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    一種脫水反應裝置制造方法及圖紙

    技術編號:42881132 閱讀:82 留言:0更新日期:2024-09-30 15:04
    本發明專利技術公開了一種脫水反應裝置,屬于化工設備技術領域,包括:氣化單元,用于至少將反應原料氣化,得氣化物料;催化反應單元,內部填充有催化劑,直接或間接與所述氣化單元連通,用于接收所述氣化物料,并使所述氣化物料發生催化反應,形成目標產物;產物收集單元,與所述催化反應單元連通,用于接收并收集從所述催化反應單元排出的所述目標產物;至少一個真空供給單元,用于向所述氣化單元、催化反應單元以及產物收集單元內部提供負壓。該脫水反應裝置能夠有效地避免原料在氣化過程中發生結焦現象,從而減少起始物料的損失,可以更好地分散物料使其可以更快地被氣化,能提高催化劑的傳熱和傳質效果,能顯著提升催化劑的壽命和產品的轉化率。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及化工設備,具體涉及一種脫水反應裝置


    技術介紹

    1、對乙酰氧基苯乙烯(即4-乙酰氧基苯乙烯)是一種重要的化工及醫藥中間體,其脫除乙酰基后即可得到對羥基苯乙烯。該化合物在各類高分子材料及醫藥合成過程中有著較為廣泛的應用,如新興的光刻膠技術,正型化學增幅抗蝕劑一般采用聚對羥基苯乙烯的衍生物作為酸敏樹脂,含對羥基苯乙烯基高分子光阻劑的使用已成為光刻蝕0.11μm線寬芯片的關鍵技術。

    2、現有技術中,制備對羥基苯乙烯最常用的方法為:以4-乙酰氧基苯基甲基甲醇為起始原料,在脫水試劑的存在下發生脫水反應后得到對乙酰氧基苯乙烯。

    3、公開號為cn116102422a的中國專利文獻公開了一種4-乙酰氧基苯乙烯的制備方法,以4-乙酰氧基苯乙酮為原料,首先對羰基催化氫化得到4-乙酰氧基苯基-1-乙醇,隨后與對甲苯磺酰氯或甲磺酰氯對羥基保護得到4-{1-[(甲磺酰基/對甲苯磺酰基)氧基]乙基}乙酸苯酯,最后采用硫酸氫鉀、叔丁基鄰苯二酚和三氟甲苯消除得到4-乙酰氧基苯乙烯。其中由4-乙酰氧基苯基-1-乙醇為原料合成4-乙酰氧基苯乙烯包括兩步反應,采用夾套反應瓶、過濾裝置、旋轉蒸發儀、減壓蒸餾裝置等裝置,該過程所需的試劑繁多,需要頻繁調整溫度、壓力、添加試劑,還涉及到多次過濾,減壓濃縮,旋蒸,減壓蒸餾等間歇操作,無法實現連續化生產,生產效率低下,4-乙酰氧基苯基-1-乙醇合成4-乙酰氧基苯乙烯的收率較低(<78.6%)。

    4、公開號為cn112694402a的中國專利文獻公開了一種對乙酰氧基苯乙烯的合成方法,其將4-乙酰氧基苯基甲基甲醇在堿性離子液體中進行脫水得到對乙酰氧基苯乙烯,該反應必須添加阻聚劑(包括:對叔丁基鄰苯二酚、對羥基苯甲醚和吩噻嗪、氫醌、n-氧基(硝基氧化物)阻聚劑:4-羥基tempo和1,6-亞已基-二(n-甲酰基-n-(1-氧基-2,2,6,6,-四甲基哌啶)-4基)胺和雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯氮氧自由基,反應結束后需要通過甲苯萃取回收堿性離子液體,有機相水洗、干燥、真空濃縮、減壓蒸餾純化等間歇操作才能得到對乙酰氧基苯乙烯,同樣無法實現連續化生產,生產效率低下。

    5、上述兩種方法,均使用傳統的釜式反應,后續均需要通過蒸餾來分離純化,然而對乙酰氧基苯乙烯作為一種活性物質,極易在高溫下發生自聚,從而導致收率降低,因此上述兩種方法在工業生產上存在一定的局限性。

    6、公開號為cn1039411a的中國專利文獻公開了一種連續化生產對乙酰氧基苯乙烯的方法,該方法將khso4(作為催化劑)、阻聚劑和4-乙酰氧基苯基甲基甲醇按照特定的速度通入停留時間短(0.2~10分鐘)的玻璃薄膜蒸發器,在155mmhg和240℃的條件下發生脫水反應,蒸發器的出口端連接一個蒸餾柱,蒸餾柱的塔頂餾出物收集含對乙酰氧基苯乙烯的混合物。其中,對乙酰氧基苯乙烯含量不足70%,純度較低,不利于實際應用。


    技術實現思路

    1、本專利技術是為了解決上述問題而進行的,目的在于提供一種脫水反應裝置。

    2、本專利技術提供了一種脫水反應裝置,包括:

    3、氣化單元,用于至少將反應原料氣化,得氣化物料;

