【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及藥用輔料，具體為一種對乙酰氨基酚維生素c泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法。
技術介紹
1、硬脂酸鎂是由鎂與硬脂酸化合而成。系以硬脂酸鎂和棕櫚酸鎂為主要成分的混合物。硬脂酸鎂為廣泛應用的藥用輔料，通常認為口服無毒，然而，大量口服會引起腹瀉或粘膜刺激。而本品生產工藝中為改善流動性及粘沖等現象，加入了適量的硬脂酸鎂。基于此，有必要對本品的硬脂酸鎂含量進行準確的測定，以保證藥品的安全性和有效性。
2、當前測定藥品中硬脂酸鎂輔料含量多采用對硬脂酸鎂進行衍生化處理后利用氣相色譜法進行測定，該法存在衍生化不完全從而測定準確度差、靈敏度差，操作過程過于復雜等缺陷。為此，需要一種簡便實用、準確度高、專屬性好且靈敏度高的硬脂酸鎂檢測方法，從而實現對本品中硬脂酸鎂輔料含量的準確測定。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是針對現有技術的缺陷，提供一種對乙酰氨基酚維生素c泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，以解決上述
技術介紹
提出的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術提供如下技術方案：一種對乙酰氨基酚維生素c泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，采用高效液相色譜-電霧式檢測法檢測對乙酰氨基酚維生素c泡騰片中輔料硬脂酸鎂的含量，具體色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相由水、三氟乙酸和有機溶劑組成，進行等度洗脫；
3、具體步驟如下：
4、s1、取空白溶劑進行檢測，得空白溶劑色譜圖；
5、s2、取對照品溶液進行檢測，得對照品溶液色譜圖；
6、s3
7、s4、通過對照品溶液色譜圖和供試品溶液色譜圖的色譜數據，按外標法分別以棕櫚酸峰面積和硬脂酸峰面積計算，進而分別推算出按棕櫚酸計算供試品中硬脂酸鎂的含量以及按硬脂酸計算供試品中硬脂酸鎂的含量。
8、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述有機溶劑選用乙腈。
9、作為本專利技術的一種優選技術方案，高效液相色譜-電霧式檢測法中的檢測器為電霧式檢測器，霧化溫度為35℃。
10、作為本專利技術的一種優選技術方案，高效液相色譜法的流速為0.9～1.1ml/min，高效液相色譜法的柱溫為25～35℃。
11、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述流動相中0.05％三氟乙酸溶液與乙腈體積比為4:96至6:94。
12、作為本專利技術的一種優選技術方案，進行等度洗脫的進樣體積為20μl，進樣盤溫度為5℃。
13、作為本專利技術的一種優選技術方案，所述十八烷基鍵合硅膠柱為waters?symmetryc18(4.6×150mm，5μm)色譜柱。
14、作為本專利技術的一種優選技術方案，空白溶劑的制備：將1ml三氟乙酸與500ml丙酮混合配制成0.2％三氟乙酸的丙酮溶液。
15、作為本專利技術的一種優選技術方案，對照品溶液制備：取硬脂酸鎂15.0mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加空白溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。
16、作為本專利技術的一種優選技術方案，供試品溶液的制備：取本品10片，精密稱重，研細，從中稱取細粉適量，置50ml量瓶中，加空白溶劑適量，超聲5分鐘，放冷后加空白溶劑定容至刻度，搖勻，過濾，棄去3ml初濾液，取續濾液。
17、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
18、本專利技術的方法能夠準確地檢測對乙酰氨基酚維生素c泡騰片中硬脂酸鎂輔料的含量，且靈敏度高，準確度高，溶液穩定，專屬性好，操作簡便，通過對照品溶液色譜圖和供試品溶液色譜圖的色譜數據，按外標法分別以棕櫚酸峰面積和硬脂酸峰面積計算，進而分別推算出按棕櫚酸計算供試品中硬脂酸鎂的含量以及按硬脂酸計算供試品中硬脂酸鎂的含量，兩種計算結果應相近。
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1.一種對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：具體步驟如下：采用高效液相色譜-電霧式檢測法檢測對乙酰氨基酚維生素C泡騰片中輔料硬脂酸鎂的含量，具體色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相由水、三氟乙酸和有機溶劑組成，進行等度洗脫；
2.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：所述有機溶劑選用乙腈。
3.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：高效液相色譜-電霧式檢測法中的檢測器為電霧式檢測器，霧化溫度為35℃。
4.根據權利要求3所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：高效液相色譜法的流速為0.9～1.1ml/min，高效液相色譜法的柱溫為25～35℃。
5.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：所述流動相中0.05％三氟乙酸溶液與乙腈體積比為4:96至6:94。
6.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：進行等度洗
7.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：所述十八烷基鍵合硅膠柱為Waters?Symmetry?C18(4.6×150mm，5μm)色譜柱。
8.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：空白溶劑的制備：將1ml三氟乙酸與500ml丙酮混合配制成0.2％三氟乙酸的丙酮溶液。
9.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：對照品溶液制備：取硬脂酸鎂15.0mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加空白溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。
10.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素C泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：供試品溶液的制備：取本品10片，精密稱重，研細，從中稱取細粉適量，置50ml量瓶中，加空白溶劑適量，超聲5分鐘，放冷后加空白溶劑定容至刻度，搖勻，過濾，棄去3ml初濾液，取續濾液。
...【技術特征摘要】
1.一種對乙酰氨基酚維生素c泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：具體步驟如下：采用高效液相色譜-電霧式檢測法檢測對乙酰氨基酚維生素c泡騰片中輔料硬脂酸鎂的含量，具體色譜條件：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相由水、三氟乙酸和有機溶劑組成，進行等度洗脫；
2.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素c泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：所述有機溶劑選用乙腈。
3.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素c泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：高效液相色譜-電霧式檢測法中的檢測器為電霧式檢測器，霧化溫度為35℃。
4.根據權利要求3所述的對乙酰氨基酚維生素c泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：高效液相色譜法的流速為0.9～1.1ml/min，高效液相色譜法的柱溫為25～35℃。
5.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素c泡騰片的硬脂酸鎂檢測方法，其特征在于：所述流動相中0.05％三氟乙酸溶液與乙腈體積比為4:96至6:94。
6.根據權利要求1所述的對乙酰氨基酚維生素c...
【專利技術屬性】
技術研發人員：倪晟，翟康，張連第，陳鵬，劉加元，
申請(專利權)人：江蘇和匯醫藥科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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