【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及連續流反應領域，具體涉及一種利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法。
技術介紹
1、雙酚硝基類化合物是很多新材料的重要中間體，如通過還原2,2-二(4-羥基-3-硝基苯基)丙烷制得的2,2-二(4-羥基-3-氨基苯基)丙烷是聚苯丙并唑類化合物的原料單體，聚苯丙并唑類化合物是一種可以用于超大規模集成電路的光敏耐熱聚合物以及具有高強度的高耐熱聚合物。
2、在現有技術中，cn1426390a中給出了一種通過釜式反應制備2,2-二(4-羥基-3-硝基苯基)丙烷的方法，雖然在克級反應中取得了非常理想的收率和純度，但是隨著反應體系的放大，硝化反應放出的大量熱量不僅極易帶來安全問題，而且會使得反應體系發生更多的副反應從而降低收率和純度。
3、cn11315331a中公開了一種2,2-二(4-羥基-3-硝基苯基)六氟丙烷的制備方法，雖然該專利公開的辦法是通過使用微通道反應器來實現，可以實現快速傳質和換熱，放大效應小，但是其難以實現含有固體漿料反應液的連續運行。然而申請人在重復其連續流工藝時，體系中經常出現固體，造成微通道堵塞，使得裝置難以長時間運行。
技術實現思路
1、本專利技術是為了解決上述問題而進行的，目的在于提供了一種將微通道反應與釜式反應相結合的，能夠實現含固反應液連續運行的，更加安全，更加高效的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法。
2、本專利技術提供了一種利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，具有這樣的特征，以雙酚
3、反應式為：
4、
5、在上式中，a為r1、r2相互獨立地選自h、c1-c3烷基和被至少一個鹵素取代的c1-c3的烷基；或r1、r2和與之相連的碳原子一起構成c5-c6的脂肪環；
6、其中，連續釜式反應器包括：
7、原料釜，用于盛裝雙酚類化合物溶液；
8、混酸釜，用于盛裝硝酸或至少包括硝酸的混酸溶液；
9、淬滅液釜，用于盛裝淬滅液；
10、第一反應釜，通過第一連接管與原料釜連通，通過第二連接管與混酸釜連通，用于接收雙酚類化合物溶液以及硝酸或混酸溶液，并形成第一反應液；
11、第二反應釜，與第一反應釜相連，用于接收第一反應液，并形成第二反應液；
12、第三反應釜，與第二反應釜相連，用于接收第二反應液，并形成第三反應液；
13、第四釜，與第三反應釜相連，且通過第三連接管與淬滅液釜相連，用于接收淬滅液以及第三反應液，并使淬滅液以及第三反應液混合形成淬滅后反應混合液；
14、原料泵，安裝在第一連接管上，用于將原料釜中的雙酚類化合物溶液泵入第一反應釜中；
15、混酸泵，安裝在第二連接管上，用于將混酸釜中的硝酸或混酸溶液泵入第一反應釜中；
16、淬滅液泵，安裝在第三連接管上，用于將淬滅液泵入第四釜；
17、利用連續釜式反應器通過硝化反應制備雙酚硝基類化合物的方法包括如下步驟：
18、步驟1，將雙酚類化合物溶液裝入原料釜中，將混酸裝入混酸釜中，將淬滅液裝入淬滅液釜中；
19、步驟2，同時以一定流速開啟原料泵以及混酸泵，將雙酚類化合物溶液以及硝酸或混酸溶液泵入第一反應釜，并在第一反應釜內形成第一反應液，在第一反應液形成后停留一定時間后，以一定流速將第一反應液轉入第二反應釜中，得第二反應液，在第二反應液形成后停留一定時間，以一定流速將第二反應液轉入第三反應釜中，得第三反應液；
20、步驟3，以一定流速將第三反應液轉入第四釜中，同時開啟淬滅液泵，將淬滅液泵入第四釜中，使淬滅液與第三反應液混合，形成淬滅后反應混合液。
21、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，連續釜式反應器還包括：
22、惰性氣體供應部，通過惰性氣體供應管與第一反應釜相連通，向第一反應釜內提供惰性氣體以推動反應液通過連接管轉入第二釜；
23、收集釜，與第四釜相連，用于接收淬滅后反應混合液。
24、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，第一連接管和/或第二連接管的管內徑為4～10mm，管外徑為7～12mm。
25、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，第一反應釜、第二反應釜、第三反應釜以及第四釜均具有攪拌功能，以使漿料體系攪拌均勻。
26、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，雙酚類化合物溶液由雙酚類化合物、二氯甲烷以及乙酸組成。
27、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，雙酚類化合物溶液由按重量份計的1份雙酚類化合物、2.5-3.5份二氯甲烷以及2.5-3.5份乙酸組成。
28、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，雙酚類化合物與硝酸的摩爾比為1：(1.5-2.5)。
29、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，當所述雙酚類化合物為2,2-二(4-羥基苯基)丙烷時，所述雙酚硝基類化合物為2,2-二(4-羥基-3-硝基苯基)丙烷，反應式如下：
30、
31、當所述雙酚類化合物為4,4’-二羥基二苯砜時，所述雙酚硝基類化合物為4-(4-羥基-3硝基苯磺?；?-2-硝基苯酚，反應式如下：
32、
33、當所述雙酚類化合物為2,2-二(4-羥基苯基)六氟丙烷時，所述雙酚硝基類化合物為2,2-二(4-羥基-3-硝基苯基)六氟丙烷，反應式如下：
34、
35、當所述雙酚類化合物為1,1'-雙(4-羥基苯基)環己烷時，所述雙酚硝基類化合物為1,1'-雙(4-羥基-3-硝基苯基)環己烷，反應式如下：
36、
37、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，混酸釜用于盛裝混酸溶液，混酸溶液由硝酸水溶液以及乙酸組成。
38、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，混酸溶液由按重量份計的0.8-0.9份60wt％-70wt％的硝酸水溶液及1.5-2.5份乙酸組成。
39、在本專利技術提供的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法中，還可以具有這樣的特征：其中，利用連續釜式反應器通過硝化反應制備雙酚類化合物的方法還包括如下步驟：
40、步驟4，將淬滅后反應混合液轉移至離心裝置中，離心，過濾，淋洗，取固體，即得。
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【技術保護點】
1.一種利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于，以雙酚類化合物為原料，利用連續釜式反應器使雙酚類化合物與硝酸發生硝化反應制備雙酚硝基類化合物，
2.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于：
3.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于：
4.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于，
5.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于：
6.根據權利要求5所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于：
7.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于，
8.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于，
9.根據權利要求8所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于，
10.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚
...【技術特征摘要】
1.一種利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于，以雙酚類化合物為原料，利用連續釜式反應器使雙酚類化合物與硝酸發生硝化反應制備雙酚硝基類化合物，
2.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于：
3.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于：
4.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝基類化合物的方法，其特征在于，
5.根據權利要求1所述的利用連續釜式反應器制備雙酚硝...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陸茜，楊智深，唐心華，嚴周，孫英志，
申請(專利權)人：上海旭流化學科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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