    4、催化反應單元,內部填充有催化劑,直接或間接與所述氣化單元連通,用于接收所述氣化物料,并使所述氣化物料在所述催化劑的作用下反應,形成目標產物;

    5、產物收集單元,與所述催化反應單元連通,用于接收并收集從所述催化反應單元排出的所述目標產物;

    6、至少一個真空供給單元,用于向所述氣化單元、催化反應單元以及產物收集單元內部提供負壓;

    7、其中,氣化單元包括:

    8、氣化瓶,具有至少一個入口以及至少一個出口;

    9、氣化瓶加熱裝置,用于對所述氣化瓶進行加熱;

    10、若干個分散件,設置在所述氣化瓶內,用于分散進入所述氣化瓶的所述反應原料;

    11、攪拌子,設置在所述氣化瓶內,用于驅動所述分散件在所述氣化瓶內運動。

    12、在本專利技術的一種實施方式中,還包括:

    13、預熱單元,與所述氣化單元連通,用于將反應原料預熱至預熱溫度,形成預熱物料,并將所述預熱物料通入氣化單元,

    14、其中,所述預熱單元包括:

    15、預熱瓶,用于容納反應原料;

    16、預熱器,用于對所述預熱瓶加熱,以實現對所述預熱瓶中的反應原料預熱;

    17、第一管道,連接所述預熱瓶與氣化單元;

    18、輸送泵,用于將所述預熱瓶中的反應原料輸送至所述氣化單元內。

    19、在本專利技術的一種實施方式中,還包括:

    20、二次加熱單元,設置在所述氣化單元與所述催化反應單元之間,用于對離開所述氣化單元的氣化物料進行二次加熱,

    21、所述二次加熱單元包括:

    22、二次加熱單元外殼,其內部與所述氣化瓶的出口以及所述催化反應單元的內部相連通;優選地,二次加熱單元外殼為透明材質,更優選地,二次加熱單元外殼為透明玻璃材質;

    23、若干根金屬管,設置在所述二次加熱單元外殼內;

    24、高頻感應加熱器,具有加熱線圈,所述加熱線圈繞設在所述二次加熱單元外殼外部,用于加熱所述金屬管。

    25、在本專利技術的一種實施方式中,所述二次加熱單元還包括:

    26、填料,設置在所述金屬管兩端,用于使通過所述金屬管的氣體分散混勻;優選地,所述填料為彈簧玻璃填料。

    27、在本專利技術的一種實施方式中,所述氣化單元還包括:

    28、第一內襯導氣管,設置在所述氣化瓶的出口處;優選地,所述第一內襯導氣管為有機高分子材質,更優選地,所述第一內襯導氣管為聚四氟乙烯材質;

    29、隔離網,安裝在所述第一內襯導氣管遠離所述氣化瓶的一側,用于防止所述催化反應單元內的催化劑進入所述氣化瓶內。

    30、在本專利技術的一種實施方式中,所述催化反應單元包括:

    31、催化反應單元外殼,至少具有一個入口和一個出口;優選地,催化反應單元外殼為透明材質,更優選地,催化反應單元外殼為透明玻璃材質;

    32、若干個催化部,安裝在所述催化反應單元外殼內,相鄰兩個催化部之間形成有填料空隙,

    33、其中,每個所述催化部包括:

    34、塔接;

    35、脫水催化劑,設置在所述塔接上方。

    36、在本專利技術的一種實施方式中,所述催化反應單元還包括:

    37、第二內襯導氣管,設置在所述催化反應單元外殼的出口處;優選地,所述第二內襯導氣管為有機高分子材質,更優選地,所述第二內襯導氣管為聚四氟乙烯材質。

    38、在本專利技術的一種實施方式中,所述產物收集單元包括:

    39、精餾塔塔頭,安裝在所述催化反應單元頂部,用于使所述目標產物冷凝,形成液態目標產物;

    40、產品收集器,通過產品收集管與所述精餾塔塔頭連通,用于收集所述液態目標產物本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種脫水反應裝置,其特征在于,包括:

    2.根據權利要求1所述的脫水反應裝置,其特征在于,還包括:

    3.根據權利要求1所述的脫水反應裝置,其特征在于,還包括:

    4.根據權利要求3所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述二次加熱單元還包括:

    5.根據權利要求1所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述氣化單元還包括:

    6.根據權利要求1所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述催化反應單元包括:

    7.根據權利要求6所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述催化反應單元還包括:

    8.根據權利要求1所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述產物收集單元包括:

    9.根據權利要求1-8任一項所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述分散件為金屬珠。

    10.根據權利要求1-8任一項所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述氣化瓶為透明材質。

    【技術特征摘要】

    1.一種脫水反應裝置,其特征在于,包括:

    2.根據權利要求1所述的脫水反應裝置,其特征在于,還包括:

    3.根據權利要求1所述的脫水反應裝置,其特征在于,還包括:

    4.根據權利要求3所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述二次加熱單元還包括:

    5.根據權利要求1所述的脫水反應裝置,其特征在于,所述氣化單元還包括:

    6.根據權利要求1所述的脫水反應裝...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:陸茜楊智深曹利峰牛穎輝劉俊
    申請(專利權)人:上海旭流化學科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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