【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥物分析，具體為一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法。
技術介紹
1、乙二胺四乙酸二鈉又名依地酸二鈉，乙二胺四乙酸二鈉的結構式如下：
2、
3、乙二胺四乙酸二鈉是一種重要絡合劑，用于化學電鍍、洗滌劑、凈水劑、ph調節劑、阻凝劑等，在藥物制劑中用于穩定劑，它能有效增強藥物的穩定性，其原理為乙二胺四乙酸二鈉可以與金屬離子形成穩定的水溶性螯合物，能夠防止自身的氧化，有利于提高藥物在制備、存儲和臨床配制過程中的穩定性。然而，由于乙二胺四乙酸二鈉可對粘膜、上呼吸道、眼睛及皮膚產生刺激作用，長期大量應用乙二胺四乙酸二鈉超標的產品可能對人體健康產生不良影響。另外，乙二胺四乙酸二鈉還可與鈣離子結合成可溶的絡合物，以減少血鈣濃度，能夠引起低鈣血癥；所以應嚴格控制乙二胺四乙酸二鈉的含量限度范圍。目前，乙二胺四乙酸二鈉的檢測方法包括氣相色譜法、高效液相色譜法和液相色譜串聯質譜法等。采用氣相色譜法測定，前處理方法需采用有機溶劑提取或柱前衍生，處理復雜；采用液相色譜串聯質譜法測定，成本較高；采用液相色譜法具有操作簡單等優點，但是，目前測定的方法中，均用到離子對試劑，這對液相色譜柱存在不可逆的影響，會改變色譜柱的極性，大大減低了色譜柱的使用壽命。另外，流動相中有離子對試劑，對于儀器系統的平衡時間要久，且信號線波動較大，檢測結果不穩定。故目前亟待專利技術一種穩定準確對色譜柱損傷小的檢測方法，為此提供了一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法。
技術實現思路
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，取美沙拉秦灌腸液配制成供試品溶液按照中國藥典2020年版四部通則0512公布的高效液相色譜法進行檢測；利用十八烷基鍵合硅膠為填充劑的液相色譜柱，然后通過高效液相色譜儀檢測，檢測器為vwd，以磷酸鹽緩沖液-甲醇為流動相，梯度洗脫；
3、供試品溶液的配制方法：取美沙拉秦灌腸液1.0g，取樣前搖晃均勻，精密稱定，置50ml量瓶中，加入0.5％硫酸銅溶液15ml，用水稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去1ml初濾液，取續濾液，得到供試品溶液。
4、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述高效液相色譜法的流動相由流動相a和流動相b組成。
5、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述流動相a為磷酸鹽緩沖液，配制方式為稱取磷酸氫二銨適量，用水配制成每毫升含磷酸氫二銨5mg的溶液，用磷酸調節ph至3.0。
6、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述流動相b為甲醇。
7、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述高效液相色譜檢測時，采用梯度洗脫程序，即0-4分鐘，流動相a和流動相b的比列為100:0，4.1-8分鐘，流動相a和流動相b的比列為30:70，10-15分鐘，流動相a和流動相b的比列為100:0。
8、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述高效液相色譜檢測時，流速為1.0ml/min，柱溫為30℃，進樣體積為10μl。
9、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述高效液相色譜檢測時，檢測波長為254nm
10、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述高效液相色譜檢測時，所使用的色譜柱型號為ultimateaq-c18，規格為4.6mm×250mm，5μm。
11、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
12、1、流動相使用磷酸鹽試劑未使用離子對試劑，對色譜柱損傷小，延長了色譜柱使用壽命，進而節省實驗成本；
13、2、實驗操作簡單，靈敏度高、分析過程穩定高效；
14、3、通過方法學驗證，其專屬性、重復性好、檢測限度低，檢測結果準確可靠。
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1.一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：取美沙拉秦灌腸液配制成供試品溶液按照中國藥典2020年版四部通則0512公布的高效液相色譜法進行檢測；利用十八烷基鍵合硅膠為填充劑的液相色譜柱，然后通過高效液相色譜儀檢測，檢測器為VWD，以磷酸鹽緩沖液-甲醇為流動相，梯度洗脫；
2.根據權利要求1所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述高效液相色譜法的流動相由流動相A和流動相B組成。
3.根據權利要求2所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述流動相A為磷酸鹽緩沖液，配制方式為稱取磷酸氫二銨適量，用水配制成每毫升含磷酸氫二銨5mg的溶液，用磷酸調節pH至3.0。
4.根據權利要求2所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述流動相B為甲醇。
5.根據權利要求1所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述高效液相色譜檢測時，采用梯度洗脫程序，即0-4分鐘，流動相A和流動相B的比列為100:0，4.1-8分鐘，流動
6.根據權利要求1所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述高效液相色譜檢測時，流速為1.0mL/min，柱溫為30℃，進樣體積為10μL。
7.根據權利要求1所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述高效液相色譜檢測時，檢測波長為254nm。
8.根據權利要求1所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述高效液相色譜檢測時，所使用的色譜柱型號為Ultimate?AQ-C18，規格為4.6mm×250mm，5μm。
...【技術特征摘要】
1.一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：取美沙拉秦灌腸液配制成供試品溶液按照中國藥典2020年版四部通則0512公布的高效液相色譜法進行檢測；利用十八烷基鍵合硅膠為填充劑的液相色譜柱，然后通過高效液相色譜儀檢測，檢測器為vwd，以磷酸鹽緩沖液-甲醇為流動相，梯度洗脫；
2.根據權利要求1所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述高效液相色譜法的流動相由流動相a和流動相b組成。
3.根據權利要求2所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述流動相a為磷酸鹽緩沖液，配制方式為稱取磷酸氫二銨適量，用水配制成每毫升含磷酸氫二銨5mg的溶液，用磷酸調節ph至3.0。
4.根據權利要求2所述的一種美沙拉秦灌腸液中乙二胺四乙酸二鈉的測定方法，其特征在于：所述流動相b為甲醇。
5.根據權利要...
【專利技術屬性】
技術研發人員：倪晟，尹偉，張連第，陳鵬，張靖，
申請(專利權)人：江蘇和匯醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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