【技術實現步驟摘要】
本申請涉及催化劑制備，具體涉及一種用于合成甲基氯硅烷的助催化劑及其制備方法。
技術介紹
1、二甲基二氯硅烷是制備有機硅材料最重要也是用量最大的有機硅單體，是整個有機硅工業的基礎和支柱。該單體生產工藝主要是采用直接法(rochow法)，直接合成法作為m2最經濟的合成途徑，其反應過程為，si粉、cu基主催化劑和助催化劑混合均勻后，通入mecl發生直接取代反應；此外，反應中還可能伴生熱分解、歧化及氯硅烷水解等副反應，致使反應產物復雜，目的產物選擇性較低。
2、直接法制備二甲基二氯硅烷時會產生較多一甲基三氯硅烷(約占10-15％)和三甲基氯硅烷(約占2％)等副產物，但它們的用途有限，直接排放容易與空氣中的水分反應生成氯化氫，污染環境，長期儲存又有諸多不便，其大量積壓現已引發環保、安全問題。副產物的積壓在很大程度上阻礙了有機硅行業的發展。
3、催化劑在直接合成有機氯硅烷中占有特別重要的地位，最有效的催化劑就是銅催化劑。目前，無論采用國產或是進口銅催化劑，均存在選擇性或活性不高的問題；催化劑的活性常因加入少量的助催化劑而得以明顯提高，同時適宜助催化劑的添加有利于降低副產物含量，從而提高m2的選擇性及其收率。因此，在直接法合成有機氯硅烷中助催化劑的研發和創新顯得尤為重要。
技術實現思路
1、專利技術目的：針對現有技術中的不足之處，本申請提供了一種用于合成甲基氯硅烷的助催化劑及其制備方法。
2、技術方案：本專利技術提供了一種用于合成甲基氯硅烷的助催化劑，所述助催
3、本專利技術還提供了一種用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，按照如下步驟進行：
4、將8-10份乙二胺四亞甲基磷酸加入水中攪拌均勻，再加入4-5份碳酸銨、2-3份氧化錫，40-50℃下攪拌約40-60min，待溶液澄清后，加入2-3份三乙醇胺，維持40-50℃攪拌約30-40min，最后于90-95℃下噴霧干燥，得到螯合錫粉末；
5、將金屬銅、金屬鋁、金屬錫置于焙燒器皿中，放入霧化設備的真空感應爐內，抽真空，升溫至完全熔化，在融化的合金液體流入霧化室的瞬間用氬氣氣流噴擊，在霧化室收集得到銅鋁錫合金粉末；
6、將上述螯合錫粉末與銅鋁錫合金粉末，按質量比為1:4-6進行預混合，研磨10-20min，隨后將混合粉末轉移至球磨罐中，加入球磨珠并加入乙醇，先在800-1000rpm下球磨10-20min后，降至200-250rpm，持續20-30h，最后過篩分離，干燥，得到本專利技術所述的助催化劑。
7、具體的，銅鋁錫的組成配比為：35-45份銅、50-60份鋁，10-15份錫。優選的，銅鋁錫的組成配比為：35份銅、50份鋁，15份錫。
8、具體的，所述的抽真空，抽至真空感應爐內的真空度為1×10-3pa。
9、具體的，熔煉的工藝條件為：電源電壓：110v/220v?ac；電源頻率：50～60hz；工作頻率：150～250khz。
10、具體的，螯合錫粉末與銅鋁錫合金粉末，質量比為1:4-6。優選的，螯合錫粉末與銅鋁錫合金粉末，質量比為1:5。
11、具體的，混合粉末：鋯珠：乙醇的質量比為20：60：30。所述的球磨珠為直徑2mm的鋯珠。所述的球磨，先在800rpm下球磨10-20min后，降至200rpm，持續20-30h。
12、本專利技術還提供了一種合成甲基氯硅烷的方法，主催化劑為三元銅催化劑或銅催化劑，助催化劑為本專利技術所述的助催化劑，助催化劑的用量為反應物硅粉質量的1-2％。
13、有益效果：在螯合錫粉末的制備過程中，本專利技術所采用的方法可以避免常規螯合過程中大量沉淀析出，或呈凝膠狀態導致難以攪拌的困難。在含銅合金粉末的制備過程中，本專利技術所采用的方法，可以有效的得到彌散均勻的金屬合金。在球磨的過程中，可以使得本助催化劑形成有利于合成反應的表面形態，增大接觸面積。
14、在合成甲基氯硅烷的反應中，本專利技術所述的助催化劑能夠與銅催化劑(或三元銅催化劑)起到協同作用，提高反應的速率和收率。采用本專利技術所述的助催化劑，能夠選擇性的催化特定的反應，減少副反應的發生，可以有效的提高二甲的選擇性。
15、對于以三元銅催化劑為主催化劑的的反應來說，本專利技術所述的助催化劑可以有效的提高轉化率和選擇性。對于銅催化劑為主催化劑來的反應來說，轉化率和選擇性提高的幅度更大，如果將本專利技術所述助催化劑與銅催化劑聯用的話，可以節約成本，并且更方便進行催化劑的后處理。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種用于合成甲基氯硅烷的助催化劑，其特征在于，所述助催化劑由螯合錫粉末與銅鋁錫合金粉末混合球磨而成，其元素比例為：銅20-22份、鋁29-31份、錫11-14份、磷0.8-1份。
2.權利要求1所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進行：
3.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，銅鋁錫的組成配比為：35-45份銅、50-60份鋁，10-15份錫。
4.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，所述的抽真空，抽至真空感應爐內的真空度為1×10-3Pa。
5.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，熔煉的工藝條件為：電源電壓：110V/220V?AC；電源頻率：50～60Hz；工作頻率：150～250KHz。
6.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，螯合錫粉末與銅鋁錫合金粉末，質量比為1:5。
7.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑
8.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，所述的球磨珠為直徑2mm的鋯珠。
9.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，所述的球磨，先在800rpm下球磨10-20min后，降至200rpm，持續20-30h。
10.一種合成甲基氯硅烷的方法，其特征在于采用權利要求1所述的助催化劑，助催化劑的用量為反應物硅粉質量的1-2％。
...【技術特征摘要】
1.一種用于合成甲基氯硅烷的助催化劑，其特征在于，所述助催化劑由螯合錫粉末與銅鋁錫合金粉末混合球磨而成，其元素比例為：銅20-22份、鋁29-31份、錫11-14份、磷0.8-1份。
2.權利要求1所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，按照如下步驟進行：
3.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，銅鋁錫的組成配比為：35-45份銅、50-60份鋁，10-15份錫。
4.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，所述的抽真空，抽至真空感應爐內的真空度為1×10-3pa。
5.根據權利要求3所述的用于合成甲基氯硅烷的助催化劑的制備方法，其特征在于，熔煉的工藝條件為：電源電壓：110v/220v?ac；電源頻率：50...
【專利技術屬性】
技術研發人員：方義強，鄧中旺，姚輝，
申請(專利權)人：江蘇大方金屬粉末有限公司，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。