發(fā)的氯化亞銅自身穩(wěn)定性較差，因此也逐漸被淘汰。目前生產(chǎn)中使用最多的為三元銅催化劑cu-cu2o-cuo，最早是美國(guó)scm公司提出的采用銅粉經(jīng)過空氣氧化和高能球磨兩步法制備的三元銅cu-cu2o-cuo催化劑，該催化劑性能優(yōu)于常規(guī)銅粉催化劑。但在高溫氧化過程中，原料銅粉易板結(jié)，且氧化不均勻，氧化過程難以操作和控制。此外，該催化劑在單體合成反應(yīng)中易凝聚和燒結(jié)，更加嚴(yán)重的影響了三元銅催化劑的使用壽命。
4、因此，開發(fā)一種適合
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、專利技術(shù)目的：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑及其制備方法。
2、技術(shù)方案：本專利技術(shù)所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，包括如下步驟：
3、選取純銅與純鋅,以銅鋅比為100:0.5進(jìn)行合金的熔煉處理，形成銅鋅金屬液，再經(jīng)過高壓氣流噴射形成霧化后的金屬液，等金屬液凝固沉降收集，得到粉末a；
4、將氧化銅粉進(jìn)行不完全焙燒，得到粉末b；將粉末a與粉末b進(jìn)行混合，混合后置于反應(yīng)爐中，通入氮?dú)獠⒓訜嶂?50～600℃，4～8小時(shí)后停止加熱，冷卻至室溫；
5、將所得物料與磨球封閉于球磨罐內(nèi)，進(jìn)行球磨，球磨條件為：球料比為1:1，球磨轉(zhuǎn)速為40-50rpm，球磨時(shí)間為20-30min，過100目篩，得到所述的銅催化劑。
6、具體的，所述的粉末a為cu-0.5zn中間合金粉末。
7、具體的，所述的不完全焙燒，是將氧化銅粉裝入焙燒器皿中，鋪粉厚度為20mm，進(jìn)行焙燒，程序升溫至700-900℃，保溫1-4h，然后冷卻至室溫，得到粉末b。所述的粉末b主要為氧化銅和氧化亞銅的混合物。
8、具體的，焙燒過程為：室溫到500℃為2小時(shí)，在500℃恒溫0.5小時(shí)，升高至700℃為1小時(shí)，在700℃恒溫1小時(shí)，升高至900℃為2小時(shí)，在900℃恒溫1小時(shí)，然后冷卻至室溫。
9、具體的，粉末a與粉末b進(jìn)行混合，兩者的質(zhì)量比為20:80。
10、具體的，氮?dú)獾耐ㄈ胨俣葹?00-600ml/h，加熱溫度為450～600℃，在反應(yīng)爐中，氧化亞銅分解并釋放出活性氧，氧溶解到金相之中并在合金相中擴(kuò)散，合金中較為活潑的組元與氧發(fā)生反應(yīng)，由于鋅比銅更易生成氧化物，鋅被優(yōu)先氧化為氧化鋅。在反應(yīng)器中，如果介質(zhì)的氧分壓等于發(fā)生氧化所需最大氧分壓，且與溫度始終保持在自然的匹配關(guān)系，變可最大限度地發(fā)揮氧化亞銅的供氧能力，縮短氧化鋅形成的時(shí)間。因此，最佳條件為，氮?dú)獾耐ㄈ胨俣葹?00ml/h，反應(yīng)溫度為500℃。
11、具體的，球料比為1:1，球磨轉(zhuǎn)速為40rpm，球磨時(shí)間為20min。
12、本專利技術(shù)還提供了一種催化劑，所述催化劑為上述制備方法得到的催化劑，該催化劑中含有銅、氧化銅、氧化亞銅、彌散分布的氧化鋅。最終催化劑中，控制氧化鋅含量為0.9-1％，銅含量大于等于19.9％，銅的氧化物含量小于等于79.9％。
13、本專利技術(shù)還提供了上述催化劑的應(yīng)用，具體的，有機(jī)硅單體合成反應(yīng)條件為：壓力0.15mpa，溫度300℃。催化劑的用量為硅粉質(zhì)量的8-10％。
14、有益效果：本專利技術(shù)在制備過程中，解決了銅粉在高溫區(qū)氧化易發(fā)生板結(jié)和以及各組分分布不均勻的問題，本專利技術(shù)所述方法可以得到均勻的氧化銅、氧化亞銅、銅的混合粉末，并且形成彌散分布的氧化鋅，所得催化劑可以在有機(jī)硅單體合成反應(yīng)中，能夠有效的避免催化劑的凝聚和燒結(jié)，提高催化劑的使用壽命。
15、現(xiàn)有技術(shù)中的銅粉催化劑表面比較致密，比表面積小，采用本專利技術(shù)所述的方法制備的催化劑，與現(xiàn)有技術(shù)相比，表面呈多孔狀，比表面積較大，能促使反應(yīng)初期誘導(dǎo)相的形成，縮短反應(yīng)誘導(dǎo)期，具有催化反應(yīng)啟動(dòng)快、反應(yīng)活性與選擇性高等優(yōu)點(diǎn)。
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1.一種有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，所述的粉末A為Cu-0.5Zn中間合金粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，所述的不完全焙燒，是將氧化銅粉裝入焙燒器皿中，鋪粉厚度為20mm，進(jìn)行焙燒，程序升溫至700-900℃，保溫1-4h，然后冷卻至室溫，得到粉末B。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，焙燒過程為：室溫到500℃為2小時(shí)，在500℃恒溫0.5小時(shí)，升高至700℃為1小時(shí)，在700℃恒溫1小時(shí)，升高至900℃為2小時(shí)，在900℃恒溫1小時(shí)，然后冷卻至室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，粉末A與粉末B進(jìn)行混合，兩者的質(zhì)量比為20:80。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，氮?dú)獾耐ㄈ胨俣葹?00-600ml/h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1
8.權(quán)利要求1至7任意一項(xiàng)所述的制備方法得到的催化劑，其特征在于，該催化劑中含有銅、氧化銅、氧化亞銅、彌散分布的氧化鋅；其中氧化鋅含量為0.9-1％，銅含量大于等于19.9％，銅的氧化物含量小于等于79.9％。
9.權(quán)利要求8所述的催化劑的應(yīng)用，其特征在于，有機(jī)硅單體合成反應(yīng)條件為：壓力0.15Mpa，溫度300℃。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于，催化劑的用量為硅粉質(zhì)量的8-10％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，所述的粉末a為cu-0.5zn中間合金粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，所述的不完全焙燒，是將氧化銅粉裝入焙燒器皿中，鋪粉厚度為20mm，進(jìn)行焙燒，程序升溫至700-900℃，保溫1-4h，然后冷卻至室溫，得到粉末b。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其特征在于，焙燒過程為：室溫到500℃為2小時(shí)，在500℃恒溫0.5小時(shí)，升高至700℃為1小時(shí)，在700℃恒溫1小時(shí)，升高至900℃為2小時(shí)，在900℃恒溫1小時(shí)，然后冷卻至室溫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅單體合成反應(yīng)銅催化劑的制備方法，其...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：方義強(qiáng)，鄧中旺，姚輝，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：江蘇大方金屬粉末有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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